催化氧化法合成草甘麟工艺条件研究

采用浸渍法制备了贵金属催化剂,研究了双甘麟氧化制备草甘麟的合成工艺条件.通过正交试验设计,分析了各种合成因素对催化反应效果的影响.试验结果表明,随着温度的升高,产品的总收率明显增加,而产品的固体收率和纯度先增加后降低;在小于100 mL/min的范围内,增加氧气的流量,产品的纯度、固体收率和总收率都有明显提高,此后继续增加氧气流量,对产品的质量没有明显影响;提高催化剂用量可以明显提高产品的质量;延长反应时间,产品的纯度明显提高,但产品的固体收率和总收率没有明显变化.最终确定最佳工艺条件为:温度90℃、氧气流量100 mL/min、催化剂用量1%、反应时间30 min.在此条件下,产品的固体收率为85.63%,总收率为96.60%,纯度为98.65%.对反应后的催化剂进行重复使用,考察催化剂的稳定性,结果表明催化剂在连续多次反应后,产品的固体收率、总收率和纯度均没有明显降低.     

氢化松香甲酯合成工艺研究

目的 筛选一种性能优良的催化剂,并探索一种得率高、产品质量好、环境污染和设备腐蚀小的氢化松香甲酯合成工艺。方法 氢化松香和甲醇通过酯化反应合成氢化松香甲酯。结果 筛选出了自制钨酸盐催化剂,使用该催化剂合成氢化松香甲酯的最佳工艺条件为:醇酸比25:1(摩尔比),催化剂用量2%(以氢化松香质量计),反应温度190℃,反应时间5h,氢化松香酯化率达92％以上,产品纯度>96％。结论用钨酸钠作催化剂的氢化松香甲酯合成工艺简单、无污染,原料转化率高,产品质量好,具良好的工业推广价值。     

肟基苯乙酮合成工艺优化研究

以亚硝酸钠、甲醇、浓硫酸和苯乙酮为原料,氢氧化钠为催化剂通过两步反应合成了肟基苯乙酮.通过正交试验确定最佳合成的工艺条件是亚硝酸钠∶甲醇∶浓硫酸∶苯乙酮＝0.8∶1.0∶0.5∶1.0(摩尔比),催化剂的用量10 mL (1.2 mol/L),反应温度5 ℃.产品的总收率83.1%,纯度99.0%.试验的分析结果表明,...     

Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂对苯甲醛乙二醇缩醛的催化合成

目的将凹凸棒黏土负载Ga_2O_3制备的Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂,用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成。方法以凹凸棒黏土、Ga(NO3)3作为原料,采用沉淀法制备Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂。以苯甲醛、乙二醇作为反应物,催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过红外光谱和折光率的测定对合成产物的结构进行表征,通过正交实验方法对醛醇物质的量比、催化剂使用量、反应温度、反应时间等合成反应条件进行考察和优化,通过正交分析和对比实验对催化剂的催化活性进行探讨,同时进行催化剂重复使用性实验研究。结果合成产物结构由红外光谱和折光率检测确定。当苯甲醛使用量为0.2mol时,苯甲醛乙二醇缩醛合成的最佳反应条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,当催化剂使用量为0.7g,反应温度为105℃,反应时间为90min时,所得产品收率不低于86.0%,所制催化剂的催化效果与催化剂使用量有关。催化剂经6次重复使用,所得产品收率仍达77.3%,高于浓硫酸催化法和空白对照实验所得产品收率,同时所得产品成色更好。结论使用所制得的催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,该催化剂具有较强的催化活性和良好的重复使用性。     

己酸二乙氨基乙醇酯及其盐的合成研究

以己酸与二乙氨基乙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成出了植物生长调节剂——己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6),通过正交试验优化出了其最佳的合成工艺条件:当酸醇物质量之比为1.2:1.0,催化剂用量为1.7%,带水剂为甲苯时,产物的收率可达93.5%,产品纯度95.0%。此外还探索了DA-6盐的制备条件。     

肉桂酸催化合成条件的研究

研究了苯甲醛与乙酸酐的物质的量比、反应时间、催化剂种类以及混合催化剂物质的量比对合成肉桂酸的影响。实验结果表明,苯甲醛与乙酸酐的物质的量比为1∶3,反应时间为60 min,反应温度为170℃,催化剂为氟化钠/碳酸钾(其物质的量比为1∶2)时,肉桂酸的产率达76.6%。该工艺降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了产率,并且该方法简单,环境污染小,产品纯度高。     

