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相似文献
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1.
目的:探讨用气相色谱法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑成分。方法:利用气相色谱法对复方薄荷禽滴鼻液中樟脑和薄荷脑成分的测定条件进行选择,供调节器和对照品乙酸乙酯为溶剂制成每1mL中各约含0.4mg的溶液,以聚乙二醇20M为固定剂,氯仿作溶剂,涂布质量分数为10%(g/g)。柱温150℃,氢火焰检测器进行测定。结果:供试品所显两个主峰(樟脑和薄荷脑)的保留时间与对照品两个主峰的保留时间一致.结论:该方法简便快捷,重现性好.灵敏度高.可用来鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑的成分。  相似文献   

2.
气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:探讨用气相色谱法测定皮炎平软膏中薄荷脑的含量。方法:聚乙二醇-20000为固定相,白色硅藻土作载体,乙酸乙酯为溶剂,环己酮为内标,涂布质量分数10%(g/g),柱温130℃,氢火焰检测器进行测定。结果:薄荷脑在2~12mg/ml的浓度范围内,吸收峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程K=1.008C+0.0443,r=0.9989,平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=5)。结论:该方法结果较准、方便、快速。  相似文献   

3.
建立了液液萃取/气相色谱法测定水中三氯甲烷的分析方法。选取石油醚、四氯化碳、环己烷、二硫化碳四种有机溶剂作为三氯甲烷萃取剂,确定了萃取方法和萃取次数,配制4种标准系列溶液,并对标准溶液和萃取溶液进行色谱分析。结果表明:4条标准曲线相关系数>0.9950,标准偏差<4%,加标回收率>75%。其中,石油醚的萃取效果最好为5.88 mg/ml,标准偏差为1.09%,加标回收率最高为99.21%,最低检出限为5.56×10-3mg/L。二硫化碳萃取效果最差为3.15 mg/ml,标准偏差为3.89%,加标回收率75.63%,最低检出限为9.58×10-2mg/L。环己烷和四氯化碳介于两者之间。该方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点,为三氯甲烷的萃取研究提供一定的参考价值。  相似文献   

4.
目的 检测26家企业34批次的贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片,为制订产品标准或补充检验方法提供参考。方法 采用气相色谱法对贴敷类医疗器械产品中的樟脑、薄荷脑、冰片进行初筛,再采用气-质联用法(GC-MS)对结果进行确证。结果 34批样品中樟脑、薄荷脑、冰片,10批次全部检出,3批次全部未检出,21批次部分检出。34批样品中樟脑共26批次检出;薄荷脑共22批次检出;冰片共18批次检出。结果未表明明显地域差异。结论 贴敷类医疗器械产品中樟脑、薄荷脑、冰片的添加情况非常普遍,形势较为严峻,建议补充该类产品非法添加樟脑、薄荷脑、冰片的法定检验方法,为产品质量控制、分类界定和行政执法提供技术支持。  相似文献   

5.
利用手性衍生化试剂L-薄荷醇和气相色谱柱前衍生化,将瘤胃液和青贮液中L-和D-乳酸对映体转化为酯类非对映体对,建立同时分析发酵液中乳酸对映体和挥发酸的气相色谱检测方法。样品乳酸对映体的质量浓度在0.05~10.00 mg/mL范围内时,标准曲线的决定系数分别达到R2=0.999 5和R2=0.999 6。乳酸对映体的回收率为96.15%~108.24%,且相对标准偏差小于5%。采用本方法检测瘤胃液和青贮液样品的L-和D-乳酸对映体含量,并且与酶学检测法进行比较,2种方法的测定结果没有显著性差异(P>0.05)。发酵液中挥发酸经衍生化处理,可以与L-和D-乳酸对映体在同一色谱条件下检测,各组分在0.05~5.00 mg/mL范围内线性良好,R2=0.998 2~0.999 4。乳酸对映体和挥发酸的色谱分析在6 min完成。  相似文献   

6.
建立气液平衡-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯的检测方法。通过确立该检测方法的条件试验,如色谱条件、气/液平衡条件等,进行气液平衡-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。结果表明,3种组分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,苯的保留时间为2.6228 min,甲苯为3.9623 min,二甲苯为7.1101 min。该方法在2~10 mg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数为0.960965~0.997645,精密度(RSD)为3.37%~11.36%,回收率为86.7%~112.0%。此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。  相似文献   

