废大豆油制备生物柴油工艺路线及研究

[目的]为降低生产成本,寻找新的生物柴油生产工艺。[方法]以废大豆油为原料,先用脂肪酶水解大豆油,使其酸值达到(160±5)mgKOH/g油;然后以大豆油脂肪酸为原料,硫酸为催化剂,采用两步酯化法制备生物柴油。研究两步酯化法过程中浓硫酸用量、甲醇用量及流速对酯化率的影响。[结果]试验得出,第1步酯化甲醇的质量分数为80%,浓硫酸的质量百分数为0.7%,反应温度为(338±2)K;第2步循环酯化通入甲醇的流速为1.1 ml/min,反应温度为(375±5)K,大豆油脂肪酸甲酯化的转化率达到最高,为99.52%。[结论]研究可为制备生物柴油使用新的原料和途径提供科学的理论依据。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

［目的］以硫酸氢钠为催化剂，由氯乙酸和异戊醇反应合成氯乙酸异戊酯。［方法］研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量以及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。［结果］硫酸氢钠对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性。用硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的最佳反应条件为：氯乙酸0.10mol，异戊醇0.12mol，催化剂用量1.0g，带水剂正己烷用量15ml，74~98℃下反应1.5h，在此最佳条件下酯化率可达92.40%。［结论］为硫酸氢钠催化剂更好地应用于合成氯乙酸异戊酯的反应提供了科学依据。     

固体氧化钙催化制备可再生绿色能源生物柴油

[目的]对油脂与甲醇经酯交换反应合成生物柴油的工艺条件进行研究。[方法]以氧化钙熟化后重新煅烧制得催化活性强的氧化钙,应用于菜籽油与甲醇的酯交换反应中。对催化剂用量、催化剂的活化温度等条件进行探讨。[结果]在反应时间为2.5 h,温度为65℃,醇油比为6∶1,催化剂投放量为5%,活化温度为850℃时,生物柴油转化率达到98%,产品的黏度符合国际标准。[结论]氧化钙作为生产生物柴油的固体催化剂符合我国西南地区的基本情况。     

酶法催化蓖麻油生产生物柴油的研究

[目的]优化酶法催化蓖麻油生产生物柴油的条件。[方法]从种植蓖麻试验地土壤中分离出1株脂肪酶产生菌(Pseudomonassp.)H-4,以其发酵液制备的固定化酶为催化剂,催化蓖麻油与甲醇转酯化生产生物柴油,研究该酶的转酯能力。[结果]薄层检测和气相色谱检测表明,该脂肪酶具有催化蓖麻油与甲醇发生酯交换反应制备蓖麻油酸甲酯的功能。随着反应时间的延长,酯交换率不断升高。甲醇分3次加入,酯交换率最高(78%)。反应温度40℃,酯交换率最高(81%)。酶添加量0.6 g,酯交换率最高(85%)。[结论]在醇油摩尔比3∶1,甲醇分3次加入,固定化酶添加量0.6 g,反应温度40℃,150 r/min条件下反应10 h,油脂的酯交换率达85%。     

树脂催化废食用油预酯化试验研究

以SCX-9,D002,D061,D072这4种离子交换树脂作为固体催化剂,进行树脂间歇催化废食用油预酯化试验.研究了反应温度、催化剂用量、反应时间和树脂种类对废食用油预酯化反应的影响.研究结果表明,SXC-9型树脂适宜于废食用油的预酯化反应,最佳反应条件为:反应温度65℃,醇油摩尔比12∶1,催化剂用量30％,反应时间9h.在此条件下进行预酯化反应,酯化率可达90.24％.     

