一种改进气相色谱-质谱法检测茶叶中亚胺硫磷等三种农残的技术

建立了一种基于气相色谱．离子阱二级质谱（GC-MS／MS）检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法。样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析。采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好（R≥0．9970）,最低检出限在0．01～0．02mg／k...     

茶叶中6种农药多残留气相色谱测定方法

以乙腈为提取剂，佰仲胺PSA（primary secondary amine）为分散净化剂，采用气相色谱检测，外标法定量。结果表明，6种农药分别在0．002～0．200mg／kg和0．02～2．00mg／kg范围内线性良好，3个添加水平的平均回收率分别为72．2％～115．9％、71．1％～105．9％和64．O％～96．2％，各种农药的相对标准偏差在3．25％～12．50％之间，检测限在0．002～0．047mg／kg范围内。     

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

用V（石油醚）：V（丙酮）=1：1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器（斗ECD）测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0．005～0．010mg／kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药的添加浓度为0．05、0．20、1．00mg／kg,     

茶叶中有机氯类农药残留检测的优化法

本文采用石油醚提取,硫酸磺化法净化,建立毛细管气相色谱法,测定茶叶中六氯苯等4种有机氯农药残留量。结果：添加水平在0．04～0．40mg／kg时,回收率在81．0％～118．5％之间,变异系数在0．87％～4．11％之间,检测限在0．05～0．09μg／kg之间。表明本方法快速、准确、回收率高、稳定性好,是目前茶叶有机氯农残检测的较优方法。     

气相色谱法测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量

提出了测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量的气相色谱方法。试样经丙酮提取，正己烷反萃取，弗罗里硅土柱净化，用不同极性的淋洗剂分段收集。以气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）方式测定哒螨酮，气相色谱-火焰光度检测器（硫滤光片）[GC-FPD（S）]方式测定克螨特，外标法定量。试验表明，试样中加入0．25-10．00mg／kg浓度水平的克螨特，回收率为84％-102％，方法的测定下限为0．25mg／kg，     

高效液相色谱-柱后衍生法测定茶叶中氨基甲酸酯类农药残留量

本文以β-巯基乙醇和邻苯二甲醛（OPA）为衍生化试剂,采用高效液相色谱-柱后衍生法测定茶叶中氨基甲酸酯类农药。通过对萃取溶剂、淋洗液比例、淋洗体积等条件的优化,最终确立以10mL乙腈为提取溶音4、10mL甲醇-二氯甲烷（V/V,1／99）为洗脱剂的前处理方法。方法的检出限为0．01～0．05mg／kg,回收率89．2％～98．1％,相对标准偏差4．0％～11．3％,完全满足日常检测的需要。     

气相色谱法检测茶园土壤中有机氯农药残留量

采用气相色谱法检测茶园土壤中8种有机氯农药组分的残留量，平均回收率在76．5％～105．4％之间，相对标准偏差在3．82％～10．97％之间，检出限为0．0001～0．001mg／kg。结果表明：本方法方便、快速、准确性高，适用于土壤样品的农残检测。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法（Matrix Solid Phase Disperse，MSPD）从茶叶中提取、净化14种常用有机磷农药残留，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料的优化，建立了茶叶中14种有机磷农药残留分析的前处理方法。利用建立的方法进行加标回收实验，结果表明，平均回收率80．2％～105．6％，相对标准偏差小于10．3％，方法检出限0．005～0．02mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖的测定方法研究

本研究建立了一种同时测定大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法（HPLC）。采用示差折光检测器（RID）,色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4．6mm&;#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25,V：V）,流速1．0mL／min,柱温30℃。实验结果表明：棉子糖和水苏糖分别在1～10mg／mL、1～10mg／mL范围内线性良好,相关系数分别为0．9925、0．9971;2种糖的相对标准偏差（RSD）分别为1．57％、1．81％（n=5）,平均回收率分别为95．8％、96．0％。该分析方法适用于大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的检测。     

钒钼黄比色法测定植物源性食品中磷的含量

研究了混合酸消煮一钒钼黄比色法测定植物源性食品中磷含量的检测方法。方法的线性范围为0-20μg／mL；称取2g样品时，磷的最小检出量为0．002％，相对标准差（RSD）2．3％；经采用5种含磷国家标准生物物质验证，其测定值均在标准参考值范围之内。     

河南省主要小麦品种重金属污染评价及镉吸收规律研究

为给小麦优质、高效、安全生产提供理论指导和品种保障,2003年对河南省大面积推广小麦品种的重金属含量进行了测定,结果表明,河南省主要小麦品种重金属含量均未超过国家相关标准。2004年对鹤璧市卫河堤岸内侧土壤重金属检测表明,其土壤Cd含量为10．5mg／kg,严重超过国家标准（0．6mg／kg）。在此土壤环境下测定小麦植株各部位重金属含量,结果表明,重金属Cd的积累量因品种、部位的不同而不同,品种间籽粒Cd含量为0．102～0．168mg／kg,均超过国家标准（0．100mg／kg）。小麦各部位Cd积累大小次序为根〉叶〉茎〉鞘〉籽粒〉颖壳。     