高效农药异戊烯酸乙酯的新催化合成

以经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了高效农药异戊烯酸乙酯,并考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。通过催化剂对比试验得出,经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41是合成异戊烯酸乙酯的高效且环保的固体酸催化剂。该反应最佳的合成条件是:异戊烯酸和乙醇的物质的量配比为1∶8,催化剂用量为异戊烯酸质量的1.5%,反应时间为5h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸的转化率可达89.4%,产品纯度大于99.6%。该反应条件温和,操作简单,催化剂的寿命长,产物提纯容易,适合工业化生产。     

水处理剂高铁酸钾的制备及表征

利用次氯酸盐氧化法制备了高铁酸钾（K2FeO4）,研究了硝酸铁的质量分数、氧化反应温度、氧化反应时间、重结晶温度以及重结晶时间等因素对制备K2FeO4产品的纯度或产率的影响。综合考虑纯度和产率,确定制备K2FeO4的适宜条件为：采用一步法,以Fe（NO8）3·9H2O作为铁源,投料质量百分比为20％,NaClO的质量浓度为270g／L,合成Na2FeO4的时间为1．5h,合成温度20℃,合成K2FeO4的适宜时间15min,合成温度20℃,洗涤温度-5℃,干燥温度60℃。对合成的固态K2FeO4样品进行了纯度、产率的分析,并对合成产品进行了结构表征。红外分析结果表明,所合成产物具有K2FeO4特征吸收峰;SEM图表明,合成的K2FeO4产品晶体与β-K2FeO4型正交晶系的晶胞一致。XRD测试结果表明,合成的K2FeO4产品晶胞参数与标准衍射卡的晶胞参数基本一致。因此,合成产品就是目标产物K2FeO4,且纯度高达98％以上。     

催化合成法对氯化石蜡质量的影响

本文讨论氯化石蜡催化合成方法的特点及其对氯蜡产品质量的影响.由于催化剂的使用,提高了反应速度,缩短了反应周期,降低了反应温度和增加了过程对原料纯度的适应性,因而提高了产品的热分解温度,减少氯蜡的分解和副反应,使产品质量明显提高.     

一种绿色合成N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮的简便方法

以等摩尔芳香醛(10 mmol)、乙酰乙酸甲(乙)酯和单取代脲为原料,一水合硫酸氢钠(0.5 mmol)为催化剂,在70℃、无溶剂条件下,采用Biginelli"一锅法"合成了一系列N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物.考察了催化剂用量和反应温度对产率的影响.产品结构经IR,~1H NMR和~(13)C NMR进行表征,并通过X-单晶衍射分析确证了其结构.提出了可能的催化作用机理.该方法操作简单,反应条件温和,催化剂廉价易得,产品产率高,是一种绿色合成方法.     

应用小鼠微核试验研究稀土矿及废渣产品的诱变效应

通过应用小鼠骨髓细胞微核测试法，观察了稀土矿产独居石对母鼠及子鼠的诱变效应，同时对废渣产品（水泥、塑料管及油漆）的遗传毒性效应进行了初步的探讨．实验结果表明，稀土矿产及废渣产品均能引起骨髓嗜多染红细胞的微核率明显升高，同时指出在低放作用下母鼠对子鼠有明显的屏蔽作用．     

生活垃圾分类能引导源头农产品消费减量吗?——来自上海市的证据

为探讨生活垃圾分类投放政策是否引导市民的生鲜农产品消费行为趋向减量提质,利用在上海市调查获得的718份问卷数据,构建了负二项回归模型,结果表明:实施垃圾分类后,超过50%的受访者在购买绿叶菜和茄果时朝着减量提质的方向改变,但仍有高达60%的受访者对水产品、瓜果和肉类购买行为不变,仅有34.82%的受访者有购买净菜的行为;家庭对垃圾分类投放的难度和处理生鲜农产品产生的垃圾量,与购买净菜行为显著正相关,但边际效应较小;消费者对净菜价格的承受力与购买净菜行为显著正相关,且边际效应较大;户主年龄、性别和家庭需照料人数等家庭特征,也显著影响净菜购买行为。建议一方面将垃圾分类投放奖惩措施与居民家庭的垃圾投放数量挂钩,另一方面净菜供给方也要采取措施进一步降低成本,引导湿垃圾源头农产品消费减量。     