固体酸碱非均相催化含酸油脂生产生物柴油研究

先用硫酸钛催化油中游离脂肪酸和甲醇酯化生成脂肪酸甲酯,再用多孔氧化钙催化油中的甘油三酯和甲醇进行酯交换,对固体酸碱非均相催化含酸油脂生产生物柴油进行了研究,结果表明,硫酸钛对酯化反应具有很强的催化活性,优化条件下,酯化率达到97．1％;而多孔氧化钙活性高,用量少,酯交换转化率达96．1％：该2步催化法具有不产生酸化废水,成本低,转化率高,催化剂可回收等优点。     

KOH／Al2O3催化大豆油酯交换反应制备生物柴油

[目的]用固体碱催化剂催化酯交换反应制备生物柴油,以减少对环境造成的污染。[方法]以层析用中性氧化铝为载体,负载KOH并经高温焙烧处理制得KOH／Al2O3催化剂,催化大豆油酯交换反应制备生物柴油,系统地研究了催化剂的制备、酯交换反应等条件对大豆油转化率的影响。[结果]该催化剂对大豆油与甲醇酯交换反应有很高的催化活性。试验结果显示,当KOH负载量为10％,500℃焙烧3h,催化剂用量5％,醇油摩尔比12：1,酯交换反应仅2h,大豆油的转化率高达98．63％。[结论]KOH／Al2O3催化剂对大豆油与甲醇发生酯交换反应有很高的催化活性,且生产工艺简单,产品后处理方便,具有很大的应用价值。     

固体超强酸催化餐饮废油酯制备生物柴油

[目的]探索低成本生物柴油的制备方法。[方法]以固体超强酸催化剂SO4^2-／Fe2O3为催化剂,餐饮废油酯和甲醇为原料,通过酯交换反应合成生物柴油。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯化率的影响,并采用气相色谱法分析不同反应时间餐饮废油酯的酯化率。[结果]在一定范围内,提高醇油摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量均可提高酯化率。餐饮废油酯酯交换反应制备生物柴油的最佳条件为醇油摩尔比9：1,催化剂用量为原料油质量的3％,反应时间90min,反应温度65℃,此条件下,生物柴油的酯化率可达92．8％。[结论]该研究确定了餐饮废油酯制备生物柴油的适宜条件。     

玉米秸秆固体酸催化剂及催化合成生物柴油的工艺研究

【目的】用玉米秸秆制备固体酸催化剂,为生物柴油的制备研发新型高效环保的催化剂。【方法】以玉米秸秆为原料制备固体酸催化剂,通过催化棉籽油和甲醇的酯交换反应,考察不同碳化、磺化条件对催化剂活性的影响,并且评价该催化剂的稳定性;此外,以棉籽油和甲醇的酯交换反应作为制备生物柴油的模型反应,并以制备的固体酸催化剂作为该反应的催化剂,考察不同反应条件对棉籽油转化率的影响,探索该固体酸催化合成生物柴油的最佳条件。【结果】在碳化温度350～400℃、碳化时间10h、磺化温度140～180℃、磺化时间10h的条件下,可制备出高活性的固体酸催化剂。该催化剂重复使用5次以后,催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率仍可达89.5%。在催化剂用量100g/kg、醇油物质的量比5:1、反应温度60℃、反应时间8h的条件下,该固体酸催化剂催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率可达93.2%。【结论】以玉米秸秆为原料,经过碳化-磺化后,可制得活性高、稳定性优、可重复利用的碳基固体酸催化剂。     

茶籽油制备生物柴油的研究

本试验以茶籽油为试验原料,其酸值为0.21mgKOH/g＜1.0 mgKOH/g,直接采用酯交换工艺,研究了催化剂用量、甲醇用量、反应温度与转化率的关系.试验结果表明:最佳工艺条件为催化剂KOH为油重的1.0%,甲醇用量为油重的20%,最佳温度为70℃,最佳反应时间为60-90min,转化率达到97.12%.     

