吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定薰衣草香气成分

[目的]建立一种吹扫捕集-气相色谱-质谱联用快速测定薰衣草香气成分的方法。[方法]采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,对新疆代表性薰衣草品种太空蓝的常温下挥发性成分进行分析,并与采用挥发油提取装置提取的薰衣草精油成分进行对比。[结果]2种方法共鉴定出43种化学成分,其中,吹扫捕集法鉴定出41种化学成分,挥发油提取后直接进样法鉴定出26种化学成分,2种方法的共有成分为24种。主要化合物类型以乙酸酯、醇、烯烃化合物为主。[结论]2种方法得出的薰衣草香气成分无论在化学组成还是在组分的相对含量上都存在较大的差异。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术的突出优点在于前处理过程相对比较简单,且分析过程中不会造成强挥发性组分的损失,能较真实地反映样品挥发性香气的原始组成。     

吹扫捕集-气相色谱联用检测水中的汽油类化合物

本文采用吹扫捕集-气相色谱联用的方法来测定水环境中的汽油类物质。汽油类和示踪剂4-溴氟苯的回收率令人满意,分别在96．8%-101．5％和93．6%-104．0%之间,汽油类检出限为0．1158μg。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性关系。且该方法无需预处理．操作简便．无二次污染。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定地表水中苯系物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中苯系物进行检测。结果表明,水样的加标回收率在85％～115％,最低检测限在0．08～0．21∥L,相关系数大于0．9994,浓度2μg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于8．0％。该方法灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单快速。各指标均符合地表水环境质量标准的要求,适合地表水中苯系物的分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02～2.00μg/L线性好,相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%～103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%～6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中环氧氯丙烷

[目的]建立水体中环氧氯丙烷方便、快捷且精确度高的分析测试方法。[方法]使用吹扫捕集仪和气相色谱连用技术，对水体中的环氧氯丙烷进行定性定量。[结果]通过在水体中加入不同比例的NaCl和方法基础试验过程，结果表明，在水体中加入NaCl可以降低其方法栓出限，且在30.0％的比例时，可以得到较低的方法检出限。该方法检出限为2.6μg/L，相对标准偏差为3.7％，平均回收率为102.8％。其结果均优于《生活饮用水卫生标准》（GB5750.8-2006）的标准检测方法中所提供的对应参考数据。[结论]试验结果表明，使用该方法可以对水体环境中的环氧氯丙烷进行快速准确地分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱法检测水中一氯苯

采用吹扫捕集-气相色谱法检测水中一氯苯,该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,水中的一氯苯经吹扫捕集吸附解析后,极大地提高了一氯苯的分离效果。结果表明,标准曲线的线性相关系数r2=0.999 95,线性范围为0.1~2.0 mg/L,样品平均加标回收率在99.4%~105.1%之间,通过对5组35个高、低浓度水样进行检测,其相对标准偏差分别为2.54%~3.91%、2.78%~6.06%,方法检出限为0.007 mg/L,间二氯苯、对二氯苯和对硝基氯苯均无干扰。由此表明,本方法可应用于水中低浓度一氯苯的分析。     

吹扫捕集/GC-MS法测定水中26种挥发性有机物

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中26种挥发性有机物(VOCs),并对吹扫捕集条件进行优化,分析了吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间对吹扫捕集效率的影响.分析结果表明,在此条件下,挥发性有机物的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,平均加标回收率为94.0％～108.3％,相对标准偏差为2.4％～6.1％,具有较好的线性关系,准确度和精密度;方法检出限为0.03～0.28 μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中限值.     

