混剂噻嗪·哒螨灵的气相色谱分析方法研究

以5%OV-101固定相色谱柱,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器对噻嗪·哒螨灵混配制剂中2种组分进行气相色谱分离和测定。结果表明:噻嗪·哒螨灵混配制剂中2种组分与杂质得到了有效分离,噻嗪酮和哒螨灵的标准偏差分别为0.117、0.128;变异系数分别为1.11%、1.26%;回收率分别为99.54%～101.36%、99.17%～101.64%;线性相关系数分别为0.9995、0.9993。     

丙溴·毒死蜱30%乳油气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,丙溴·毒死蜱30%乳油中丙溴磷和毒死蜱分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对丙溴·毒死蜱30%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙溴·毒死蜱30%乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷和毒死蜱的标准偏差分别为0.090、0.054;变异系数分别为0.49%、0.43%;回收率为98.88%～102.51%、99.13%～101.93%;线性相关系数分别为0.999 5、0.999 7。[结论]该方法测定丙溴·毒死蜱30%乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

上海青中毒死蜱和噻嗪酮残留量的测定

确立了上海青中毒死蜱和噻嗪酮两种农药的柱层析前处理净化技术。采用外标法对上海青中残留毒死蜱和噻嗪酮进行了定量分析。利用毒死蜱和噻嗪酮建立的标准工作曲线分别为Y=100 486X＋16 176和Y=13 706X＋21 129,相关性系数分别为0.998 2和0.999 7,变异系数为0.978 8（n=5）。经过前处理样品的平均回收率达到了91.35%,模拟添加毒死蜱和噻嗪酮残留样本的定量分析结果分别为17.431μg/kg和68.243μg/kg。     

丙·氰25%乳油的气相色谱分析

[目的]在同柱同条件下,对丙.氰25%乳油中丙溴磷和氰戊菊酯2种组分的分离测定方法进行研究,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器,利用程序升温方法对丙.氰25%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙.氰25%乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷、氰戊菊酯标准偏差分别为0.065、0.047;变异系数分别为0.52%、0.37%;回收率分别为99.06%～100.72%,99.25%～100.63%;线性相关系数分别为0.999 8、0.999 6。[结论]该方法测定丙.氰25%乳油2种有效成分的质量分数,具有分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量要求,是一种可行的分析方法。     

毒死蜱制剂中治螟磷的气相色谱法测定

采用HP -5毛细管柱和FID检测器,以正二十二烷为内标物,建立气相色谱分析方法,快速测定毒死蜱制剂中有害杂质治螟磷含量.该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单、快速,标准偏差均小于0.002％,RSD小于5.5％,线性相关系数0.999 9,4种毒死蜱制剂4个水平的添加回收率为95.24％～ 101.59％.     

丙溴.毒死蜱30%乳油气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,丙溴·毒死蜱30％乳油中丙溴磷和毒死蜱分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5％OV一101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环酯为内标物。利用FID检测器通过程序升温方法对丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷和毒死蜱的标准偏差分别为0．090、0．054;变异系数分别为0．49％、0．43％;回收率为98．88％～102．51％、99．13％～101．93％;线性相关系数分别为0．9995、0．9997。[结论]该方法测定丙溴·毒死蜱30％乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

气相色谱法测定甲氰·乐果20%乳油的研究

[目的]研究在同柱条件下甲氰.乐果20%乳油中乐果和甲氰菊酯分离测定方法,为企业生产的质量控制和质检机构质量检测提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对甲氰.乐果20%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]甲氰.乐果20%乳油中2种组分、杂质得到有效分离,乐果和甲氰菊酯的标准偏差分别为0.049、0.045;变异系数分别为0.30%、1.07%;回收率分别为99.43%~101.07%、99.50%~100.67%;线性相关系数分别为0.999 6、0.999 8。[结论]采用该方法测定甲氰.乐果20%乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求。     

