邻苯二甲醛衍生荧光光度法测定莲子中游离氨基酸总量

以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,用荧光分光光度计测定莲子中游离氨基酸总量.在荧光光度计激发波长为360nm,发射波长为420nm时,测定其回收率为99.55%～99.95%,变异系数为1.60%.莲子中游离氨基酸总量为0.95%～1.13%,变异系数为0.15%～0.51%.     

利用荧光分析法测定玉米须中的总黄酮含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,建立一种测定玉米须总黄酮的新方法。用60%乙醇溶液,在功率400W下超声处理20min,提取玉米须有效成分;以芦丁为标样,选择激发波长为λex=445nm,发射波长为λem=542nm,采用荧光分光光度法测定玉米须中总黄酮含量,并进行加标回收实验,以验证方法的准确性。方法检出限为1.08×10-9mol/L,线性范围在0～0.04mg/mL之间;线性回归方程:y=216.63x+137.93,相关系数r=0.999 7,平均回收率为98.3%～100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.88%。这种方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景。     

3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定D-半乳糖醛酸含量的条件探索

[目的]优化3,5-二硝基水杨酸(DNS)法用于测定D-半乳糖醛酸含量的条件。[方法]通过单因素实验研究了3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定D-半乳糖醛酸含量的测定条件。[结果]单因素试实结果表明,利用3,5-二硝基水杨酸法测定D-半乳糖醛酸含量的优化条件为:测定波长540 nm,DNS用量4.0 ml,反应温度100℃,反应时间5 min,最佳测定时间60 min内。此条件下回归方程y=1.0226x-0.2784,回归系数r=0.9997,平均回收率99.96%,D-半乳糖醛酸含量测定范围0.5~1.1 mg/ml,统计分析表明,该方程显著存在。[结论]多次实验验证,该方法测定D-半乳糖醛酸含量时操作简单、准确度高、重复性好。     

荧光分析法测定香椿叶总黄酮含量的研究

[目的]采用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量。[方法]根据黄酮类化合物的荧光性质,以芦丁为标样,在激发波长λex=436nm、发射波长λem=505nm条件下,考察了溶剂、pH值、表面活性剂及放置时间对荧光强度的影响。[结果]在浓度95%乙醇中加入pH值7的缓冲液,芦丁的荧光强度最大。该方法检测限为2.62×10-7mol/L,线性范围在1.16×10-7～4.86×10-5mol/L之间,其线性回归方程为y=1.352x＋12.712,相关系数r=0.9976,相对标准偏差1.07%。[结论]用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量的准确度和精密度都较高,且操作简便,成本低。     

HPLC和UV法对比测定蚊不叮霜中VB1的含量

【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B₁含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B₁的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47～14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验RSD=0.30%,重复性实验RSD=1.04%,平均回收率105.13%,RSD=1.72%,样品在处理后30 min内稳定(RSD=0.91%);HPLC法在4.85～11.31 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度实验RSD=0.28%,重复性实验RSD=0.90%,平均回收率101.77%,RSD=1.93%,样品在处理后12 h内稳定(RSD=0.39%)。【结论】 HPLC法测得三批样品的平均含量分别为8.39、8.39、8.45 mg/g;UV法测得三批样品的平均含量分别为8.73、8.70、8.77 mg/g。UV法及HPLC法的精密度、重复性均较好,但UV法测得含量及回收率均偏高,测定准确度不如HPLC法,且UV法稳定性较差,故最终确定采用HPLC法测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量。     

同步荧光增敏法测定蔬菜中的多菌灵

同步荧光具有光谱简单、谱带窄化、散射干扰少等优点。多菌灵本身具有一定的荧光,但荧光峰较宽,且存在干扰。当△λ=18 nm时,其同步荧光光谱只有一个简单窄化的单峰。β-环糊精能与多菌灵能形成1:1的超分子包合物,从而对多菌灵的荧光具有增敏作用,基于此建立了多菌灵的同步荧光检测法。优化实验条件下,在2.0×10~(-7)mol/L～9.0×10~(-6)mol/L范围内,多菌灵的浓度与同步荧光强度呈良好的线性相关,相关系数R~2=0.996,检出限为6.0×10~(-8)mol/L。该方法快速、简便、选择性较高,不需要复杂的前处理,成功用于香菇、豆芽中多菌灵的实际测定,加标回收率为92.4%～106.4%。     

