微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍

用微波消解法对空气滤膜和废气滤筒进行前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬、铜、镍的浓度,并对测定结果进行了分析。结果表明,对空气样品中铬、铜、镍分析时微波消解法的检出限分别为0.006μg/m3、0.003μg/m3、0.04μg/m3,精密度分别为1.5%、3.2%、3.5%,加标回收率分别为104%、105%、103%。对废气样品中铬、铜、镍分析时,微波消解法的检出限分别为2.0μg/m3、0.8μg/m3、1.0μg/m3,精密度分别为3.5%、4.4%、4.3%,加标回收率分别为104%、107%、106%。同时对有证滤膜进行了测定,结果均合格。微波消解法测定的铬、铜、镍含量有较好的检出限、精密度和准确度,与电热板消解法不存在显著性差异,均适用于空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍的测定。     

在线脱色还原流动注射光度法测定烟草硝酸盐

采用CH3COOH溶液提取烟草中的硝酸盐,串联的活性炭柱和镉柱在线脱色、还原NO3-为NO2-,α-萘胺和对氨基苯磺酸为显色剂,建立了测定烟草中硝酸盐的流动注射分光光度法.经过优化试验条件,获得方法的线性范围为0.25～1.5 μg/ml,检出限为0.025μg/ml.实际样品分析的加标回收率为90.7%～102%,相对标准偏差(RSD)小于4%.     

离子色谱法测定银耳汤中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]建立银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱测定方法。[方法]银耳样品经纯水蒸煮提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,上清液依次过C_(18)小柱、Ag柱、Na柱,经滤膜过滤净化后,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。[结果]硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.2～2.0和0.02～0.20 mg/L呈良好的线性关系,决定系数R~2均大于0.999 6。该方法硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为0.4和0.2 mg/kg,硝酸盐的回收率为89.8%～96.1%,亚硝酸盐的回收率为85.1%～95.3%。[结论]该方法结果准确可靠,可以用于银耳汤中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定。     

可见分光光度法测定惠州梅菜中亚硝酸盐含量的方法

通过对国标《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB/T 5009.33—2010)第二法进行研究和优化,建立了惠州梅菜中亚硝酸盐的检测方法。研究表明:亚硝酸盐含量x(μg)与吸光度A在538 nm处具有良好的线性关系,在亚硝酸盐的量为0~10μg·(50m L)-1水溶液中,服从Beer定律,y=46.708x-0.024,相关系数为0.999 9。蛋白质沉淀剂的使用量对惠州梅菜中亚硝酸盐含量测定有一定影响,添加量为2~3.5 m L时,回收率在98.8%~103%之间,回收效率较理想。沉淀剂添加量为2.5 m L时,进行方法加标回收试验,平均加标回收率在98.8%~98.9%之间,RSD在1.03%~4.70%之间。     

饲料中阿散酸和洛克沙胂的检测

采用液相-原子荧光光谱法检测了饲料中的有机胂含量.在选定的试验条件下,阿散酸和洛克沙胂食品检出限分别为3.0 μg/L和1.8μg/L;进行了3种饲料样品的测定,阿散酸和洛克沙胂相对标准偏差分别为0.98％和1.00％,加标回收率分别为70.65％～101.88％和95.14％～111.77％.样品处理简便快速,线性范围宽,基体干扰小,精密度、准确性均能满足饲料中有机胂的形态分析要求.     

气相色谱法测定沉积物中三氯酚和五氯酚

建立了一种沉积物中的三氯酚和五氯酚的分析方法,并应用于实际样品的测定。沉积物中三氯酚和五氯酚经正己烷-丙酮混合溶剂(1+1)提取,Florisil柱净化,并用气相色谱法(带电子捕获检测器,GC-ECD)测定。方法检出限2,4,6-三氯酚和五氯酚分别为0.011,0.006μg/kg,精密度分别为4.85%和4.38%,加标回收率为91.2%~98.6%,均符合国家标准方法的要求。对永济市涑水河表层沉积物样品的测定发现,表层沉积物中2,4,6-三氯酚和五氯酚的平均含量分别为10.8,22.8μg/kg,中位数分别为6.32,18.1μg/kg,变化范围分别为0~73.2,5.74~56.4μg/kg。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境空气颗粒物中的铍、铬和镍的方法。结果表明:铍、铬和镍的检出限分别为0.016、2.840和2.150μg/L,精密度分别为4.8%、2.8%和1.7%,加标回收率分别为95.7%、106.2%和103.0%,通过测定标准参考物质GBW07402(GSS-2)考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。该方法快速、检出限低、精密度和准确度良好,适用于大批量环境空气中痕量金属元素的分析测定。     

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大蒜中糖含量

[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.05~3、0.075~5、0.05~5 g/L;检出限分别为1.9、2.4、1.8μg/L;样品的平均加标回收率分别为99.2%、97.6%、98.0%;相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中9种微囊藻毒素

本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。     

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟叶中矿物质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了烟叶样品中的钾、钙、铁、锰、铜、锌等矿质元素的含量。结果表明:此方法的检测限低,为0.002⁰.004μg/m L;精密度高,相对标准偏差≤3.0%;准确率高,加标回收率在98%以上;标准物质对比分析的相对误差为1.08%0.004μg/m L;精密度高,相对标准偏差≤3.0%;准确率高,加标回收率在98%以上;标准物质对比分析的相对误差为1.08%².61%。