一种测定水产品中残留甲氧苄啶的方法探讨

目的：探讨高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶的实验方法。方法：将拟测定水产样品用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,并将提取液调至碱性,用二氯甲烷革取,经MCX柱净化,浓缩至近干,再用流动相溶解过滤后,用高效液相色谱紫外检测定量。结果：甲氧苄啶在0．05—5．0ug／mL质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好（相关系数为0．999967）,在空白样品的20、40、200μg／kg3个加标量条件下,样品平均回收率均大于80％,相对标准偏差小于7％,方法的检测限为20ug／kg。结论：高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶简便快速、干扰小、准确性高,可以在水产品中甲氧苄啶的残留分析时加以推广和应用。     

猪肉中磺胺二甲基嘧啶残留量的高效液相色谱法测定

猪肉中的磺胺二甲基嘧啶用乙腈提取,正己烷萃取,浓缩,过Sep-Pak碱性氧化铝B柱,洗脱液经减压干燥,再经流动相溶解,在270 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明,猪肉中的磺胺二甲基嘧啶平均回收率达到90%以上,相对偏差小于10%,最低检测浓度为5μg/kg。该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好、检测限低等优点。     

高效液相色谱法测定欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑残留

建立了欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的高效液相色谱检测方法.均质肌肉样品采用乙腈∶氯仿(10∶1)提取,提取液经氮吹浓缩,残渣用2 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈∶0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(20∶80)为流动相,多波长紫外检测器检测.磺胺嘧啶和磺胺甲噁...     

磺胺对甲氧嘧啶在鸡蛋中残留的高效液相色谱法的研究

蛋鸡在中国具有广泛的养殖市场,球虫病是蛋鸡的常发病之一,具有很大的危害性,预防和治疗球虫病成为广大养殖户的共识。磺胺对甲氧嘧啶具有抗菌谱广、药效作用时间长、渗透性强、组织分布广泛、使用方便和价格低廉等优点,在禽类上广泛用于球虫病的预防和治疗。     

二甲氧苄啶在猪体内的残留消除

【目的】建立在猪组织中二甲氧苄啶浓度的检测方法,并对二甲氧苄啶在猪体内的残留消除进行研究,制订该药在猪体内的休药期.【方法】常规饲养条件下,将30头健康猪随机分为6组,按体质量以5 mg·kg-1剂量混饲给药,每天2次,连用7 d,于最后一次给药后6、24、96、168、240和336 h各宰杀1组猪,分别采集每头猪的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织,采用HPLC法对二甲氧苄啶在各组织的残留量进行测定.【结果和结论】二甲氧苄啶在猪组织中消除较快,给药后第240小时所有检测组织中的二甲氧苄啶已全部低于方法的定量限(40μg·kg-1),二甲氧苄啶在肌肉中消除最快,在肾脏中消除最慢.根据日本肯定列表规定的二甲氧苄啶在禽组织的最大残留限量(50μg·kg-1)和WT1.4休药期软件计算结果,建议该药在猪体内的休药期为8 d.     

牛奶中甲氧苄啶胶体金快速检测装置的研制

[目的]研究牛奶中甲氧苄啶的胶体金快速检测装置,快速筛查牛奶中甲氧苄啶添加物含量并评价牛奶品质。[方法]制备抗原,免疫得到抗体并摸索胶体金免疫层析装置的样品检测性能。[结果]试验所得装置对牛奶中甲氧苄啶的肉眼可见检测线为2 ng/L,假阳性率为0%,假阴性率为0%;与常见3种混合添加物无交叉反应,特异性高;不同批次间结果重复性高度一致;稳定性好,易于保存,在37℃条件可存放35 d,50℃存放6 d对其质量无影响;兼容性好,适合6种不同种类奶基质;检测时间短,仅需6 min。[结论]该研究的装置检测时间短,使用简单,重复性好,产品稳定性高,适用于牛奶中甲氧苄啶的现场快速筛查和检测。     