酸化剂产品中磷的含量及其对日粮钙磷比例的影响

研究了酸化剂产品中的磷含量及其对日粮中磷含量的影响。测定表明:纯有机酸配方的酸化剂产品含磷量较低,在2%以下,这类酸化剂对日粮中钙磷比例不构成影响;而含磷酸的酸化剂配方其含磷量分布在8%~22.37%之间,且都为有效磷,其添加到日粮后会对钙磷比产生影响。因此,在使用高磷酸化剂时,因根据酸化剂中磷含量相应调整日粮组分,以维持适宜的钙磷比。     

建立南雄银杏资源优势的可行性研究

银杏树是极有利用价值的名贵树种,种子俗称白果,营养丰富,药食兼用。叶片含有多种药用成份,是国际市场货源紧缺的商品原料。南雄县是广东省银杏主产区,有优越的地理位置和生产条件,有悠久的栽培历史与技术基础。在此基础上发展银杏生产并逐步形成以市场为导向,以加工工业为龙头,以资源为依托,规模适度的银杏产业,将成为南雄21世纪一大新的经济支柱。项目启动快,投资风险小,经济效益高,生态效益与社会效益显著,是振兴山区经济,加快脱贫致富的有效途径。     

蘑菇栽培废料的厌氧发酵研究

[目的]探讨对蘑菇栽培废料进行厌氧发酵的可行性。[方法]分别以厌氧发酵液和活性污泥为接种物,对香菇栽培废料进行厌氧发酵,研究蘑菇栽培废料的厌氧发酵特性。[结果]整个发酵过程中,蘑菇栽培废料没有出现结壳现象。以活性污泥为接种物的产气量比以发酵液为接种物的多,且整个发酵过程稳定。当活性污泥为接种物时,日产气量随原料量的增加而增加。当原料浓度为12%时,在反应第10天产气量开始骤减,溶液呈酸性。当浓度超过15%时,反应液严重酸化,可引起后继反应终止。蘑菇栽培废料作为厌氧发酵原料的最佳进料浓度为8%~10%。[结论]使用活性污泥作为接种物对蘑菇栽培废料的厌氧发酵过程的稳定性具有明显促进作用。     

超声振动在金属塑性加工的应用

用超声振动进行金属塑性加工是金属在冷加工过程中加上超声频振动,以促进工艺过程和改善产品质量的一种新工艺。经过多年的发展、研究,已用于工业生产上的有超声振动冷拔金属管、丝、棒,拉伸成型、铆镦、超声弯管和矫直;超声粉末压缩治金处理,超声振动滚轧和冷锻等。本文简单介绍国内外利用超声振动金属性加工的现状,水平和效益。对一些应用研究和作用原理作了简单介绍。     

浙江省竹产业循环经济发展研究

浙江省是全国重要的竹资源大省,竹产业发展迅速,是传统优势产业之一。竹产业循环经济建设,是综合利用竹产品加工过程中的废料和竹渣,提高废弃物资源化率,延长竹产业链,最大限度地减少废弃物排放量。介绍了浙江省竹资源概况,根据浙江省竹产业现状,从竹资源节约利用、竹产品附加值提高、竹产业循环链构建等方面介绍了其循环经济建设成效。同时,揭示浙江省竹产业循环经济发展存在的区域发展不平衡、产业化程度不高、产业链不够完善等问题,并从更新理念、树立名牌和依靠科技进步等方面提出对策建议。图1参25     

潲水油制备生物柴油工艺的研究

[目的]研究潲水油制备生物柴油的工艺。[方法]以潲水油为原料,研究在NaOH催化作用下与甲醇进行酯换反应制备生物柴油的工艺。[结果]该反应的最佳工艺条件为：醇油摩尔比为7∶1,催化剂用量为原料油质量的1.0%,反应温度为60℃,反应时间为90min;在此条件下原料转化率为86.9%。该生物柴油的主要成分含量高达95.71%。[结论]以潲水油为原料,经预处理后可以制备出性能良好的生物柴油产品。     

微波辐照下麦草碱木质素三甲基季铵盐的合成

为研究微波辐照下碱木质素的反应活性,以造纸黑液中提取的麦草碱木质素为原料,在微波辐照下合成麦草碱木质素三甲基季铵盐,并研究了反应温度、反应时间及催化剂等因素对合成的影响。初步确定合成条件为:温度75 ℃,反应时间25 min,不加催化剂（微波可替代催化剂）。并用酸性黑ATT染料溶液对麦草碱木质素三甲基季铵盐的絮凝性能进行了研究。结果表明:当麦草碱木质素三甲基季铵盐投加量为600 mg/L、pH值在1～2,5之间时,其对0,15 g/L酸性黑ATT的脱色率超过90%。