7.
报道了土壤,植物事5种酞酸酯的残留分析方法。样品用二氯甲烷萃取,硅胶柱净化,得到了土壤和植物样品回收率分别为90.1%-95.8%,80.0%-84.7%。  相似文献   

8.
[目的]建立液液萃取?气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为:以正己烷∶石油醚=60∶30(V/V)作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取?气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。  相似文献   

9.
气相色谱法测定茶多酚中乙酸乙酯   总被引:7,自引:0,他引:7  
报道了采用气相色谱法测定茶多酚中乙酸乙酯的技术:以去离子水溶解样品,经GDX-102柱分离、氢火焰离子检测器检测定量。结果表明,在所选取的分析条件下,线性相关系数r≥0.9996,相对标准偏差(RSD)≤2.0%,回收率为96.2%-104.4%。  相似文献   

10.
对市售的11种油样及二次油煎、多次油煎共计13种油制品进行脂肪酸的气相色谱法测定,并比较其脂肪酸含量以及对油煎、油样成分进行分析。结果表明,13种油样无显著差异,但各样品中油酸、亚油酸和亚麻酸3个指标存在不同程度的差异。  相似文献   

11.
气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]在GB/T 5750.8.17—2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。[方法]采用有机溶剂萃取生活饮用水中的环氧氯丙烷,而后浓缩所得的萃取液。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。[结果]该检测方法灵敏度、准确度及线性优于国家标准方法中填充柱检测法,能满足基层实验室对环氧氯丙烷的测定要求。[结论]建立了液液萃取一毛细管气相色谱氢火焰离子测定生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。  相似文献   

12.
气相色谱法测定土壤中氯化苦残留   总被引:1,自引:1,他引:1  
氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施,在国内部分省市已得到推广。本文采用石油醚对土壤振荡提取,气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留,3次重复的回收率平均值为105.8%~110.3%,变异系数为3%~10%,可满足土壤中氯化苦残留的测定要求。  相似文献   

13.
气相色谱程序升温法测定风油精成分含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用气相色谱程序升温技术,对风油精中5种成分——桉油、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香酚进行了定量分析;采用内标法,以环己酮为内标物,取得了满意的分离效果。实验结果表明,该方法操作简便,重现性好,准确度高。  相似文献   

14.
[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。  相似文献   

15.
16.
气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的分析方法。小麦粉通过酸性石油醚(60~90℃)于恒温水浴振荡器上35℃萃取2 h,过氧化苯甲酰转化为苯甲酸,苯甲酸经毛细管柱(HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,用FID检测器检测。此方法的线性范围为10.0~200 mg/L(r=0.9999),检出限为0.51 mg/kg,过氧化苯甲酰的回收率为88.0%~94.0%,相对标准偏差为1.7%~2.3%。  相似文献   

17.
用二硫化碳解析活性炭管中的丙烯腈,用毛细管柱气相色谱法进行测定,相关系数为0.999 9,回收率大于96.5%,结果表明:采用FFAP毛细管柱相比采用GDX-502填充柱,最低检出浓度有较大程度改进。  相似文献   

18.
该文通过实验研究了毛细管气相色谱法同时测定水中11种有机磷农药的方法,包括甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、二嗪农、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷和喹硫磷,并且对该方法的检出限、精密度、加标回收率和标准曲线的线性相关性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性均可达到0.995以上,精密度在5.7%以内,检出限范围为0.01~0.07μg/L,加标回收率在61%~124%。  相似文献   

19.
6-8周龄雌性小鼠经腹腔注射孕马血清促性腺激素和人绒毛膜促性腺激素,诱导超数排卵,与相同品系雄鼠交配后24h,40h,65h和92h分别采集1-,2-,8-细胞胚和早期囊胚样本,并于各相应胚胎发育期采集小鼠输卵管液,子宫液和血清样本;未交配雌鼠于注射PMSG后24h采集未受精卵,输卵和液和血清样本。  相似文献   

20.
饲料中碘的测定,国家标准中采用的是硫氰酸铁一亚硝酸催化动力学法。此方法的原理是用碳酸钾固定样品中的碘,经干灰化破坏有机物,使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中,能催化硫氰酸铁褪色。在一定范围内,硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系,可用于碘的分光光度法测定。此方法非常繁琐,很多种试剂都需要现用现配,且结果极不稳定,误差较大,分析结  相似文献   

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