吹扫捕集-气相色谱法检测水中一氯苯

采用吹扫捕集-气相色谱法检测水中一氯苯,该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,水中的一氯苯经吹扫捕集吸附解析后,极大地提高了一氯苯的分离效果。结果表明,标准曲线的线性相关系数r2=0.999 95,线性范围为0.1~2.0 mg/L,样品平均加标回收率在99.4%~105.1%之间,通过对5组35个高、低浓度水样进行检测,其相对标准偏差分别为2.54%~3.91%、2.78%~6.06%,方法检出限为0.007 mg/L,间二氯苯、对二氯苯和对硝基氯苯均无干扰。由此表明,本方法可应用于水中低浓度一氯苯的分析。     

吹扫捕集/GC-MS法测定水中26种挥发性有机物

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中26种挥发性有机物(VOCs),并对吹扫捕集条件进行优化,分析了吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间对吹扫捕集效率的影响.分析结果表明,在此条件下,挥发性有机物的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,平均加标回收率为94.0％～108.3％,相对标准偏差为2.4％～6.1％,具有较好的线性关系,准确度和精密度;方法检出限为0.03～0.28 μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中限值.     

分光光度法测定卷烟主流烟气中氰化物的研究

[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。     

吹扫捕集/气相色谱质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃

该文利用吹扫捕集气相色谱质谱联用方法,分析了固体废物浸出液中32种挥发性卤代烃的检测方法,并且对各项目的线性范围、检出限、精密度及回收率等进行了分析。     

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02～2.00μg/L线性好,相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%～103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%～6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

[目的]建立一种可满足植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。[方法]利用气相色谱三重串联四级杆质谱技术,建立了植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物检测方法并进行了样品测试。[结果]该方法对食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测,线性范围为10~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,样品中的检出限最低达到0.2 mg/kg。17种组分3个浓度梯度(1.0、5.0和10.0 mg/kg)的平均回收率均在80.4%~110.9%,相对标准偏差在2.4%~8.3%。[结论]该方法简便、快速、检出限低、结果准确,可应用于核桃油、菜籽油、玉米油等实际样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

基于冷冻技术的QuEChERS方法结合GC-MS测定腊肠中7种亚硝胺含量

本研究建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定腊肠肉制品中7种N-亚硝胺类化合物的分析方法,建立并优化了冷冻液液萃取结合QuEChERS方法的前处理条件,考察了色谱柱、提取溶剂、固相吸附填料以及冷冻液液萃取对检测结果的影响。结果表明,优化后的检测方法操作简便,7种N-亚硝胺检出限均在0.001μg/g左右,线性范围在0.01~0.50μg/g,线性相关系数可达到0.999 2以上,回收率达到82.20%~105.15%,相对标准偏差为2.56%~3.89%,重现性良好。该方法可操作性强,稳定性好,适用于肉制品中N-亚硝胺类化合物的批量检测分析。     

吹扫捕集-气相色谱质谱（GC-MS）测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究

[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化。[方法]采用吹扫捕集一气相色谱质谱（Gc—MS）法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度。[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81．5％～123．0％,精密度（相对标准偏差）范围为0．74％一5．62％,方法检出限为0．03-0．59¨g／L,实际水样加标回收率范围为79．5％～125．0％。[结论]吹扫捕集一气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定。     

食用花生油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GPC-GC-MS检测方法研究

[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

FAAS法测定黔东南林区绿茶的锌含量

[目的]测定产地为黔东南林区雷山、黎平的原生态纯天然绿色环保绿茶中微量元素锌的含量。[方法]湿法消解试样,正交试验优化最佳仪器工作条件,用火焰原子吸收光谱法测定微量元素锌。[结果]线性范围为0.000~2.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 00,特征浓度为0.02μg/ml,检出限为0.04μg/ml;4种绿茶的标准偏差SD为0.17%~0.24%、相对标准偏差RSD为0.49%~0.57%、回收率为98%~101%。[结论]该方法操作简便、灵敏度高,结果准确。     

高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物

采用硅胶吸附-甲醇超声萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物,对10种苯胺类化合物有良好的分离能力。当采样体积为0.08m3时,方法检出限在0.102~1.35μg/m3,精密度在0.5%~1.3%,加标回收范围在89.0%~121%。该方法具有操作简单,灵敏度高的优势,适合于环境空气中苯胺类化合物的分析。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定薰衣草香气成分