硫酸氢钾和氢氧化钠二步法催化潲水油制备生物柴油

初步探讨了以潲水油为原料,以硫酸氢钾和氢氧化钠为催化剂,用二步法催化高酸价潲水油制备生物柴油的生产工艺。结果表明,硫酸氢钾对酯化反应具有很强的催化活性,而且可以回收利用。通过正交试验得到最佳酯化反应条件：硫酸钾用量4％,反应温度 65～70℃,醇油质量比3∶5,反应时间2 h,该条件下游离脂肪酸酯化率达97.22％。酯交换反应条件为：NaOH用量1％,反应温度65～70℃,反应时间 1 h,醇油质量比1∶5。经过二步催化,产品中总的脂肪酸甲酯（生物柴油）含量达96.7％。     

离子液体催化大豆油酯交换制备生物柴油的研究

[目的]制备离子液体1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐,并以其催化大豆油制备生物柴油。[方法]以大豆油和甲醇为原料,离子液体为催化剂制备生物柴油。考察醇油物质的量比、反应时间、反应温度和离子液体用量对酯交换反应的影响以及离子液体的稳定性。[结果]在醇油物质的量比14：1、反应时间12h、反应温度100℃和离子液体用量为大豆油质量的8％时,生物柴油的收率可以达到90％。[结论]离子液体的稳定性好,可以重复使用。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。     

食品添加剂聚丙烯酸钠的合成工艺研究

[目的]探索制备食品添加剂聚丙烯酸钠的工艺条件。[方法]采用水溶液聚合法,以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为混合引发剂,考察单体浓度、引发剂各组分用量、反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响。[结果]聚丙烯酸钠的最佳工艺条件为：反应温度为40～45℃,反应时间为4 h,过硫酸铵用量为0.02%,亚硫酸氢钠用量为0.01%,单体浓度为45%。在此条件下,制备的聚丙烯酸钠分子量达3.0×107～3.5×107。[结论]通过检测,制备的聚丙烯酸钠可满足食品添加剂的要求。将其用于部分食品中起到了很好的增稠、保鲜的作用。     

花椒籽油降酸方法的研究

[目的]对花椒籽油的2种降酸方法进行了研究,考察不同因素对花椒籽油降酸的影响。[方法]以高酸值花椒籽油为原料,采用萃取和酯化2种方法对其进行降酸处理。采用单因素试验,研究了醇油摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂等因素对降酸效果的影响。[结果]对于花椒籽毛油的降酸,酯化降酸的效果明显优于萃取降酸,通过一次降酸可使花椒籽油的酸值低于2 mgKOH/g。[结论]对于合成生物柴油的要求而言,萃取作为花椒籽油的降酸方法效果还不够理想;采用酯化反应降酸,醇油比越大,酸值降低越多,同时,催化剂浓度、反应温度和反应时间对酯化效果影响较为显著。     

工业级茶油制备生物柴油及其结构表征

[目的]研究工业级茶油制备生物柴油的适宜条件。[方法]以茶油精炼副产物提取的工业级油脂为原料,采用碱催化酯交换法制备生物柴油,研究了工艺条件对工业级茶油转化率的影响。[结果]选择酸度不大于1、酸值小于2的工业级茶油,在甲醇用量为原料油重量的20%,KOH用量为原料油重量的0.8%的条件下,于60℃反应1.5 h,茶油转化率可达94.33%。利用红外光谱和气相色谱-质谱联用对生物柴油的结构进行了分析和表征,其主要成分为棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯。[结论]该研究确定了工业级茶油制备生物柴油的适宜条件。     

以马铃薯残渣为原料的端羟基乳酸预聚物的制备

[目的]利用马铃薯残渣为原料合成乳酸预聚物,为聚乳酸的生产工艺改造提供理论依据。[方法]将由马铃薯残渣发酵所得的乳酸采用熔融缩聚法合成乳酸预聚物,并对此方法进行了优化。[结果]最佳工艺：催化剂辛酸亚锡的用量1%,熔融缩聚时间10 h,反应温度170℃,1,4-丁二醇用量1%。[结论]熔融缩聚法聚合所得的聚乳酸预聚物的最高分子量为3059 g/mol,用马铃薯残渣为原料合成乳酸预聚物简单易行,该方法提供了一种新的废物利用途径。