甲氧苄啶与环糊精的研究分析

甲氧苄啶是广谱、高效、低毒的抗菌药和杀菌剂,优良的甲氧苄啶可以治疗畜禽细菌感染等疾病,但较强的疏水性使甲氧苄啶溶出速率低、生物利用率小,限制临床应用范围。而环糊精是一种新型药用辅料,可以做载体。大量研究证实,采取饱和水溶液法、搅拌法等制备方法进行包合时,在水溶液中,环糊精亲脂腔体中的水分子形成氢键的倾向得不到充分满足。因此,整个分子或药物脂质体部分可以取代环糊精体中水分子,从而降低系统能量形成包合物,能显著增加药物的溶解度或溶出速率、提高药物生物利用度和疗效,具有广阔的发展前景。     

甲氧苄氨嘧啶在大菱鲆体内的药代动力学

健康大菱鲆口服100 mg.kg-1(鱼体重)甲氧苄氨嘧啶(TMP)后,利用高效液相色谱仪测定TMP在大菱鲆肌肉、血液、肾脏、肝脏含量的变化,并用3P87药代动力学软件分析药代动力学参数.结果表明:TMP在肌肉、血液、肾脏、肝脏4种组织中的含量—时间数据均符合一级吸收二室开放模型,达峰时间分别为18.32、16.19、25.36、13.64 h,达峰含量分别为35.05、38.16、34.75、38.32μg.mL-1,消除半衰期分别为45.11、40.32、36.68、48.75 h.可见,在口服条件下,TMP在大菱鲆体内的吸收与消除较慢,含量高,维持时间长.     

猪粪便和尿液中二甲氧苄啶的液相色谱串联质谱检测方法研究

试验旨在建立二甲氧苄啶在猪粪便和尿液中的液相色谱串联质谱检测方法。尿液经乙酸乙酯液液萃取,有机层经氮气吹干、35%乙腈水复溶后上机检测;粪便样品经酸乙酯提取,MCX 小柱净化后,洗脱液用氮气吹干,35%乙腈水复溶后上机检测。结果显示：猪粪便和尿液中二甲氧苄啶浓度分别在5~1 000 μg/kg 和10~1 000 μg/L范围内呈现良好的线性关系渊r>0.99冤,尿液尧粪便中二甲氧苄啶的定量限分别为10 μg/L 和5 μg/kg,尿液添加浓度为10、100、1 000 μg/L时的回收率分别为79.6%、84.3%、90.2%,粪便添加浓度为10、100、1 000 μg/kg 时的回收率分别为66.1%、65.1%、54.7%,批间、批内变异系数均小于14%,该方法定量限低,灵敏、准确,符合相关研究的要求。     

反相高效液相色谱法测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶

建立了用反相高效液相色谱测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶的方法.结果表明,磺胺二甲基嘧啶能得到较好地分离,用外标法定量,在0.8～15.0 μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系,相关系数为0.999 0,检测限为12.6 ng/mL,方法可用于柑橘中磺胺二甲基嘧啶的测定.     

高效液相色谱-荧光检测法测定茶叶中3种磺胺类抗生素

研究茶叶中磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)3种磺胺类抗生素(SAs)的检测方法,优化了提取方法,确定以甲醇为提取剂,超声波提取10 min,浓缩仪浓缩,衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器测定的方法。添加回收实验结果表明,茶叶中SDZ、SM2和SMZ的添加回收率为70.5%~131.1%,在茶叶中的检出限为0.002~0.003 mg·kg-1,该方法的灵敏度、精确度、准确度均较高。对安徽省13个茶叶样品检测结果表明,3种SAs均未检出。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肉中7种磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱法(UPLC)同时测定鸡肉中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)等7种磺胺类药物的方法。鸡肉样品用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,采用UPLC检测,外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为89.8%~102.5%,相对标准偏差为3.6%~7.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中五种磺胺类药物残留

