烟用包装材料中挥发性有机物VOCs的定性分析

采用气相色谱-质谱联用仪和固相微萃取进样技术，系统分析了烟用包装材料中挥发性有机物VOCs的残留情况．结果表明：75μm Carboxen/聚二甲基硅氧烷纤维头对VOCs具有较好的吸附性能和灵敏度，在80℃下顶空萃取可以兼顾低沸点和高沸点物质的吸附效果，顶空萃取30min后，吸附过程趋于平衡，采用40mL顶空瓶，商标纸整张取样，可以消除由于样品的不均一性引起的误差．分析34种卷烟印刷包装材料，共检出4类26种挥发性有机物．     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析花牛苹果中的香气成分

用顶空固相微萃取(head-space solid-phase microextractions,HS-SPME)和气相色谱质谱(gas chromatg-raphy mass spectrometrometry,GC-MS)联用技术对花牛苹果的香气成分进行了分析,共分离鉴定出了76种化学成分,其中酯类36种,占峰面积的45.71%;醇类13种,占峰面积的19.08%;醛类3种,占峰面积的9.62%;烯烃类3种,占峰面积的2.59%;其它物质占峰面积的12%,主要为酮类和烷烃类物质.选用OV-1701色谱柱、75μm CAR/PDMS萃取头,在萃取热平衡吸附时间25 min,温度40℃,解吸附时间3 min的试验条件下,得到的试验色谱峰保留时间和归一化面积的变异系数分别为0.08%~0.16%和2.72%~12.66%,且重复性良好.     

采用固相微萃取-气谱质谱联用技术分析家榆挥发物组成成分

采用固相微萃取(SPME)技术对家榆的挥发物进行了吸附萃取,探讨了不同性质涂层的固相微萃取头对家榆挥发物的吸附效果。结果表明,DVB/CAR/PDMS涂层的萃取头对家榆挥发物的萃取效果好于CAR/PDMS和PDMS涂层的萃取头;萃取时间和萃取温度对家榆挥发物不同组分的萃取量也有影响。萃取的家榆挥发物经气谱质谱联用(GC-MS)共鉴定出16种成分,质量分数最高的组分为3-己烯乙酸酯(50.35%),其它质量分数较高的组分还有3-庚烯丁酸酯(15.59%)、反-β-罗勒烯(14.81%)、4,8-二甲基-1,3,7-壬三烯(11.97%)、石竹烯(2.78%)和3-己烯-α-甲基丁酸酯(1.84%)。     

青方腐乳挥发性风味物质萃取方法比较研究

青方腐乳是我国传统腐乳中风味最为独特的品种,目前关于其挥发性风味物质研究较少,对其风味物质萃取方法缺少比较研究。本文比较了同时蒸馏萃取、顶空固相微萃取和动态顶空法对青方腐乳挥发性风味物质的萃取效果,并对动态顶空法萃取条件进行优化。结果表明,动态顶空法萃取效果优于同时蒸馏萃取和顶空固相微萃取,萃取的风味物质数量分别是同时蒸馏萃取和顶空固相微萃取的1.7和2.7倍,峰面积分别为二者的1.2和21.5倍;使用动态顶空法,在萃取温度50℃、平衡时间40min、吹扫时间60min时可得到相对最佳的青方腐乳挥发性风味物质萃取效果。     

气相色谱串联质谱法测定二白杨受害树皮挥发性物质

采用不同吸附方式(活性炭吸附法、Tenax吸附法、固相微萃取法和顶空进样法),结合气相色谱串联质谱,对二白杨受害树皮中的挥发性物质进行分析,比较不同吸附方式的吸附效果,结果表明:二白杨受害树皮的挥发物主要有烷烃类、醇类、酯类、酚类、醛类、芳香烃类、酮类、烯类、酸类、胺类等物质;不同吸附方法测定的物质种类差异性明显,通过对挥发物的数量和响应面积的综合比较,Tenax吸附法和顶空进样法两种吸附方法吸附二白杨受害树皮挥发性物质较好。     

固相微萃取技术收集水稻挥发物的比较

【目的】探讨用固相微萃取技术（SPME）不同萃取头萃取到的水稻诱导挥发物的异同,为研究植物挥发物提供方法依据。【方法】用茉莉酸甲酯处理水稻,分别用3种萃取头：100 µm聚二甲基硅氧烷（PDMS）、7 µm PDMS和85 µm聚丙烯酸酯（PA）萃取水稻的挥发物。用GC-MS和GC对挥发物进行定性定量分析,比较3种萃取头在萃取水稻挥发物的总量、成份和组成方面的异同,并与动态顶空收集法（DHS）收集的挥发物成份相比较。【结果】在同样条件下,100 µm PDMS萃取的挥发物总量和种类最多,7 µm PDMS最少。SPME法与DHS法获得的挥发物组成类别相似,但有些组分不同。【结论】不同萃取头对水稻挥发物的萃取效率和选择性是不同的。用SPME法研究水稻等植物挥发物,需根据目标组分的性质选择合适的萃取头。SPME法与DHS法在植物挥发物的收集和分析中各有优缺点。     

