葡萄酒中农药残留的色谱分析法研究进展

概述了目前应用于研究检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法的研究进展,主要分析方法包括:气相色谱(GC)分析法、液相色谱(HPLC)分析法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析法、液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)分析法。并对目前葡萄酒农药残留的现状进行了分析。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定荔枝中萘乙酸农药残留量

采用液相色谱要串联质谱法(LC/MS/MS)对荔枝中萘乙酸农药残留进行检测研究。结果表明:利用乙腈对荔枝(果肉、皮)中萘乙酸的提取,C18固相萃取柱净化,在LC/MS/MS上进行检测,荔枝中萘乙酸的回收率在86.8豫耀95.2豫之间,相对标准偏差为0.9豫耀3.1豫。该方法操作简便快递、准确可靠、重现性好。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

玉蜀黍叶挥发油成分GC—MS分析

用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术对玉蜀黍叶的挥发油进行了分析。采用水蒸气蒸馏法从玉蜀黍叶中提取挥发油。按峰面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱联用技术对化学成分进行鉴定。共鉴定了18个成分,占挥发油总量的57．64％以上。本研究首次对玉蜀黍叶中挥发油进行了分析,为玉蜀黍叶的进一步开发提供了依据。     

QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法同步测定荔枝中10种植物生长调节剂残留

[目的]建立同步测定荔枝中甲哌啶、矮壮素等10种植物生长调节剂(PGRs)残留的QuEChERS净化—超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),为荔枝中多种PGRs残留同步检测提供技术参考.[方法]荔枝样品以1%(v/v)乙酸—乙腈提取,经优化QuEChERS前处理后,净化后的样品提取液以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱为分离色谱柱,甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸,v/v)缓冲溶液为流动相梯度洗脱,以UPLC-MS/MS在选择反应监测模式下对甲哌啶等10种PGRs目标物残留进行测定.[结果]在5~100μg/kg范围内,10种PGRs质量浓度与对应的峰面积呈良好线性,相关系数(r2)均>0.9950;检出限范围为0.03~0.60μg/kg.在10、25和100μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~10.0%.用优化的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS对40份荔枝样品进行检测,其中1份样品检出多效唑,1份样品检出芸苔素内酯,PGRs检出率为5.0%.[结论]建立的QuEChERS净化-UPLC-MS/MS简便、快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于同步测定甲哌啶等10种PGR在荔枝中的残留.     

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定类球红细菌红色素

利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,类球红细菌红色素中有11个色谱峰在55 min内得到显著分离。借助反相高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS/MS)法初步确鉴定出这11个色谱峰中一种主要组分,为Philosamiaxanthin,其相对分子质量为566.5。     

蒙药材蓝盆花挥发油的GC—MS技术分析

文章采用水蒸气蒸馏法提取蒙药材蓝盆花中的挥发油，运用GC—MS技术对其化学成分进行分析鉴定，并用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出59种组分，鉴定了其中的17个组分，占挥发油总组分的30％，挥发油的主要成分是硫化物，占鉴定组分的41．8％，其次是醛酮等衍生物，占鉴定组分的lO．4％。此外，舍氮化合物、烷烃、烯烃各占鉴定组分的1．1％、0．3％、0．4％。     

影响苜蓿雄性不育系杂交制种产量因素的分析

苜蓿雄性不育系 MS— 4与其雄性可育系——草原 1号苜蓿在外部形态上相似 ,仅能从花粉的大小及形态上区分。经扫描电镜观察发现它们在柱头形态上也存在差异 ;在呼市地区传粉昆虫对苜蓿雄性不育系 MS— 4与其杂交父本 (新疆大叶苜蓿间的选择性访花行为不明显 ;将 MS— 4和草原 1号雄性可育系分别与同一父本进行人工杂交试验 ,结果表明 :MS— 4结荚率显著 (P <0 .0 5 )低于可育系 ,而每荚种子数及千粒重均无明显差异。 MS— 4雌性器官的遗传特性可能是影响 MS— 4杂交制种产量低的重要原因。     

长白山蜂胶的GC/MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对长白山蜂胶超声波提取物的主要化学成分进行了分离鉴定。GC/MS共检出长白山蜂胶化学成分42种,包括烷烃、烯烃、醇类、酚类、醛类、酮类、酯类、有机酸等,其中包括3种黄酮类物质,分别为5,7-二羟基二氢黄酮、5,7-二羟基黄酮、7-甲氧基-4’-羟基二氢黄酮,黄酮总含量为6.2%。结果表明,长白山蜂胶的有机组分丰富,其中部分组分具有生物活性。     

天然产物分析鉴定

逆流色谱技术在植物药活性部位分离方面的应用;离心分配色谱技术及其在天然产物分离中的应用;半边旗中二萜类化合物的超临界CO2萃取及HPLC-MS分析;苦参药材提取方法的LC／MS研究;HPLC法测定川产苦丁茶中有效成分齐墩果酸的含量.     

天然产物分析鉴定

超高效液相色谱在复杂体系中药分离分析中的应用;中药标准组分系统分离制备研究;中药标准组分的高效液相色谱／质谱联用（HPLC/MS）表征;六棱菊属植物研究进展;构树的化学成分研究     

UPLC-MS/MS同时检测广式腊味制品中5种生物胺的方法研究

研究开发了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)仪同时检测广式腊味制品中组胺、尸胺、腐胺、2-苯乙胺、色胺5种常见生物胺含量的新方法.新方法使用UPLC-MS/MS,与现行国家标准使用液相色谱方法检测相比较,所需时间大大缩短,用内标法定量可减少因前处理过程造成的损失,而且在阳性样品确证以及定量检测准确度方面都更有优势.     