稻田用杀虫剂对灰飞虱种群数量的影响

为理清稻田常用农药对灰飞虱的毒力和对灰飞虱种群的中长期影响,进而为科学防治灰飞虱提供依据,采用稻茎浸渍法测定了14种农药单剂对褐飞虱和灰飞虱的毒力以及10种混剂对2种飞虱的联合作用效果。通过观察灰飞虱种群数量变化和灰飞虱的繁殖能力,测定了三唑磷、高效氯氟氰菊酯、毒死蜱和噻嗪酮+毒死蜱对灰飞虱种群的中长期影响。结果表明,吡蚜酮、噻嗪酮、啶虫脒和速灭威等对褐飞虱的毒力显著高于对灰飞虱的毒力;吡虫啉+异丙威、吡虫啉+仲丁威、噻嗪酮+毒死蜱、噻嗪酮+甲萘威、噻嗪酮+混灭威和噻嗪酮+速灭威等杀虫剂混配组合对褐飞虱有增效作用,对灰飞虱有拮抗作用;除吡虫啉+毒死蜱组合对2种飞虱的毒力没有显著差异外,其他混配组合对褐飞虱的毒力显著高于对灰飞虱的毒力。三唑磷、毒死蜱和高效氯氟氰菊酯对灰飞虱若虫的毒力远大于对成虫的毒力。毒死蜱、三唑磷和高效氯氟氰菊酯不同程度地促进了灰飞虱成虫的繁殖能力,水稻后期使用毒死蜱、三唑磷、高效氯氟氰菊酯和噻嗪酮+毒死蜱后,增加了灰飞虱的越冬基数,增加了来年迁入水稻秧田的灰飞虱数量。可见,在稻田使用吡蚜酮、噻嗪酮、啶虫脒、速灭威等杀虫剂单剂和吡虫啉+辛硫磷、吡虫啉+速灭威、吡虫啉+异丙威、吡虫啉+仲丁威、噻嗪酮+吡虫啉、噻嗪酮+甲萘威、噻嗪酮+混灭威、噻嗪酮+速灭威等杀虫剂混剂时,用能够控剂褐飞虱的农药剂量难以有效控制灰飞虱的种群数量;在稻田使用三唑磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯和噻嗪酮+毒死蜱,将增加灰飞虱的种群数量;在秧田期使用三唑磷、毒死蜱和高效氯氟氰菊酯防治灰飞虱成虫,不仅不能控制灰飞虱的种群数量,还将促进灰飞虱的繁殖能力。     

几种农药及其混剂对褐飞虱和麦蚜的室内毒力测定

采用浸渍法,在室内测定了毒死蜱、杀虫单、吡虫啉、吡蚜酮及毒死蜱与其他3种农药混配对褐飞虱和麦蚜的毒力。结果表明,毒死蜱、杀虫单、吡虫啉和吡蚜酮对褐飞虱48 h的LC50分别为3.261 1、1.012 9、5.220 2、2.292 7 mg/L,对麦蚜24 h的LC50分别为1.250 5、2.513 6、9.043 8、34.431 6 mg/L。用共毒系数法评价药剂的联合作用,毒死蜱与杀虫单按2∶3的比例混配,对褐飞虱表现为拮抗作用,对麦蚜表现为增效作用;毒死蜱与吡虫啉按3∶2的比例混配,对褐飞虱表现为相加作用,对麦蚜表现为增效作用;而毒死蜱与吡蚜酮按3∶1的比例混配,对褐飞虱和麦蚜均表现为增效作用。     

高毒农药替代品种防治稻飞虱效果研究

使用噻嗪酮+毒死蜱(3:1)、吡虫啉+噻嗪酮(1:5)、吡虫啉+毒死蜱(1:5)进行防治稻飞虱田问药效试验,结果显示,各试验药剂对稻飞虱均有较好的防治效果,吡虫啉+毒死蜱(1:5)和吡虫啉+噻嗪酮(1:5)速效性较好,药后1天防效在80%左右,高于单剂噻嗪酮和毒死蜱,与单剂吡虫啉的防效相近;持效期以吡虫啉+噻嗪酮(1:5)最好,药后14天3个不同剂量处理防效为89.13%-95.46%,其次为吡虫啉+毒死蜱(1:5)和噻嗪酮+毒死蜱(3:1),持效期均大于单荆毒死蜱.     

