不同产地苕叶细辛中马兜铃酸A的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定苕叶细辛(Asarum Insigne Diels)中马兜铃酸A含量的方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.1%冰乙酸=70∶30(V/V)为流动相,检测波长为225 nm。结果表明,马兜铃酸A在0.087 4~8.098 0μg/m L(R2=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为96.95%~99.42%,相对标准偏差为2.63%~3.72%,检测限为0.003μg/m L。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于苕叶细辛中马兜铃酸A的测定。     

山茱萸中乌索酸和齐墩果酸含量的测定研究

建立反相高效液相色谱法测定了山茱萸中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90:10:0.2),流速0.8ml/min;柱温28℃;检测波长为210nm。乌索酸的线性范围0.67～6.03μg,r=0.9996;齐墩果酸的线性范围0.66～5.94μg,r=0.9996。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%和99.8%,RSD分别为1.6%和2.1%。方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可作为控制山茱萸药材质量的检测方法。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定.     

HPLC法测定蓝莓中鞣花酸含量

建立了蓝莓提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法。色谱条件:ODS HYPERSILC18柱(100 mm×4.6mm,5μm),柱温40℃,用0.05 mol/L CH3OH-EtOAc-KH2PO4/H3PO4(体积比44∶2∶54)作为流动相,检测波长为254 nm。结果表明,鞣花酸含量在0.318~318.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 02。平均加样回收率为95.42%,RSD为1.03%。     

乳癖康胶囊中橙皮苷含量HPLC测定方法的建立及评价

建立乳癖康胶囊中橙皮苷含量的HPLC检测方法,为工业生产的质量控制提供有利依据。采用HPLC法测定乳癖康胶囊中橙皮苷含量,Shimpack VP-ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(V乙腈∶V水=20∶80),柱温40℃,检测波长284nm。结果,橙皮苷在0.0824μg/m L~0.9064μg/m L范围内有良好线性关系,回归方程为Y=-5882+1 159 440X,r=0.9997,平均回收率100.5%,RSD为2.86%(n=6);精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.37%、0.37%和2.16%。HPLC法测定乳癖康胶囊中橙皮苷含量方法准确、重复性好,为控制乳癖康胶囊中橙皮苷含量提供了可行依据。     

高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量

利用高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量。采用C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),在室温下,以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(66∶33∶1,V/V/V)为流动相,250 nm为检测波长,流速1.0 mL/min。结果表明,甘草酸在4.90～195.90μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为91.97%,RSD为3.41%。本方法简单快捷、精密度好,可用于控制清肺颗粒中甘草酸的含量。     

陆英中乌索酸和齐墩果酸动态含量的研究

建立了反相高效液相色谱法测定不同采收期陆英叶、茎、根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶磷酸(体积比,65∶35∶0.1);流速为1.0ml/min;二极管阵列检测器检测,检测波长210nm;柱温25℃。乌索酸线性范围0.096～2.304μg,线性回归系数大于0.9999,检出限为0.3mg/L(3σ);齐墩果酸线性范围0.098～2.352μg,线性回归系数大于0.9997,检出限为0.2mg/L(3σ)。样品中乌索酸的平均回收率为100.3%,RSD为1.5%;齐墩果酸的平均回收率为98.9%,RSD为1.2%(n=5)。该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价。     

高效液相法测定利咽爽颗粒中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定利咽爽颗粒中黄芩苷含量方法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果黄芩苷的线性范围为(0.20-1.20μg)(r=0.9998),平均回收率(n=6)为100.14%(RSD=0.42%)。结论本方法简单、迅速、可靠。     

RP-HPLC-PAD法测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量

建立反相高效液相色谱法测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和二极管阵列检测器,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),流速0.8 mL.min-1,柱温28℃,检测波长210 nm。乌索酸进样量0.67-6.03μg(r=0.999 62),齐墩果酸进样量0.66-5.94μg(r=0.999 65),具有良好的线性关系。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%、99.8%,RSD分别为1.6%、2.1%。方法简便、准确,重现性好,线性范围宽,可用于同时测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量。     

HPLC法测定硫酸黏菌素组分含量

目的:采用HPLC法测定硫酸黏菌素组分含量。方法:测定色谱条件为:色谱柱为C18,5μm,4.6mm×250mm,流动相为:称取无水硫酸钠13.38g用纯化水稀释至2700m L,用稀磷酸调节p H至2.3~2.5,加水稀释至3000m L,再加乙腈846m L,摇匀,过滤,即得。检测波长为215nm。结论:硫酸黏菌素在0.2~0.6mg/m L范围内线性关系良好,多黏菌素E1:相关系数R=0.9995、多黏菌素E2:相关系数R=0.9998、多黏菌素E3:相关系数R=0.9999、多黏菌素EI-1:相关系数R=0.9992、多黏菌素EI-7MOA:相关系数R=0.9996;硫酸黏菌素的回收率为98.6%~101.6%;多黏菌素E1重复性RSD为0.2%、多黏菌素E2重复性RSD为0.2%、多黏菌素E3重复性RSD为0.8%、多黏菌素EI-1重复性RSD为0.6%、多黏菌素EI-7MOA重复性RSD为0.5%。结论:该方法线性范围宽、分析时间短、样品前处理简便、定量结果准确、重现性好,为其质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定润燥止痒胶囊中苦参碱的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定润燥止痒胶囊中苦参碱的含量。[方法]采用Diamonsil钻石C18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液洗脱(甲醇∶水=50∶50),流速1ml/min,检测波长220nm。[结果]样品中苦参碱平均回收率为98.72%;线性范围:0.2～1.0μg;r=0.9996。[结论]该方法准确,回收率和重现性好,可用于润燥止痒胶囊的质量控制。     

