气相色谱法测定芒果中咪鲜胺残留

建立咪鲜胺在芒果中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用丙酮提取后,用二氯甲烷萃取,在高温下与吡啶盐酸盐发生水解反应,再用石油醚萃取,浓硫酸净化,用电子捕获检测器进行测定。结果表明,该方法的最低检出限为0.005mg/kg,不同水平的添加回收率为83.3%～103%,RSD为3.9%～5.0%。方法操作简便,达到了残留分析的要求。     

基质效应对黄瓜中4种有机磷农药残留检测的影响

探讨了基质对气相色谱法测定黄瓜中乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷和毒死蜱4种有机磷农药的影响。结果表明,上述4种农药均存在基质增强效应,其中乙酰甲胺磷、氧化乐果的基质增强效应尤为显著。采用基质匹配标准溶液校准可以有效降低乙酰甲胺磷、甲基对硫磷和毒死蜱的基质增强效应,结合进样前后标准溶液平均值校正可以使回收率达到97%～106%;氧化乐果除存在基质增强效应外,还可能由于存在较强的进样口吸附影响,导致3个平行样检测结果依进样顺序逐渐升高,采用空白基质加标与样品前后邻近标准溶液平均值校正相结合的校准方式,能够取得较为理想的回收率。     

样品基质对13种有机磷农药残留测定的影响

在采用气相色谱进行有机磷类农药多残留分析时,样品基质会影响待测组分(如乙酰甲胺磷、氧化乐果等)信号响应值,从而引起方法灵敏度的显著变化。对基质效应采取有效措施进行消除,是农药残留检测过程中不可或缺的一个重要环节。就应用基质匹配标样,使标样中的基质环境与样品中相同,实现基质效应校正进行了试验。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,能满足实际应用的需要。     

羊肉中8种有机磷农药残留的测定及基质效应

 【目的】建立气相色谱法同时测定羊肉组织中敌百虫等8种有机磷农药残留量,并对检测中的基质效应现象进行研究。【方法】样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺作固相分散净化剂,火焰光度检测,基质匹配标准溶液内标法进行校准。【结果】羊肉组织中敌敌畏、乐果和马拉硫磷基质效应明显,其它几种有机磷农药基质效应较弱。建立的方法在2.5～300 μg?kg-1,线性良好,在50、100和200 μg?kg-1添加水平上,8种有机磷农药回收率为70.0%～103%,变异系数＜20%,检测限为0.5～1.9 μg?kg-1。【结论】建立的方法前处理简单、灵敏、准确、可靠,可以作为羊肉等动物性食品中有机磷农药残留量的检测。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究

对气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留的基质效应进行了分析研究.结果表明,12种有机磷农药在6种蔬菜基质中均存在不同程度的基质效应,基质效应的强弱与农药种类和蔬菜种类有关.采用基质校正,黄瓜、番茄、豇豆、青菜等4种蔬菜能起到很好的基质校正效果.在有机磷农药残留的检测中,建议采用基质配制标准溶液对农药残留进行定量,确保检测结果的准确性.     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定果蔬菌类中10种农药残留及基质效应研究

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响.结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率...     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定果蔬菌类中10种农药残留及基质效应研究

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为88.5%～105.7%,相对标准偏差(n=6)为0.4%～5.1%。5种果蔬食用菌对10种农药均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度,而颜色较深的果蔬的基质效应较强,且随着基质浓度的增加,其基质效应逐渐增强,而高浓度农药较低浓度的基质效应强。对于果蔬、食用菌农药残留的检测,必须考虑基质效应的影响。     