云南橡胶园微量元素含量分析初报

通过对云南橡胶园植胶土壤和橡胶树叶片微量元素含量进行测定和分析，初步拟出云南橡胶树叶片微量元素养分含量的适宜范围，其中铜12．00～13．50mg／kg，锌30．00～40．00mg／kg，铁110．00～170．00mg／kg，锰350．00～600．00mg／kg，硼18．00～35.00mg／kg和钼0．05～0．20mg／kg；同时根据云南胶因微量元素营养水平，建议对不同土壤类型的胶园开展施用钼肥和硼肥的试验研究。     

油菜体内及土壤中咪鲜胺的残留检测与消解动态

采用固相萃取( SPE) - 高效液相色谱紫外检测(HPLC - UV)建立了油菜中咪鲜胺的残留量检测方法,并 进行咪鲜胺消解动态研究。提取液经石墨碳和C18固相萃取柱净化、浓缩后测定。咪鲜胺在各样品中的添加回收 率为80. 1% ～91. 8% ,变异系数为1. 8%～9. 6%。咪鲜胺在油菜中消解较快,半衰期为4～6d; 30g制剂/666. 7m2 于油菜盛花期施药2 次,油菜收获时,油菜籽中咪鲜胺残留量最高为0. 20mg/kg,土壤中咪鲜胺残留量最高为 0. 49mg/kg。     

不同摊放程度对茎芽茶品质影响初报

对6个不同摊放时间（0h、3．0h、6．0h、9．0h、12．0h、15．0h）的摊放叶进行含水率测定、叶质气味与叶相观察及微波固样后密码审评、生化成分测定。结果表明，茎芽茶的适度摊放参数为：摊叶量1kg／m2，摊放时间6～9h，摊放至含水率（71±2）％。     

茉莉花渣多糖含量测定方法的建立及抗氧化作用研究

建立了茉莉花渣多糖含量的测定方法，并对茉莉花渣多糖进行了抗氧化作用研究，结果表明：采用蒽酮-硫酸比色法以624nm为测定波长在浓度为10-60ug／mL（R^2=0．9993）范围内与吸光度呈良好线性关系，该法的平均加样回收率为100%，重复性良好（RSD=0．57％），测定准确可靠。茉莉花渣多糖在0．2—1．0mg／mL范围内对·OH具有明显的清除作用，IC50为0．52mg／mL。     

茶水中锌含量分析方法研究

采用锌试剂吸光光度法测定茶水中锌含量。结果显示,在一定条件下,锌含量在0-3．2μg／mL范围内遵守朗伯比耳定律,方法的精密度（RSD）在1．38％～3．27％之间,回收率在94％-107％之间,检测限为5．2μg／L,表观摩尔吸光系数为2．2×10^4L／mol·cm。本方法经用于茶水样品分析,结果符合要求。     

百菌清在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究

对百菌清在菜用大豆上的残留消解动态进行田间试验,以及对其安全使用技术的进行示范试验。结果表明,百菌清在菜用大豆上残留消解动态均符合一级动力学方程,相关系数（｜r｜）=0．9837～0．9851（P〈0．01）,原始残留沉积量较高,消解速度快,消解系数（｜k｜）=0．32155±0．00215,半衰期（DT50）为2．1～2．2d,消解99％所需要的时间（T99）为4．2～14．4d。安全使用技术示范试验结果显示,按百菌清常规使用剂量及施药方法,施用1次或间隔7d连续施用2次,在末次施药后8d残留量〈5．0mg／kg,18d和20d的残留量均〈0．1mg／kg。对照GB2763—2005及日本、美国的MRL,其产品符合于我国或日本、美国和欧盟等国家或地区规定的质量安全要求。     

水稻测苗定量施肥的增产减氮效应

2003-2006年在湖南省宁乡县进行了不同施肥方法的大田比较试验,研究水稻测苗定量施肥方法对于提高氮肥利用率的作用。结果表明：测苗定量施肥氮肥用量为112．1～136．5kg／hm^2,平均125．8kg／hm^2,比传统施肥减少29．8kg／hm^2。减幅19．1‰;AEN为13．4～24．5kg／kg．比传统施肥提高43．8％;PFPN为46．6～62．0kg／kg,比传统施肥提高Z7．9％;平均产量6．42t／hm^2．比传统施肥增产5．48％;植株氮素吸收总量增加1．17％～10．01％。湖南省6县（区）的生产示范进一步验证了测苗定量施肥的减氮增产效果。     

离子阱气质联用测定农产品中残留毒死蜱及杀螟松

利用选择离子监测(SIM)检测毒死蜱及杀螟松特征离子峰，建立了离子阱气相色谱质谱联用同时测定农产品中毒死蜱及杀螟松残留的方法。毒死蜱及杀螟松的检出限分别为0．0002mg／kg、0．0001mg／kg。所建立的方法预处理简单、灵敏度高、精密度高(4．0％-4．5％)、回收率高(81．2％-98．0％)，可用于同时定性定量检测农产品中毒死蜱及杀螟松残留。     

麦田套播芝麻的栽培技术及增产效果分析

在麦田预留行中套播芝麻，小麦条带宽0．45～0．60m，预留行宽（套种芝麻）0．40～0．55m。小麦选用矮秆、早熟高产品种，返青前改普施肥为麦田集中施肥；芝麻选用中熟或中晚熟抗性强的高产品种，采取足施底肥、一播全苗和后期促控措施。由于优化生育环境、发挥类边际效应和便于高产技术实施及提高商品品位，与对照比较，小麦产量5142kg／hm2，增产9．5％；芝麻产量2184kg／hm2，增产77．1％，每公顷芝麻总产值提高85．4％。