苯酚-硫酸法测定草莓中总糖含量

目的:建立草莓中总多糖含量测定方法。方法:以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法,在490nm处测定吸光度。结果:葡萄糖浓度在10～100 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9995);回收率在90.0%～101.5%范围内,测得不同品种的草莓总多糖含量在3.43%～5.43%。结论:该方法简便准确、稳定可靠,可作为草莓中总多糖含量的测定方法。     

分光光度法测定水发产品中甲醛

在磷酸酸性条件下,用凯氏定氮仪代替传统的蒸馏装置对样品进行蒸馏,吸收液中的甲醛与乙酰丙酮作用生成稳定的黄色化合物,在波长435 nm处进行比色定量。用该法测定水发产品中的甲醛含量,测定的相对标准偏差≤2.31%(n=5),回收率为95.9%~101.0%,结果满意。     

香兰素荧光法测定黄芪口服液中的黄芪甲甙

建立了香兰素 磷酸体系荧光分光光度法测定黄芪甲甙的方法。黄芪甲甙与香兰素在一定条件下反应产生较强的荧光 ,在 0 0 μg/mL～ 2 0 0 μg/mL范围内呈良好的线性关系 ,荧光物质的最大激发波长λEx=36 5nm ,最大发射波长λEm=4 30nm。检出限为 0 10 6 μg/mL ,测定样品的回收率为 95 97%～ 10 2 1%。该法具有灵敏度高、检出限低、直接测定、无干扰等优点。对黄芪口服液中黄芪甲甙含量的测定 ,结果理想     

HPLC法同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京的含量

建立了同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京含量的HPLC法.该方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm,柱温为35℃.结果表明,没食子酸和柯里拉京分别在0.085～0.425mg/mL和0.105～0.503mg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=2123459X-546875(r=0.9992)和Y=1683451X-667327(r=0.9994),平均回收率分别为98.5%,97.6%,测得样品中没食子酸和柯里拉京的含量分别为14.84～18.13mg/g和17.19～21.84mg/g.     

荧光分光光度法测定瑞香狼毒中总黄酮的含量

[目的]建立瑞香狼毒中总黄酮的含量测定方法。[方法]以芦丁为标准品,在激发波长435 nm、发射波长490 nm条件下采用荧光分光光度法测定瑞香狼毒中总黄酮含量。[结果]荧光强度与芦丁浓度在0.003 95～5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,检出限为1.19μg/L,平均回收率为99.15%;测得瑞香狼毒中总黄酮的含量为1.310%,RSD为0.51%。[结论]该方法操作简便、准确性好,具有良好的分析应用前景。     

甲磺酸加替沙星-Al(III)荧光体系的研究及应用

[目的]研究铝（Ⅲ）-甲磺酸加替沙星荧光体系测定微量铝（Ⅲ）方法的建立与应用。[方法]在C6H4CO2HCO2K-NaOH介质中,铝与甲磺酸加替沙星形成络合物使甲磺酸加替沙星的荧光强度（ΔF）显著增敏,由此建立了测定铝的新方法,并研究不同溶液酸度、表面活性剂、甲磺酸加替沙星用量、试剂加入顺序对该体系ΔF的影响。[结果]荧光光谱图显示,该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=470 nm。溶液的酸度对该体系的ΔF有较大影响,pH值在5.50～6.50时可使该体系的增敏作用达到最大且较稳定。加入表面活性剂对ΔF均无较明显的影响。该体系中铝的浓度在1.58×10^-8～4.24×10^-6mol/L范围内与ΔF=F-F0具有良好的线性关系,最低检出限为8.36×10^-9mol/L,回收率为99.4%～101.4%。[结论]该方法用于测定食品中微量铝的含量可获得灵敏度较高和选择性较好的结果。     

