高效液相色谱-示差折光检测技术研究进展

示差折光检测器是一种高度灵敏和稳定的检测器,多用于聚合物、糖及有机酸等物质的定量检测.论文对高效液相色谱-示差折光检测器在检测药物及食品中有效成分的含量方面的应用进行综述,为示差折光检测器的更广泛应用奠定基础.     

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中低聚果糖含量

本实验建立了饲料中低聚果糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用水超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明:蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在0.1~5 mg/m L具有良好的线性关系,且相关系数均为1.0000;蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖检出限分别为0.03、0.04、0.05 g/kg,定量限分别为0.10、0.13、0.15 g/kg;方法的回收率为94.1%~108.1%,相对标准偏差为0.8%~5.1%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中低聚果糖的日常检测。     

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中大豆低聚糖含量

本实验建立了饲料中大豆低聚糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用50%乙醇超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明,蔗糖、棉籽糖和水苏糖浓度为0.5~10 mg/m L时具有良好的线性关系,相关系数为0.9999~1.0000,蔗糖、棉籽糖和水苏糖检出限分别为0.011%、0.016%和0.020%,定量限为0.036%、0.053%和0.066%,方法的回收率为90.6%~106%,相对标准偏差为1.6%~4.2%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中大豆低聚糖的日常检测。     

高效液相色谱法对预混饲料样品中肌醇含量的测定

研究了用高效液相色谱直接测定肌醇的新方法。采用Waters Sugar Pak Ⅰ柱，以去离子水为流动相，对样品中的肌醇和葡萄糖进行了分离，用示差检测器在波长210nm处进行测定。该方法简便、快速、准确、无污染，适用于肌醇样品中肌醇的定量测定。     

高效液相色谱-荧光检测法与抗生素微生物检定法测定那西肽预混剂含量的比较研究

研究两种方法测定那西肽预混剂含量的异同。一种方法是新建立的高效液相色谱-荧光检测法,另外一种方法是抗生素微生物检定法,该法收载于《兽药质量标准》2017年版那西肽预混剂质量标准,为那西肽预混剂的法定检测方法。用这两种方法分别测定三个规格那西肽预混剂的含量。两种方法结果相对偏差在1.5%以内,差异不显著。高效液相色谱法影响因素少,线性范围大,操作更便捷,出结果更快,应用于那西肽预混剂实际检测中效率更高。     

高效液相色谱法测定天然植物饲料原料中绿原酸含量

本文旨在建立一种高效液相色谱法测定天然植物饲料原料中绿原酸含量的分析方法。样品用甲醇水溶液（1:1,V/V）提取后,滤过,高效液相色谱法测定。色谱柱为岛津InertSustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱。柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长330 nm。结果表明：该方法在0.025～0.5 mg/mL内线性良好,R2=0.999 9;该方法具有较好的重复性、准确度和精密度,加样回收率为93.08%～104.86%,相对标准偏差（RSD）小于3.07%,可用于测定天然植物饲料原料中绿原酸含量。     

pH示差法测定野生蕉果皮花青素含量

用酸性溶液浸提法提取野生蕉果皮花青素,pH示差法对获得的花青素进行测定,结果表明以1%盐酸-甲醇为提取液,平衡时间80min,测得野生蕉果皮中的花青素含量为5.43mg矢车菊花青素苷/100g。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

超高效液相色谱法测定原料药中加米霉素的含量

研究建立超高效液相色谱-光电二极管阵列法（UPLC-PDA）测定加米霉素原料中主成分加米霉素的含量。采用反相超高效液相色谱法对加米霉素进行色谱分离和快速定量测定。方法采用ACQUITY UPLCTM CSH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温：35℃;以氨水(0.1:30)-乙腈为流动相（30:70）进行等度洗脱;流速：0.45 mL/min;进样量：1 μL;检测波长为208 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对加米霉素进行定性、定量检测。加米霉素在80~1600 μg/mL的范围内线性关系良好（R2=0.9996）;方法检测限为40 μg/mL、定量限为80 μg/mL,系统适应性试验色谱柱耐受性良好,添加回收率99.80%,完全满足检测需求。研究建立的UPLC方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于加米霉素原料中主成分加米霉素含量的检测。     