气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留的基质效应研究

目的:选择容易产生基质效应的27种蔬菜和水果,应用农业标准方法NY/T 761-2008,用气相色谱法测定14种容易产生基质效应的农药在这些样品中的基质效应系数。方法:测定27种样品的基质溶液、基质加标溶液和标准溶液,计算出每个样品的的基质效应系数,并得出每个样品对农药测定的干扰效应。结果:所有的有机氯农药均产生基质干扰效应,部分的有机磷农药产生基质干扰效应;有机磷类农药多数产生基质增强效应,基质效应系数在0.80~4.27。其中,辛硫磷的基质效应最强,仅有个别农药产生轻微的基质减弱效应;有机氯类农药可产生基质增强或者减弱效应,基质效应系数在0.70~3.89,大部分的样品中的有机氯农药产生基质减弱效应,但是溴氰菊酯却表现出基质增强效应。结论:不同的样品在不同的农药中,基质效应系数均有较大的差别,因此,在农残分析中,需重视基质效应对检测结果的影响。     

水果基质中有机磷农药残留基质效应比较

选择9种水果基质对14种有机磷农药在气相色谱-FPD检测器上的基质效应进行初步研究。比较了9种水果基质对14种农药在0.05、0.10、0.20 mg/L 3个浓度水平下的基质效应,通过比较发现9种水果对14种农药均存在不同程度的机制增强效应或基质减弱效应,基质效应的强弱与农药的浓度间没有很强的关联,与水果的种类和农药的化学结构及极性可能存在关联。     

MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法.[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测.通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法.[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80％,相对标准偏差(RSD)为5％以内,检出限(LOD,S/N =3)为0.01 ～0.06 mg/kg.[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要.     

4 种芒果香气品质分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC/MS),对凯特芒、象牙芒、台农1号、四季芒4种芒果的果肉香气物质进行分析。结果表明,凯特芒、象牙芒、台农1号、四季芒4种芒果的果实共检测出20种香气物质;烯萜类物质构成了4个供试芒果品种中最主要的香气成分,共17种,占总香气成分的70.01%~99.04%,其中3-长松针烯、(+)-4-长松针烯是检测到相对含量最高的两种烯萜类物质。另外,在象牙芒、台农1号、四季芒3个品种中还检测到3种酯类香气物质,但其相对含量较低,分别占总香气成分的0.17%~2.41%。     

芒果蒂腐病和炭疽病的抗性诱导

用适宜浓度的草酸或水杨酸在芒果挂果期对叶片和果实进行喷雾处理，可显著提高采后芒果对蒂腐病与炭疽病的抗性。在供试浓度范围内，对芒果蒂腐病的抗性诱导，草酸以53mM的浓度为最好，水杨酸则以0.1mM为最好。对炭疽病，草酸以37mM、水杨酸以11mM的浓度诱抗效果最好。     

植物生长调节剂诱导芒果无胚果技术研究

利用植物生长调节剂对芒果进行无胚果诱导研究,结果表明,不同品种、不同时期、不同浓度的生长调节剂对芒果坐果有明显的影响。Irwin芒幼果期坐果量高,收获的果实也较多,台农1号坐果量低;Irwin芒以刚抽花序处理的幼果期坐果量最高,台农1号以盛花期处理的坐果量最高;Irwin芒和台农1号均以处理4(100mg/L IAA 50mg/L GA3 100mg/L 6-BA)的幼果期坐果量最高;处理N3、N4对Irwin芒保果效应较好。     

外源腐胺减轻芒果冷害的研究

对低温贮藏前的芒果进行外源腐胺处理的结果表明,２℃低温诱导了芒果内源多胺含量和乙烯释放量的增加,急剧地降低了果皮ＳＯＤ活性,导致ＭＤＡ含量和细胞膜透性持续升高。     

赤霉素对台农芒果保鲜效果的研究

以10年生台农芒果树为试验材料,研究了采前喷施不同浓度(0.3、0.5、1.0、2.0、3.0g/L)赤霉素(GA)对采后芒果贮藏品质和采后生理的影响。结果表明:与空白对照相比,几种浓度的GA处理都能够延缓叶绿素的降解和类胡萝卜素及花青素积累,其中2.0g/L处理效果最显著;GA处理能够延缓果实病害发生,与对照相比,贮藏30d,0.5g/L处理可降低病情指数19.44%,处理间差异显著;GA处理能够延缓总可溶性固形物(TSS)含量的变化;减少维生素C(Vc)的损失;保持果实较高的硬度及可滴定酸(TA)含量;GA处理能抑制丙二醛(MDA)的积累,以2.0g/L处理效果最好,贮藏36d,CK、0.3、0.5、1.0、2.0、3.0g/L处理果实的MDA含量分别为45.454、40.103、37.884、34.462、27.045、39.174nmol/g,处理间差异显著。综合外观品质和内在品质,2.0g/LGA处理保鲜效果最好。     

