小麦田精噁唑禾草灵抗性杂草的田间监测与防控

田间监测试验表明,69g/L精噁唑禾草灵EW在小麦田疑似抗性杂草种群试验区对看麦娘、野燕麦、菵草等一年生禾本科杂草防效较差,综合株防效只有58.21%,综合鲜重防效也只有67.67%;69g/L精噁唑禾草灵EW在小麦田敏感杂草种群试验区对看麦娘、野燕麦、菵草等一年生禾本科杂草防效较好,综合株防效87.61%,综合鲜重防效88.48%。表明多年使用精噁唑禾草灵的小麦田看麦娘、野燕麦、菵草等种群均已对精噁唑禾草灵产生了抗药性。     

抗性和敏感生物型菵草代谢精唑禾草灵的速度差异

为了测定菵草抗性生物型SD-04-SS和敏感生物型SD-12对精唑禾草灵代谢速度的差异,建立了精唑禾草灵及其主要代谢产物精唑禾草酸、6-氯苯并唑酮的高效液相色谱(HPLC)分析方法.结果表明,在0.123~30.000 μg/mL范围内、0.977~1 000.000 μg/mL范围内、0.469~30.000 μg/mL范围内6-氯苯并唑酮、精唑禾草酸、精唑禾草灵浓度与响应值线性关系良好,相关系数(r)分别为0.991 2、0.972 2、0.996 3.应用上述方法分析发现,精唑禾草灵处理后2 h在菵草体内即可检测到精唑禾草酸和6-氯苯并唑酮,药后2~96 h抗性生物型SD-04-SS体内精唑禾草灵的含量始终略高于敏感生物型SD-12,药后24~72 h抗性生物型SD-04-SS体内精唑禾草酸的含量显著低于敏感生物型SD-12,说明抗性生物型降解精唑禾草酸的速度比敏感生物型更快.     

精噁唑禾草灵在水稻田施用技术

精噁唑禾草灵在我国最早登记在1993年,由德国拜耳公司首次登记在油菜、花生、大豆、棉花等旱地阔叶作物,用于防除一年生禾本科杂草等,俗称威霸。在1998年由德国拜耳公司开发加入安全剂,登记在春小麦和冬小麦上防除一年生杂草。本世纪初,该有效成分原药和制剂开始国产化生产,现已在生产上大面积推广应用．用于旱地禾本科杂草防除效果良好。     

精吡氟禾草灵分析方法研究

本文对精吡氟禾草灵的气相色谱和高效液相色谱分析方法进行了比较，指出气相色谱法分析精吡氟禾草灵的缺陷，提出了在手性ＯＢ柱上以甲醇／水／四氢呋喃为流动相的高效液相色谱分析方法。该方法准确、可靠，标准偏差为０．１９，变异系数为１．４１％，线性相关系数为０．９９８２。     

我国小麦田禾本科杂草对精噁唑禾草灵的抗药性研究进展

小麦是我国主要的粮食作物, 麦田草害的发生与危害严重影响小麦的产量与品质。我国小麦田的禾本科杂草主要包括日本看麦娘、看麦娘、菵草和多花黑麦草等, 田间杂草防除主要依靠化学除草剂。精噁唑禾草灵自20世纪80年代进入我国市场以来, 长期用于小麦田禾本科杂草防除, 已经报道麦田多种禾本科杂草对精噁唑禾草灵产生了高水平抗药性。为更加科学合理地控制小麦田杂草的发生与危害, 一些学者就麦田禾本科杂草对精噁唑禾草灵的抗药性水平监测和抗性机理进行了系统研究。本文系统总结了我国小麦田抗精噁唑禾草灵杂草的发生种群、抗性水平、靶标酶抗性机理与非靶标抗性机理, 还梳理了抗性杂草的交互抗性与多抗性发生情况, 分析了我国在抗性杂草治理方面的经验以及面临的问题, 为农田杂草防除提供指导。     