UPLC法测定槟榔提取液中的槟榔碱含量

[目的]建立以超高效液相色谱法(UPLC)测定槟榔提取液中槟榔碱含量的方法。[方法]采用Waters公司的ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相:乙腈-甲醇-0.1%冰醋酸溶液(每1 000 m L含磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g)=25∶20∶55,等度洗脱,进样量1.0μL,流速0.2 m L/min,检测波长215 nm。[结果]整个洗脱在5.0 min之内完成,槟榔碱在2.0 min左右出峰,峰型较好,且槟榔碱在0.013~0.663 mg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,平均回收率为98.1%,RSD为2.26%(n=5)。[结论]该方法操作简便、快速,灵敏度高,重复性好,可用于控制槟榔提取液及其制成方剂中槟榔碱的含量。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

[目的]建立一种高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量。[方法]色谱柱KromasiL C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇:0.02 mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液(用磷酸调节pH 6.0)=70∶30;检测波长259 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL;柱温30℃。[结果]溶液浓度在27.568～165.408 mg/L时峰面积与烟碱浓度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,方法的检测限(s/n=3)为0.011 mg/L,平均回收率为97.9%,相对标准偏差(RSD)为1.1%(n=5)。[结论]该方法简便易行,结果准确,可作为烟草中烟碱含量的检测方法。     

芦荟中芦荟素含量的测定

建立了高效液相色谱法测定芦荟中芦荟素含量的方法。芦荟用甲醇、水提取,在354 nm波长下检测,色谱柱为Discovery(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇∶水=50∶50(V/V),流速:1.0 mL/min。芦荟素的质量浓度在5.0~80.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.6%~2.2%,回收率为95.0%~98.3%。     

高效液相色谱法测定匹多莫德片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定匹多莫德片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01moL/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm,柱温25℃.结果:在该色谱条件下,主药匹多莫德与相邻杂质峰的分离度大于1.5,且匹多莫德、杂质X、杂质Y均能够完全分离;匹多莫德线性范围为270~630μg/mL(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.79%(RSD=0.49%,n=9),检测限为3.125ng.结论:该方法简便、准确、可行,适用于匹多莫德片的质量控制.     

克银胶囊中丹皮酚的含量测定

本试验建立了测定克银胶囊中丹皮酚含量的高效液相色谱(HPLC)方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(50∶50);流速:1.0m L/min;检测波长:274nm。实验结果表明,丹皮酚的线性范围为0.0812μg~0.3857μg(r=1),平均加样回收率为99.84%(n=9,RSD=1.15%)。本实验所建立的测定克银胶囊中丹皮酚的HPLC方法简便、快捷、准确。     

反相高效液相色谱法测定茵山莲软胶囊中栀子苷含量

本实验建立了茵山莲软胶囊中栀子苷含量的测定方法。采用反相高效液相色谱法,选择迪马C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(V乙腈∶V水=13∶87)为流动相,检测波长238nm,流速1.0m L/min,柱温25℃,进样量10μL。栀子苷在0.008 04mg/m L~0.0804mg/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9998,平均回收率97.667%,RSD0.567%(n=6)。该试验的测定方法简单准确,且分离效果好,灵敏度较高,可作为茵山莲软胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量,为桑叶和沙棘叶进一步研究开发提供科学依据。色谱条件:Epic C18(4.6 mm×405 mm,5μm)色谱柱。在流动相甲醇∶0.2磷酸(V/V)为82∶18;流速为1 mL/min;检测波长为216 nm;柱温为30℃条件下测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量。结果表明,科罗索酸在0.040 6~0.487 2 mg/mL质量浓度范围内,峰面积与浓度有着良好的线性关系;平均回收率为101.12%,相对标准偏差为1.074%(n=6)。HPLC法用于检测桑叶、沙棘叶中科罗索酸含量,简便易行、结果准确、重复性好。     

盐酸林可霉素制剂中对乙酰氨基酚检测方法的研究

采用Waters AtlantisT3(4.6 mm×250 mm,5μm)C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇(70∶30)作为流动相进行等度洗脱(流速1.0 m L/min);采用二极管阵列检测器,检测波长244 nm;进样量20μL,建立盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚检测的高效液相色谱方法。结果表明:对乙酰氨基酚在进样浓度0.02014~0.4028 mg/m L范围内均呈良好线性关系(R2=1.0000),平均回收率分别为100.15%(盐酸林可霉素注射液)和99.90%(盐酸林可霉素可溶性粉),检出限为0.01 mg/m L。该方法简便、准确、可行,适用于盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚的检测。     

蔬菜中萝卜硫素的质谱测定方法

[目的]建立萝卜硫素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法.[方法]采用Acquity UPLC BEH Amide(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为含0.04％乙酸的乙腈与0.04％乙酸水溶液梯度洗脱12 min,流速为0.2 mL/min;在质谱正离子模式下用多反应离子监测(MRM)模式来进行定量测定.[结果]萝卜硫素在9.7～310.0μg/L线性关系良好(r=0.9995),回收率为74.2％～124.2％,RSD为1.35％～7.19％;测定结果重复性好,RSD为2.93％;方法的定量限为0.0025μg/L(S/N=10),检出限为0.0012μg/L(S/N=5).[结论]该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜遗传育种、营养和药用价值开发研究中萝卜硫素的快速测定.