普洱晒青茶顶空固相微萃取条件优化研究

本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)前处理技术净化基质,浓缩分析物,并对仪器测定参数和前处理条件进行优化,以提高检测方法的选择性和灵敏度。试验方法采用HS-SPME技术并结合GC-MS,在萃取头筛选的基础上,分别对PA和PDMS/DVB萃取头影响因素进行考察,并采用Plackett-Burman和Box-Behnken试验设计对显著影响因素和萃取条件进行优化。结果显示,萃取温度、盐添加量、萃取时间和加水量二次项对萃取检测响应值的显著影响(P0.01),而两两因素之间影响不显著。得到85 μm PA萃取头4个影响因素的最优值分别为:萃取温度95℃、盐添加量1.65 g、萃取时间66 min、加水量4 mL;65μm PDMS/DVB萃取头3个影响因素的最优值分别为:萃取温度64℃、盐添加量1.19 g、萃取时间62 min。结合单因素对其他因素的考察结果,在最优条件确定的基础上,响应面试验进程3次萃取试验验证,结果显示,优化检测方法可靠,可应用于萃取与检测。     

南果梨香气顶空固相微萃取条件优化及成分分析

采用顶空固相微萃取法提取南果梨中香气成分,通过正交试验优化顶空固相微萃取方法的萃取温度、萃取时间、电解质浓度和转子转数,分析各影响因素的主次顺序,确定较优条件,并采用气相色谱串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)对萃取的南果梨香气成分进行分析。结果表明,顶空固相微萃取各影响因素主次顺序为：萃取温度>萃取时间>NaCl浓度>转子转速,较优结果：萃取温度50℃、萃取时间40 min、NaCl浓度0.32 g/ml、转子转数1 000 r/min。选用优化结果萃取南果梨的香气成分,通过GC-MS分析共得出17种香气成分,其中酯类15种,相对含量总和占60.98%,醛类1种,相对含量为13.24%,萜类1种,相对含量为8.16%。相对含量较高的香气成分有己酸乙酯(30.23%)、己醛(13.24%)、乙酸己酯(10.46%)、丁酸乙酯(9.26%)、α-法尼烯(8.16%)、乙酸乙酯(7.49%)和己酸甲酯(1.67%)。     

枯叶蛱蝶产卵后板蓝挥发物组分和含量变化

为研究枯叶蛱蝶产卵前后寄主植物板蓝挥发物组分的变化,以动态顶空密闭循环吸附捕集法捕集产卵前后板蓝的挥发物,并运用全自动热脱附-气相色谱/质谱(ATD-GC/MS)联用技术进行分析检测,用峰面积归一化法测定其相对含量.结果表明,产卵前板蓝的挥发物中共检测到45种化合物,产卵后检测到41种化合物.总化合物的种类变化不大;在...     

黑黄小斑蝥中挥发性化学成分的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析黑黄小斑蝥(Mylabris cichorii Linnaeus)挥发性成分的方法。SPME的萃取头为100μm PDMS,样品用量为0.4 g,平衡及吸附温度为80℃,平衡时间为30 min,吸附时间为15 min,解吸时间为2 min。从斑蝥样品中分离得到21个色谱峰,鉴定出11个化合物,其中共有峰为斑蝥素、环己甲醇、十三烷、环己醇和1,13-十四碳二烯,但产地间成分和含量差异较大。该法可用于斑蝥挥发性成分的快速分析,为评价斑蝥质量提供参考。     

苹果香气SPME-GC/MS萃取条件优化

以富士为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析苹果香气组分,探讨了不同萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间等条件对分析结果的影响。结果表明:苹果的SPME-GC/MS最优萃取方法为,用DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取头在50℃下萃取35 min后,高温解吸2 min,能有效吸附苹果果实香气;重现性分析显示,主要香气成分的变异系数均小于10%,且大部分在5%左右,重现性良好。     