小麦叶片蛋白质组的2D-LC分离及Nano LC-MS/MS分析

 【目的】二维液相色谱（2D-LC）与双向电泳（2-DE）技术具有互补性,本文旨在探讨利用2D-LC和纳升级液相色谱串联质谱（Nano LC-MS/MS）技术分离鉴定小麦叶片蛋白质组的新方法。【方法】小麦叶片蛋白经提取、脱盐后,进行第一维阴离子交换分离;收集洗脱组分进行SDS-PAGE分析,并对非高丰度蛋白组分进行第二维反相液相色谱分离;随机选择含较低吸收峰的部分组分经胰蛋白酶水解后进行Nano LC-MS/MS 分析;将串联质谱数据通过MASCOT搜索NCBInr和EST数据库,并对二级质谱获得的蛋白序列进行MS BLAST分析。【结果】经第一维阴离子交换色谱分离,收集得到15个组分,其中第15组分包含小麦叶片丰度最高的蛋白——1,5-二磷酸核酮糖羧化酶/加氧酶（RuBisCO）;其余14个组分经反相液相色谱分离,共收集1 551个组分,获得1 867个色谱峰;随机对其中6个含较低吸收峰的收集组分酶解和Nano LC-MS/MS 检测,9种蛋白得到鉴定。【结论】结果初步表明,利用2D-LC和Nano LC-MS/MS技术可有效地分离和鉴定小麦叶片蛋白质组,为更深入全面地研究小麦叶片蛋白质组奠定基础。     

DB-1MS气相色谱柱法测定面包和糕点中的甜蜜素

建立一种运用DB-1MS毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法.甜蜜素和NaNO2在H2SO4酸性条件下生成环己基亚硝酸酯,运用DB-1MS毛细管色谱柱进行测定.在1.0～50 μg/mL线性范围内,衍生化后标准曲线的重现性较好,相关系数为0.999 9.当添加浓度为0.06 g/kg时,方法回收率为88.5％～108.3％;分流比为5∶1时,方法检出限为10.8 mg/kg.本法灵敏度高,方便快速,具有良好的回收率和方法检出限,适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析.     

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为了解辛菌胺在土壤中的降解规律,采用室内模拟降解方法,用液相色谱三重串联四级杆质谱(LC-MS/MS)检测法,对影响辛菌胺在土壤中的降解因素(浓度,土壤是否去有机质,土壤类型及土壤含水率)进行研究.结果表明:土壤中辛菌胺的降解速率随着土壤中药剂浓度的减小而增大;土壤有机质含量越高,辛菌胺的降解越快;山东(棕壤)和广西(红壤)土壤中辛菌胺降解较快;土壤含水率越高,辛菌胺降解越快.     

LC—MS／MS法测定动物源食品中呋喃西林代谢物不确定度的评定

利用LC—MS／MS法对动物源性食品中呋喃西林代谢物SEM残留量的不确定度进行分析评定,结果表明：测定添加水平0．50μg／ks的硝基呋喃类代谢物残留量的结果可表示为：^-X（SEM）=（0．51±0．06）μg／kg,包含因子k=2。     

LC-MS/MS方法检测家兔组织中的灰黄霉素

本研究建立了家兔组织中灰黄霉素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。将灰黄霉素标准液按一定量加入到肝、肾、肌肉、皮肤及脑组织的匀浆中,以盐酸普萘洛尔为内标,采用二氯甲烷萃取法进行提取,用LC-MS/MS法进行灰黄霉素的组织浓度测定。结果表明,家兔肌肉、肾及肝中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～249 ng/mL,皮肤、脑组织中灰黄霉素含量的检测线性范围为1.08～51.87 ng/mL;肌肉、肝、肾、皮肤和脑组织中灰黄霉素的定量检测下限为1.08 ng/mL。本研究建立的LC-MS/MS可用于家兔组织中灰黄霉素的检测。     

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为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05％甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价.结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上.结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据.     

水稻尼克酰胺铁载体的高效液相色谱—电喷雾质谱分析

采用高效液相色谱—电喷雾离子化质谱法分离并测定水稻中尼克酰胺(NA)的含量。高效液相色谱采用Zorbax SB-Aq C18柱(2.1×100 mm,3.5μm),以0.5%甲酸水溶液—甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL.min-1。质谱采用离子阱质谱仪,电喷雾离子源,正离子扫描方式,以多反应离子监测(MRM)模式进行定量检测。结果表明,尼克酰胺在0.127～65 ng.20μL-1(R2=0.9997)范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)为2.37%。     

金霉素微囊颗粒在猪体内的比较药动学研究

【目的】采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了金霉素在猪血浆中的药动学检测方法,以三元健康杂交猪为对象,研究了10%和15%金霉素微囊颗粒在猪体内的药物代谢动力学,为金霉素的临床应用提供依据。【方法】16头大长白三元杂交猪,体重(20±2.5)kg,随机分为禁食组和非禁食组2组,采用三药剂三周期三交叉试验设计,分别按10 mg·kg^-1 b.w.静注盐酸金霉素溶液、40 mg·kg^-1 b.w.灌服10%和15%金霉素微囊颗粒。每次给药间隔为7 d,根据试验前设定好的时间点采集血样,分离血浆,进行HPLC-MS/MS测定,血药浓度-时间数据采用WinNonlin5.2.1软件非房室模型处理,计算主要药动学参数。血浆样品用0.1 mol·L^-1Na2EDTA-McIlvaine缓冲液超声提取,HLB固相萃取柱净化,35℃水浴吹干后用甲醇定容,进行HPLC-MS/MS分析测定。色谱柱为CNW C18柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1;电喷雾离子源,多级反应监测正离子...