野燕麦对精噁唑禾草灵、炔草酯敏感性差异测定

为明确不同野燕麦种群对精噁唑禾草灵和炔草酯的敏感性水平,采用整株生物测定与种子生物测定分别检测了河南、湖北、江苏三省共11个野燕麦种群对精噁唑禾草灵和炔草酯的敏感性。结果表明,2种测定方法获得的野燕麦种群对2种除草剂的敏感性基本一致。整株生物测定结果显示,不同野燕麦种群对精噁唑禾草灵和炔草酸的敏感性存在显著差异,其中,金水闸野燕麦种群对精噁唑禾草灵和炔草酯敏感性最高,其GR50值（有效成分）分别为2.46、3.65 g/hm2,而辉县野燕麦种群对精噁唑禾草灵和炔草酯敏感性最低,GR50值（有效成分）分别为15.00、23.12 g/hm2,其余野燕麦种群对精噁唑禾草灵和炔草酯的敏感性介于金水闸种群与辉县种群之间。种子生物测定结果与整株生物测定结果趋势一致,但表现出的敏感性略高。     

21%噁唑禾草灵·乙羧氟草醚乳油液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,用236nm紫外检测器定量测定噁唑禾草灵、乙羧氟草醚混剂的有效成分含量.本方法的变异系数分别为0.06%、0.40%;标准偏差分别为0.009、0.032;平均回收率分别为99.13%、100.05%;线性相关系数分别为0.9993、0.9998.     

国产精恶唑禾草灵EC防除春油菜田野燕麦的效果

江苏连云港立本农药化工有限公司生产的10%精恶唑禾草灵EC防除春油菜田野燕麦试验结果表明,用量750~900 m l/hm2,在油菜2~5片叶、野燕麦2~5叶期对水300 kg/hm2茎叶喷雾,对野燕麦防除效果达90%以上,对油菜安全。     

抗精噁唑禾草灵的日本看麦娘ACCase基因突变

为明确日本看麦娘抗性种群对精噁唑禾草灵的抗性水平及抗性产生的分子机制,采用整株水平测定法测定了日本看麦娘对精噁唑禾草灵的抗性水平,扩增和比对了日本看麦娘抗性和敏感种群间乙酰辅酶A羧化酶(acetyl-Co A carboxylase,ACCase)基因的差异。结果显示,与敏感种群AH-7相比,抗性种群AH-25对精噁唑禾草灵的抗性倍数为33.82;AH-25种群ACCase基因CT区域2 078位氨基酸发生了突变,由天冬氨酸GAT突变为甘氨酸GGT;AH-25种群对炔草酯、烯草酮和烯禾啶产生了高水平的抗性,抗性倍数分别为35.66、38.64和29.14,对高效氟吡甲禾灵产生了低水平的抗性,抗性倍数为3.04,对精喹禾灵和唑啉草酯较敏感。表明ACCase基因2 078位氨基酸的突变可能是导致精噁唑禾草灵产生高水平抗性的重要原因。     

小麦田大穗看麦娘对精噁唑禾草灵的抗性

为明确小麦田大穗看麦娘对精噁唑禾草灵的抗性水平及产生抗性的机理,采用整株法测定了河南省小麦田大穗看麦娘种群对精噁唑禾草灵的抗性水平,以及细胞色素P450s抑制剂胡椒基丁醚(PBO)对精噁唑禾草灵的增效作用,并通过基因测序技术研究了其靶标ACCase基因的突变位点。结果显示:与敏感种群HN-06相比,抗性种群HN-05对精噁唑禾草灵的抗性倍数为52.2,其ACCase基因存在Ile-2041-Asn和Gly-2096-Ala位点突变;喷施PBO后,精噁唑禾草灵对大穗看麦娘的GR50值(有效成分)为5.4 g/hm^2,表现出明显的增效作用,与未喷施PBO处理的差异倍数为161.3。研究表明,抗性种群HN-05对精噁唑禾草灵已产生高水平抗性,该抗性的产生可能是由于其靶标基因突变和P450s介导的代谢增强同时导致的,即表现出了靶标抗性和非靶标抗性共存的现象。     