唑酮·三环唑20％可湿性粉剂气相色谱分析方法研究

以5％ OV-101色谱柱为固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对20％唑酮·三环唑可湿性粉剂中三唑酮和三环唑进行气相色谱分离和测定.结果表明:唑酮·三环唑20％可湿性粉剂中三唑酮和三环唑及杂质得到了有效分离,三唑酮和三环唑的标准偏差分别为0.075和0.093,变异系数分别为0.71％和...     

GC—FPD法分析检测人参中4种有机磷农药残留

建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0．02～5mg／L,相关系数r为0．9996—0．9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0．01mg／k,平均回收率为80．9％-98．9％,变异系数为2．53％～6．78％,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。     

分光光度法测定老鹰茶中黄酮类化合物

采用索氏提取法提取老鹰茶中的黄酮类化合物,以芦丁作为标准,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠作为显色体系对老鹰茶中总黄酮含量进行分光光度法测定。该方法在0.00~0.08 mg/mL时与吸光度有良好的线性关系(r2>0.999),加标回收率为90.4%~93.7%,相对标准偏差(n=5)为2.8%~4.0%,操作简单方便,适用于老鹰茶提取液中总黄酮含量的测定,用该方法测得黄酮含量达2.83%。     

甲基二磺隆·甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]采用HPLC,用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm)和二极管阵列检测器对除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂中的有效成分同时进行了定性定量分析。[结果]该方法在0.125～2.000 mg/ml范围内测定甲基二磺隆的线性回归方程为:y=14 330x-1 056.5,R2=0.999 2,线性关系良好,标准偏差为0.009 0(n=5),变异系数为0.286%,样品平均加标回收率为99.97%;在0.050～0.800 mg/ml范围内测定甲基碘磺隆钠盐的线性回归方程为:y=20 574x+14.417,R2=0.999 8,线性关系良好,标准偏差为0.002 4(n=5),变异系数为0.371%,样品平均加标回收率为100.19%。[结论]该方法的准确度和精密度能够满足产品质量分析的要求,可用于产品质量的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜜源生物液中3种四环素族抗生素的残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定蜜源生物液中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的方法。[方法]采用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取样品,Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.01 mol/L草酸-乙腈-甲醇对待测成分进行梯度洗脱。[结果]OTC、TC在0.2～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 8;CTC在0.5～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;各组分在0.05～0.20 mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在98.4%～104.9%,相对标准偏差为1.9%～5.0%。[结论]该方法简单、可靠、灵敏度高,适用于蜜源生物液中四环素族抗生素残留的检测。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As

[目的]采用氢化物原子荧光光谱法同时测定水中Hg和As。[方法]以地表水体河流为研究对象,采用氢化物原子荧光光度法测定水样中Hg和As,PF6-2非色散原子荧光光度计A道测定Hg,B道测定As。仪器测试条件为还原剂1.0%Na BH4、载液5%HNO_3、载气氩气且流量300 m L/min。[结果]不同浓度的Hg-As混合标准溶液经测定,Hg和As标准曲线的相关系数分别为0.999 9和0.999 5,线性关系较好;Hg和As检出限分别为0.02和0.01μg/L;Hg和As精密度分别为0.59%和2.98%;Hg和As相对标准偏差为1.02%和1.26%。[结论]Hg符合Ⅳ类水质标准,As未超标符合Ⅰ类水质标准,Hg超出农田灌溉用水标准,不适合河流周边农田耕地灌溉。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

基于离子液体的分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中三唑类农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。