香芋冬瓜果实挥发性香气化合物的固相微萃取优化及解析

【目的】优化香芋冬瓜果实挥发性香气化合物萃取的工艺条件,充分解析果实中的挥发性香气化合物,为香芋冬瓜香气成分的深入研究和香气品质的进一步挖掘提供理论参考。【方法】以香芋冬瓜果实为试验材料,利用固相微萃取（SPME）—气质联用技术（GC-MS）充分萃取和鉴定香芋冬瓜果实中的挥发性香气化合物,采用Box-Behnken方法优化预热时间、萃取时间、萃取温度和解吸时间4个萃取工艺参数。【结果】响应面试验结果表明,各因素对香芋冬瓜果实挥发性香气化合物总峰面积的影响程度依次为:萃取温度>解吸时间>预热时间>萃取时间。SPME的最佳萃取条件:预热时间6.6 min、萃取温度62℃、萃取时间43 min、解吸时间4.5 min。在最优条件下,共鉴定出44种挥发性香气化合物,其中醛类物质14种,醇类10种,酮类、酯类和芳香类各4种,酸类3种,以及少量炔烃类物质和其他物质;主要挥发性香气化合物分别为反-2-己烯醛（83.51±2.43 μg/mL）、棕榈酸（38.56±1.24 μg/mL）、正己醇（38.08±1.52 μg/mL）、正己醛（32.07±1.67 μg/mL）、己酸（24.71±1.59 μg/mL）、硬脂酸（17.56±0.80 μg/mL）、反-2-壬烯醛（14.87±0.93 μg/mL）和苯甲醛（13.68±0.83 μg/mL）。【结论】利用响应面法优化得到最佳萃取条件,香芋冬瓜候选特征性挥发性香气化合物成分主要有反-2-己烯醛、棕榈酸、正己醇、正己醛、己酸、硬脂酸、反-2-壬烯醛和苯甲醛。     

4种纤维头对草莓香气成分的萃取效果

【目的】研究不同固相微萃取纤维头对草莓香气成分的萃取效果和质谱数据的自动鉴定方法,为草莓品质育种及其深加工提供一种简单、准确的研究方法。【方法】采用固相微萃取-气相色谱/质谱-自动质谱解卷积鉴定系统检测成熟草莓果实中的香气成分。【结果】在成熟草莓果实中共检测到97种香气成分,主要成分为酯类、醇类、酮类和萜烯类化合物,分别占已检出香气成分总数的42.3%、13.4%、10.3%和6.2%。草莓的特征香气成分至少有8种,根据贡献大小,依次为丁酸乙酯、己酸乙酯、沉香醇、呋喃酮、丁酸甲酯、己酸甲酯、2-庚酮和橙花叔醇。50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头的灵敏度最高、检出的物质最多,其余依次是100μm PDMS纤维头、85μm PA和7μm PDMS。4种固相微萃取纤维头对酯类物质均有较好的萃取效果,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头对酮类、萜烯类、醇类和醛类物质的萃取效果明显高于其它纤维头。【结论】50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头较适用于草莓香气成分的萃取。自动质谱解卷积鉴定系统处理鉴定质谱数据具有灵敏度高、准确性好、速度快的特点,值得推广应用。     

巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究

通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%～118.82%之间,变异系数在0.23%～15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%～103.80%之间,变异系数在1.24%～11.69%之间。符合农药残留分析要求。     

固相微萃取法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分

采用HS-SPME-GC/MS法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分.结果表明:使用75μm CAR/PDMS萃取头,加入1.5g无水Na2SO4,50℃超声辅助萃取30min时萃取效果最佳;试验共检测到51个色谱峰,鉴定出32种挥发性成分,总峰面积为1.02×108;牦牛乳硬质干酪中主要挥发性成分为丁酸、异戊醇、甲酸甲酯、乙酸、正己酸、乙酸乙酯,用该方法检测的上述6种主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为0.72%～7.05%.     

蟠桃采后贮藏前后香气成分变化的研究

[目的]分析研究采后新疆蟠桃在贮藏前后期果实香气成分的变化.[方法]采用顶空-固相微萃取( HS - SPME)与气-质联用(GC - MS)技术对蟠桃果实香气成分进行提取和分析;比较溶剂萃取(LLE)、水蒸气蒸馏(SDE)和HS - SPME 3种提取方法对蟠桃香气成分分析的影响.[结果]HS - SPME最佳萃取条件为萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS灰色,萃取时间40 min,萃取温度50℃;HS - SPME - GC - MS在蟠桃果实贮藏前后期分别检测出53和44种挥发性物质.[结论]贮藏前后期蟠桃果实所含的挥发性成分有较大的差异,作为蟠桃香气的特征组分酯类和内酯类物质在贮藏第4周后含量显著减少.     

7种非寄主植物挥发物对桃小食心虫繁殖与发育的影响

以蔬菜、食品调料为试材,筛选对桃小食心虫具有较高抑制效果的植物,为生物防治桃小食心虫开辟一条新的途径.本试验运用生物测定的方法检测了7种非寄主植物挥发物(花椒、小茴香、香菜、芹菜、姜、八角、桂皮)对桃小食心虫繁殖、发育的影响,结果表明,5种非寄主植物挥发物对桃小食心虫产卵抑制率超过50％,其中桂皮为91.55％、八角达...