吹扫捕集/气相色谱质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃

该文利用吹扫捕集气相色谱质谱联用方法,分析了固体废物浸出液中32种挥发性卤代烃的检测方法,并且对各项目的线性范围、检出限、精密度及回收率等进行了分析。     

吹扫捕集-气相色谱质谱（GC-MS）测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究

[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化。[方法]采用吹扫捕集一气相色谱质谱（Gc—MS）法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度。[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81．5％～123．0％,精密度（相对标准偏差）范围为0．74％一5．62％,方法检出限为0．03-0．59¨g／L,实际水样加标回收率范围为79．5％～125．0％。[结论]吹扫捕集一气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定。     

大体积吹扫进样-气相色谱-同位素质谱仪测定水中苯乙烯氢同位素

采用有机分析中不常用的25 mL进样系统,以增大进样量,降低检出限,建立了一种以吹扫捕集进行前处理,气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱仪测定水中苯乙烯单体氢同位素的方法,同时考察了目标物单体氢同位素分馏的影响因素。结果表明,在充分吹扫捕集的情况下,目标物全部进入捕集阱进行吸附解析,不会引起目标物的单体氢同位素的分馏。在分流进样方式下,目标物以一定的分流比进入气相色谱仪,目标物的峰型尖锐,信号降低,目标物的单体氢同位素发生分馏,单体氢同位素值大幅降低;在不分流进样方式下,目标物的峰型较差,信号较强,目标物的单体氢同位素不会发生分馏。其在高中低各浓度(10.0、30.0、50.0、60.0、80.0、100.0 μg·L^-1)的平行性较好,检测下限为10.0 μg·L^-1,可以为单体氢同位素的分析方法开发提供一定的基础,并可以用于无氯代物的污染较重的场地。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚

水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚经高纯氦气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和质谱图与标准物质比对定性,内标法定量。实验结果表明:苯甲醚和甲基叔丁基醚的检出限分别为0.3μg·L-1和0.3μg·L-1,检出限能够满足各类环境标准的要求;加标回收率为91.8%～95.8%和96.0%～97.2%,相对标准偏差为1.6%～6.8%和2.3%～5.8%。     

气相色谱-质谱法测定南五加皮挥发性成分

[目的]检测南五加皮挥发性成分。[方法]采用气相色谱-质谱联用仪对南五加茎皮的挥发性成分进行分析。[结果]鉴定出12种化学成分,得到酮类、醛类、酚类等不常见挥发性成分,在红毛五加皮、香加皮挥发油中未见,其中含量最多的是5羟-甲基-糠醛,相对含量为58.076%,其余各成分含量均未超过4.000%。[结果]为南五加皮开发利用提供理论依据。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的研究

本文建立了气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术加选择离子检测法（SIM）测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC—MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m／z99、171、327、342为定性离子,m／z327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89％-102％,检出限为0．05mg／kg。     

气相色谱-质谱法测定水产品中9种合成麝香

采用正己烷超声波振荡提取样品30 min后通过硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法对水产品中合成麝香进行检测,并通过内标法定量(内标物质为荧蒽-D10).结果表明,9种合成麝香含量为0.5-100μg·L-1,检出限为0.25-0.30μg·L-1,相关系数均大于0.999.采用该方法对黄姑鱼、真鲷鱼和虾样品进行添加回收试验,9种合成麝香的平均回收率为84.1%-116.4%,标准偏差为2.8%-9.5%,表明该方法简单易行,准确可靠.     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定土壤中多种农药残留

建立了土壤中多种农药残留同时检测的分析方法。样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉和C18吸附剂净化,再经在线凝胶渗透色谱一气相色谱/质谱(GPC—GC/MS)分析,进一步除去样液中大分子干扰物质。加标水平为0.006～0.05mg/kg时,回收率为65%～120%,相对标准偏差小于15%;24种农药的检出限为0.0005～0.02mg/kg。实验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足土壤中多种农药残留限量标准的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定瓜子中的石蜡含量

[目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。[结果]该方法的相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.2%,检测回收率为74.2%～90.3%。[结论]该方法操作简单,测定结果准确、可靠。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

气相色谱-质谱联用法测定水中百菌清实验

本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱分析环境水样中百菌清的分析方法。该方法采用选择离子扫描模式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中百菌清进行测定。实验结果显示采用本方法测定水中百菌清的检出限为0.498μg/L,相对标准偏差7.9%,加标回收率71.5%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于环境水样中对百菌清的检测分析。