草除灵在油菜植株、油菜籽及土壤中残留分析方法研究

油菜籽和土壤中残留的草除灵,以丙酮提取,经SPE—F10risil柱层析净化;油菜植株中残留的草除灵,以丙酮、0．01％磷酸水溶液提取,二氯甲烷液一液分配后SPE—Florisil柱层析净化。高效液相色谱（紫外检测器）测定,外标法定量。结果表明,草除灵平均添加回收率超过88．5％,相对标准偏差〈8．0％,方法最小检出量1．0×10^-10g,最低检出浓度0．01mg／kg。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

毛豆中啶虫脒的残留分析方法

建立了用高效液相色谱法测定毛豆中啶虫脒残留量的方法。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液 乙腈=70 30,(V/V)为流动相,配备AgilentTC-C18柱、高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。实验表明,毛豆样品中啶虫脒添加回收率在88.0%～103.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)在7.5%-11.2%之间,啶虫脒在毛豆样品中的最低检出限为0.016mg/kg。     

米满在森林土壤中残留量分析方法

本文确立了森林土壤中米满残留量高效液相色谱分析方法。土壤样品用丙酮提取，正己烷萃取，弗罗里硅土柱净化，用二极管阵列式（ｄｉｏｄｅ－ａｒａｙ）紫外检测器进行检测。色谱柱为ＲＰ－８，流动相为乙腈、二氧杂环己烷和水。方法平均回收率为８７％～９４％，最低检出浓度为０．００４～０．０１４ｍｇ／ｋｇ。     

玉米中辛硫磷残留的高效液相色谱方法研究

为了对辛硫磷在玉米上的残留进行监测,研究了快速测定辛硫磷残留的方法。样品经石油醚提取,经中性氧化铝和活性炭混合层析柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器在280nm波长下进行测定。试验结果表明:辛硫磷在0.1～10.0mg/kg范围内回归方程为y=127527x-19223,相关系数为0.9974,方法的最低检出浓度为2×10-2mg/kg,平均回收率为89.7%～98.4%,变异系数为0.57%～4.26%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适合玉米中辛硫磷残留量的检测。     

呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤中残留量的液相色谱测定方法研究

本文建立了呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇∶水（75∶25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长230nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.0mg/L,方程y=2075.9X-146.81,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.01mg/kg,回收率为80.1%～102.5%。     

吡虫啉在土壤、萝卜中的残留分析方法

采用高效液相色谱法，在270nm波长下，对吡虫啉在土壤、萝卜中的残留分析方法进行了研究，方法的标准偏差在0.46—6.61之间，回收率在81.2%—103.7%之间。     

草甘膦母液残渣对小麦玉米油菜安全性测定

测定草甘膦母液残渣对农作物小麦、玉米、油菜的安全性。10 g/m2以上剂量对小麦、玉米、油菜种子出苗不安全;0.3 g/m2以上剂量对小麦生长不安全;2.5 g/m2以上剂量对油菜生长不安全。如用在道路工程施工上产生飘移,对周边的农作物会造成一定的危害性。     

申嗪霉素在水稻中的高效液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和乙酸混合溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.004mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为76.6%～106.5%,变异系数为2.6%～11.5%,满足农药残留分析要求。     

HPLC/MS/MS测定铁皮石斛中咪鲜胺残留

用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛中的咪鲜胺残留,用乙腈提取铁皮石斛植株中的残留咪鲜胺,分析色谱柱为C_(18)(100mm×2.1mm×2.6μm),以甲醇和乙酸铵溶液梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以保留时间和质荷比对咪鲜胺予以定性确认,以m/z=308.07为检测定量离子。咪鲜胺出峰时间在3.87min左右,方法检出限为0.52μg/kg,平均回收率在89.2%~114.7%之间。该方法灵敏、准确、定量范围宽、耐用性强,可作为铁皮石斛中咪鲜胺残留的可靠检测方法 。