超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留

建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY_UPLCTMBEH C18色谱柱分离,应用UPLC-MS/MS正离子扫描进行定性定量分析。结果表明,在0.01~1μg/mL范围内,8种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关;3个添加水平下,回收率均在90%以上;8种农药在豇豆中的检出限为0.08~1.81μg/kg,定量限为0.024~0.603μg/kg。在实际豇豆样品检测中检测到5种农药残留,本方法灵敏度高、速度快,可为检测豇豆中8种农药残留量提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水样中藜芦碱

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中藜芦碱的分析方法。以乙腈-0.2%甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为0.005~2mg/L,线性相关系数为0.997 4;在0.005、0.05和1mg/L 3个添加水平下,平均添加回收率为85.93%~89.65%,相对标准偏差(RSD)为3.94%~4.96%(n=5),检出限为0.5μg/L。该方法方便快捷,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC—MS／MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83．1～106．2％,RSD为3．2～8．6％。该分析方法最低定量浓度为1．0μg／kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法.玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析.结果表明:在0.5～100μg/L范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在0...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定6种中药材中110种农药残留

建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:PSA柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(LOQ)、5倍LOQ及20倍LOQ 3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1%～95.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～13.7%之间;供试110种农药的线性范围为其各自LOQ值的0.5～50倍,线性相关系数(r)在0.991～0.999之间;110种农药的检出限(LOD)在0.1～8.0 μg/kg之间,LOQ在2.0～100 μg/kg之间。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中6种农药残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、咪鲜胺、乐果和阿维菌素6种农药残留.样品经乙腈振荡提取,氯化钠盐析分层,上清液经以N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法净化.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)和选择多反应监测方式(MRM)采集...     

超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理, 用Kinetex Biphenyl色谱柱分离, 以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱, 使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg, 标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%, 相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测, 所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高, 适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测棉花和土壤中呋虫胺残留

在QuEChERS方法基础上,建立了棉花和土壤中呋虫胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测分析方法。方法选用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为净化剂,外标法定量。添加回收试验结果表明,不同添加浓度的呋虫胺(0.01、0.05和0.5mg/kg)在棉花植株、棉籽和土壤中的平均回收率为80.9%~107.5%,变异系数为3.3%~10.3%,定量限(LOQ)分别为4.81、3.41和2.26μg/kg。呋虫胺在棉花植株上的消解动态表明,呋虫胺在河南省和山东省两地棉花植株中的降解半衰期分别为1.9d和1.2d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

为了研究壬基酚聚氧乙烯醚在食品中的残留量及安全性,通过乙腈提取、固相萃取法净化,建立了香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)及其降解产物壬基酚(NP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,并对流动相、监测离子和校正曲线等进行了优化和探讨。结果表明:在5~40 μ g/kg添加水平范围内,NPnEO及NP的添加回收率在75%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.6%之间;NPnEO的检出限在0.005~0.04 μ g/kg之间,NP的检出限(LOD)为0.5 μ g/kg;该方法快速、灵敏,准确度高,符合残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱检测小麦中唑啉草酯及其代谢物M4

本研究采用QuEChERS方法进行样品前处理,优化提取溶剂及净化剂,建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对小麦麦粒和秸秆基质中唑啉草酯及其代谢物M4的检测方法,研究表明,在0.000 5～0.5 mg/L范围内,唑啉草酯及其代谢物M4的浓度与色谱峰面积均呈现良好的线性关系.唑啉草酯在麦粒和秸秆中的平...     

超高效液相色谱——串联质谱法测定蒜薹中的咪鲜胺残留

应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了咪鲜胺在蒜薹中残留的分析方法.样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量.在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内,咪鲜胺的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 3,当咪鲜胺在蒜薹的添加质量分数为0.01~0.1 mg/kg时,平均回收率为91.3%~86.3%,变异系数在0.75%~2.4%之间.该方法快速、灵敏,适用于检测蒜薹中咪鲜胺的残留量.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肟菌酯和戊唑醇在稻田中的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。