比色法测定甜菜碱和甜菜碱预混剂中甜菜碱的含量

采用比色法，对甜菜碱和甜菜碱预混剂中甜菜碱含量进行测定并寻找了最佳测定条件。甜菜碱浓度在 0.25mg/ml～ 1.5mg/ml内符合比尔定律 (r=0.999 8,n=6)。相对标准偏差为 0.28％～ 0.63％，回收率为 98.6％～ 100.3％。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E粉

以维生素Ｅ为原料 ,加入一定的吸附剂制成的 50 %维生素Ｅ粉的测定 ,国家标准采用硫酸铈标准溶液滴定法测定 ,分析时间长 ,易产生误差。我们采用无水乙醇提取 ,高效液相色谱法测定维生素Ｅ的含量 ,分离效果好 ,分析速度快 ,结果准确 ,现将方法介绍如下。1　材料与方法1 1　仪器　美国Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 ,51 0高压泵 ,Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ 32操作系统 ,484紫外可调波长检测器。1 2　试剂　本方法所用试剂除另有规定外 ,均为分析纯 ,水为蒸馏水或相应纯度的水。所用试剂有 :无水乙醇 ,甲醇 (色谱纯 )。1 3　标准溶液的配制　1 3…     

HPLC法测定天然植物粗提物中芍药苷含量

建立高效液相色谱法检测天然植物粗提物饲料原料中芍药苷的测定方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相,检测波长230nm,流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：10μL。结果显示,芍药苷的线性方程为Y=10.6017X－14.8514,(r=0.99966,n=6),本方法的回收率为100.4~102.1%,RSD均小于2.0%。结果表明,本方法准确,可靠,适用于天然植物粗提物饲料原料中芍药苷的测定。     

饲料添加剂维生素K3的测定--高效液相色谱法

饲料在加工、贮存、运输过程中不可避免地接触光、热、空气、水、酸、碱、微量元素等外界因素,在这些因素的作用下,VK3可不断分解或产生同分异构体。尤其在高温、高热、高水分等恶劣环境中,VK3最终可产生70%左右不被动物利用的同分异构体。国家标准GB7294-1987中VK3(亚硫酸氢钠     

饲料中硝呋烯腙的测定——高效液相色谱法

试验建立了饲料中硝呋烯腙的高效液相色谱测定方法。饲料中的硝呋烯腙用二甲基亚砜-乙腈溶液提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,庚烷磺酸钠、柠檬酸缓冲液+乙腈=55+45作为流动相,C18色谱柱,检测波长382 nm。结果表明,在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9。该方法的定量限为0.05 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中硝呋烯腙的测定。     

高效液相色谱法检测饲料中磺胺嘧啶

磺胺嘧啶具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点,所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病,但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用,则会使病菌产生耐药性,当细菌产生耐药性后,为达到疗效又不得不加大剂量使用,从而形成恶性循环。长期使用也会使动物体内致病细菌产生变异,给动物疾病检疫与防治带来不利影响,而且也会使磺胺嘧啶残留在被饲喂动物的肌肉等组织中,人食用后对人体健康带来不利影响。建立对磺胺嘧啶的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控,本文以高效液相色谱法(HPLC)对饲料中磺胺嘧啶进行检测,经试验:磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.929%,回收率≥96.90%,回收率标准偏差≤0.94%;标准曲线r值≥0.99967;此方法具有操作简单,回收率较高,重复性好等特点,同时检测所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。     

高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量

通过实验比较,认为用高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量在370 nm波长下较在260 nm波长下测定方法分离度更高、回收率更好.     

液相色谱检测饲料中三聚氰胺残留量的方法研究

试验建立了饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水提取,离心分离,过0.2μm滤膜,采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。试验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在1.0~50.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.99996。在4.0~80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为87.0%~105.0%,相对标准偏差为2.86%~7.70%,最低检出限为1mg/kg。该方法简便、快速,满足食品中三聚氰胺残留量的检验工作需要。此外,试验还建立了三聚氰胺的液相色谱-串联质谱联用条件,以供确证之用。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

高效液相色谱法测定饲料中大豆异黄酮

为了建立检测天然植物饲料添加剂中大豆异黄酮类主要成分含量的快速分析方法,采用HPLC法,分别以大豆中的大豆甙、染料木甙、大豆素、染料木素为标准品,在其紫外最大吸收峰260nm处,测定样品分离提取的样液,从而得出大豆异黄酮类各主要单体的含量。