泰山女儿茶总黄酮和多糖的含量测定

目的建立泰山女儿茶中总黄酮和多糖的含量测定方法.方法以分光光度法测定总黄酮含量,用苯酚-硫酸法测定多糖含量.结果总黄酮含量测定最佳检测波长510 nm,芦丁质量浓度在8～48 μ·mL~(-1)范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9986),平均回收率99.03%(RSD=1.72%,n=5);多糖含量测定的检测波长490 nm,葡萄糖质量浓度在5～50 μ·mL~(-1)范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9964),平均回收率99.26%(RSD=1.57%,n=4).结论本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于泰山女儿茶的质量控制.     

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。     

铽离子增敏荧光光度法测定鱼肉组织中的恩诺沙星残留（英文）

为了研究建立分析测定恩诺沙星的新方法,以铽-恩诺沙星配合物的荧光特性为基础,发现在pH值为6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽与恩诺沙星的配合物在545 nm(λex=328nm)处产生了Tb3+的特征荧光峰,可用于恩诺沙星的分析测定,从而建立了简单、快速、灵敏测定恩诺沙星的荧光方法,并优选了反应的最佳条件。在最佳试验条件下,恩诺沙星浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)g/ml范围内与其545 nm的荧光强度呈良好的线性关系(r2=0.992 3),检出限为1.3×10~(-9)g/ml;对药片中恩诺沙星的测定回收率为97.7%,变异系数为1.4%;对于鱼肉组织中恩诺沙星测定回收率为79.0%~94.5%,变异系数为2.0%~7.8%。     

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。     

流动注射化学发光法测定秋水仙碱

甲醛存在时,高锰酸钾可在酸性介质中氧化秋水仙碱产生较强的化学发光.根据这一实验现象并结合流动注射技术,建立了一种高锰酸钾-甲醛-秋水仙碱化学发光测定秋水仙碱的分析方法.在最优化条件下,化学发光强度与秋水仙碱浓度在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L范围内呈线性关系.方法的检出限为3.0×10-8mol/L,相对标准偏差为1.9%(c=1.0×10-6mol/L,n=11).该方法用于药物制剂中秋水仙碱含量的测定,其分析结果与药典方法比较具有很好的一致性.     

铽离子增敏荧光光度法测定鱼肉组织中的恩诺沙星残留

为了研究建立分析测定恩诺沙星的新方法,以铽-恩诺沙星配合物的荧光特性为基础,发现在pH值为6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽与恩诺沙星的配合物在545 nm(λex=328 nm)处产生了Tb3+的特征荧光峰,可用于恩诺沙星的分析测定,从而建立了简单、快速、灵敏测定恩诺沙星的荧光方法,并优选了反应的最佳条件.在最佳试验条件下,恩诺沙星浓度在1.0×10-8～1.0×10-6 g/ml范围内与其545 nm的荧光强度呈良好的线性关系(r2=0.992 3),检出限为1.3×10-9 g/ml;对药片中恩诺沙星的测定回收率为97.7％,变异系数为1.4％;对于鱼肉组织中恩诺沙星测定回收率为79.0％～94.5％,变异系数为2.0％～7.8％.     

荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量

利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

黔产竹节参总皂苷含量测定条件的优化

为确定香草醛-硫酸-甲醇分光光度法测定黔产竹节参总皂苷含量的优化条件,利用酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,进行比色测定,通过正交试验对影响比色反应的因素进行优化。结果显示:有色化合物在496nm有最大吸收,优化条件下制备的总皂苷回归方程为:A=0.0012+0.004716C,相关系数r=0.9991,线性范围为0.007～0.035mg/mL,平均加标回收率为:99.15%,RSD=0.17%(n=5)。表明:该条件下测定黔产竹节参总皂苷含量,结果准确、可靠,重复性好。