HPLC法测定石斛兰中内源激素的含量

建立高效液相色谱(HPLC)测定石斛兰中内源激素GA3、IAA、ABA的检测方法.石斛兰植株经80％冷甲醇匀浆提取,PVPP及C18 SPE小柱净化,调整酸度后经乙酸乙酯萃取,氮气吹干后用甲醇溶解.以甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(体积比=15∶15∶70,pH=3.5)为流动相,采用Waters nova-pakC18柱分...     

快速压力溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中吡虫啉残留量

土壤样品经快速压力溶剂萃取（PSE）、SPE-C18。小柱净化后，再用高效液相色谱紫外检测器于270nm条件下分析测定，研究了土壤中吡虫啉在不同萃取温度下的回收率，确定了PSE-HPLC测定土壤中吡虫啉残留量的方法。试验结果表明，在萃取压力为100bar条件下，在50—100℃温度范围内，回收率随温度增加先增加，到80℃最大，再增加温度到100℃回收率有下降的趋势。在萃取压力100bar、温度80℃条件下，平均回收率均大于88％，标准偏差小于2．5％。与以往从土壤中提取吡虫啉的传统方法比较，PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取，其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好；而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题，节省溶剂；比索氏萃取节省时间。     

植酸处理对采后芒果常温贮藏品质 及生理特性的影响

为了探讨植酸保持芒果采后品质的相关生理机制,以台农1号芒果(Mangifera indica L.‘Tainong No.1’)为材料,研究植酸处理对芒果在常温(28~30℃)贮藏条件下果实采后品质及生理特性的影响。结果表明,0.2%植酸处理防腐保鲜效果最好,与对照相比,植酸处理显著降低了芒果的病果率和病情指数,提高了芒果的商品果率,延缓了果皮颜色的转黄,保持了较高的果实硬度;并且,植酸处理有效保持了果实采后品质,能够显著延缓芒果可溶性固形物含量的升高和可滴定酸含量的降低,降低果实固酸比,维持芒果果实较高的Vc含量。同时,植酸处理也提高了芒果果实贮藏期间超氧化物歧化酶、过氧化物酶和多酚氧化酶的活性,并抑制丙二醛含量的积累。结果表明,植酸提高芒果采后品质可能与其降低膜脂过氧化程度及延缓衰老有关。     

惠州市十字花科蔬菜有机磷农药残留调查初报

应用气相色谱法抽样检测了惠州市区十字花科蔬菜农药残留现状。结果表明,十字花科蔬菜中不同品种间农药残留不同,其中白菜、芥菜农药残留最严重,超标率分别达19.05%、11.90%;萝卜农药残留较轻,菜心、芥兰、甘蓝、上海青未检出农药残留。同时,不同受检场所的蔬菜农药残留也不同,抽样于超市、生产基地的蔬菜合格率较高,抽样于批发市场、农贸市场的蔬菜具有一定浓度的农药残留。主要残留农药为毒死蜱、甲胺磷,其次为杀螟松、对硫磷。     

高效液相色谱法测定饲用丙酸类复合防霉剂

样品经甲醇提取，采用pH2．5的甲醇-磷酸-磷酸二氢铵缓冲液(3 7)作流动相，经μ—Bondpak C18柱分离了3种常见饲料防霉剂(乙酸、丙酸、苯甲酸)，用紫外-可见检测器在200m处进行检测测定。结果表明，该方法回收率为97.0％～98.0％，相对标准偏差为1．36％-3．77％，该方法准确、可靠，简便易行。