[目的]建立一种吹扫捕集-气相色谱-质谱联用快速测定薰衣草香气成分的方法。[方法]采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,对新疆代表性薰衣草品种太空蓝的常温下挥发性成分进行分析,并与采用挥发油提取装置提取的薰衣草精油成分进行对比。[结果]2种方法共鉴定出43种化学成分,其中,吹扫捕集法鉴定出41种化学成分,挥发油提取后直接进样法鉴定出26种化学成分,2种方法的共有成分为24种。主要化合物类型以乙酸酯、醇、烯烃化合物为主。[结论]2种方法得出的薰衣草香气成分无论在化学组成还是在组分的相对含量上都存在较大的差异。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术的突出优点在于前处理过程相对比较简单,且分析过程中不会造成强挥发性组分的损失,能较真实地反映样品挥发性香气的原始组成。     

固相吸附-气相色谱法测定空气中的乙酸酯类化合物

建立了固相吸附-气相色谱法同时测定空气、废气中9种乙酸酯类化合物的方法。采用活性炭采样管采样,二硫化碳解吸,气相色谱一氢火焰离子化检测器检测。结果表明:在优化的色谱条件下,9种乙酸酯类化合物线性响应良好,相关系数大于0.9990,检出限达到0.0046 mg/m~3~0.029 mg/m~3,9种化合物解吸效率为90.7%~104%,回收率为94.5%~105%,相对标准差小于2.58%(n=6)。该方法适用于空气和工业废气中乙酸酯类化合物的监测。     

微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉

[目的]采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉含量。[方法]对样品采用微波消解前处理,在灰化温度1 000℃,原子化温度1 850℃条件下测定。[结果]标准曲线线性范围为0~3.0μg/L,r=0.999 7方法检出限为0.023μg/L;精密度为1.2%~7.5%;样品加标回收率为105%~109%。[结论]所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总镉的含量,方法具有重复性好、操作简便等特点,可获得满意结果。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚

水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚经高纯氦气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和质谱图与标准物质比对定性,内标法定量。实验结果表明:苯甲醚和甲基叔丁基醚的检出限分别为0.3μg·L-1和0.3μg·L-1,检出限能够满足各类环境标准的要求;加标回收率为91.8%～95.8%和96.0%～97.2%,相对标准偏差为1.6%～6.8%和2.3%～5.8%。     

水稻土中痕量多环芳烃的分析测定方法

以提高测定数据精密度为目的,在实验室条件下对供试土壤样品的前处理条件进行系统优化,以改进水稻土中痕量多环芳烃的分析方法。以V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作为溶剂进行超声提取,采用C18固相萃取小柱和8 m L V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=7∶3的洗脱溶液净化提取液,在20℃条件下氮吹浓缩洗脱液,利用气相色谱-质谱法对水稻土中痕量多环芳烃进行定性和定量分析。结果显示,利用该方法测定的16种多环芳烃在10~1 000μg/L质量浓度范围内的线性相关系数为0.999 0~0.999 9,方法检出限为0.022~0.470μg/kg,平均加标回收率均在70.2%~110.8%之间,方法相对标准偏差(n=5)为1.8%~9.8%。以上结果说明,该方法较为准确,灵敏度高,重复性好,同时能减少有机试剂的用量,适用于水稻土中痕量多环芳烃的分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱联用检测水中的汽油类化合物

本文采用吹扫捕集-气相色谱联用的方法来测定水环境中的汽油类物质。汽油类和示踪剂4-溴氟苯的回收率令人满意,分别在96．8%-101．5％和93．6%-104．0%之间,汽油类检出限为0．1158μg。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性关系。且该方法无需预处理．操作简便．无二次污染。     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中4种氯苯类有机污染物

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定废水中4种氯苯类有机污染物。[方法]利用固相萃取技术,结合高效液相色谱法(PDA检测器)分析废水中4种氯苯类有机污染物,比较了ODS-C18、Sep-Park Vac Silica、Bond Elut CARBON、Bond Elut SI和Bond ElutPLEXA 5种SPE小柱对4种氯苯类的萃取效率,并系统研究了最佳萃取条件。[结果]氯苯、1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯的紫外检测波长为210 nm,而1,2-二氯苯的检测波长为224 nm;通过比较5种SPE小柱的萃取效率,发现ODS-C18小柱有很好的回收率。甲醇的最佳洗脱体积为4.0 ml;除氯苯外,其他氯苯类化合物的穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为250 ml,表明ODS-C18小柱对二氯苯和三氯苯具有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,该方法线性范围为0.005～0.100 mg/L,检出限为0.076～0.105μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。[结论]该研究为氯苯类环境监测分析提供了参考。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。