建立了一种高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,蛋黄用正己烷去脂净化后,用HPLC测定,蛋清提取液浓缩定容后,用HPLC测定。测定条件为,色谱柱:20RBAX SB-C185μm,250 mm×4.6 mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,V/V);检测器:紫外检测器;检测波长270 nm。在0.02-5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5,0.1,0.05 mg/kg 3个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%-100.4%,变异系数为1.1%-7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%-91.8%,变异系数为1.1%-11.5%;蛋清中的检测限为0.01 mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03 mg/kg。     

高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。     

测定猪肉中土霉素及金霉素残留的HPLC法建立

文章建立了测定猪肉组织中土霉素及金霉素残留量的HPLC法.该方法按照国家检测标准采用了5％高氯酸50 mL为样品提取液;乙腈+0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用30％硝酸调节pH2.5)=35:65为流动相;检测波长为355nm,进行测定.在此色谱条件下,土霉素、金霉素标准品浓度在0.1～1.0 μg· mL-...     

高效液相色谱法测定食用菌中4种农药的残留量

[目的]建立一种能同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法,为食用菌的安全生产提供保障.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化后用甲醇溶剂+二氯甲烷(体积比5:95)进行洗脱,用高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲在0.02～3.00 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992～0.9996,检出限分别为0.002、0.005、0.005和0.006 mg/kg.在3个添加水平的回收率试验中,4种农药的平均回收率为83％～106％,RSD为0.5％～3.4％.[结论]研究建立的可同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均较好,能满足农药残留分析的要求.     

鸡组织中环丙氨嗪残留的高效液相色谱检测方法

建立测定鸡肌肉和肝脏中环丙氨嗪残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,离子交换柱净化,甲醇-氨水洗脱,洗脱液经浓缩后测定。色谱柱为氨基柱,流动相为乙腈-水(体积比为95:5),检测波长为214 nm。环丙氨嗪工作液为0．01-1．00 mg·kg-1时线性关系良好(r=0．999 7,n=7)。组织中添加药物剂量为0．02、0．05、0.20 mg·kg-1 时,肝脏样品回收率分别为(69．97±4．84)％、(71．26±4．43)％和(79．40±1．05)％;肌肉样品回收率分别为(71.85± 4．81)％、(73．18±4．27)％和(81．16±3．86)％。日内、日间变异系数分别低于8．69％和10．05％(n=5)。在该检测条件下,组织中的药物检测限可达到5 ng·kg-1。该检测方法可满足鸡组织中环丙氨嗪残留检测要求。     

HPLC法测定常见蔬菜水果中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵残留量

建立了植物源性食品中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵的高效液相色谱多残留简捷并可靠的检测方法。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化后,采用HPLC法测定,以甲醇-0．1％甲酸水溶液为流动相,1．0mL／min等度洗脱．在0．1～20μg／mL范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈线性相关。R≥0．9998,检出限均为25μg／kg,添加回收率91．0％～103．5％,变异系数0．44％～8．96％。     

高效液相色谱法同时分析水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量

采集稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品,建立同时对其吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量进行分析的高效液相色谱分析方法。结果表明,稻田水样品用二氯甲烷萃取;稻田土壤和糙米样品分别用酸性甲醇和丙酮提取,再用二氯甲烷萃取净化;水稻植株样品用酸性二氯甲烷和乙腈的混合液(体积比1∶1)提取,再经弗罗里硅土柱净化,采用C18不锈钢柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)分离,以甲醇、水、乙酸的混合液(体积比70.0∶29.7∶0.3 )为流动相,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,在240 nm下检测,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在质量浓度0.01～1.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R2 )达0.999 7～0.999 8;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限均为0.01 mg/kg,在 0.05～1.00 mg/kg添加水平下,其添加回收率为84.00%～104.07%,相对标准偏差小于或等于8.55%。该方法符合农药残留量分析与检测的技术要求,可用于对水稻和稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量同时进行分析与检测。