分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在1~500μg/L浓度范围内,不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0.991。在0.01~1.5 mg/kg添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~13.2%(n=5);日间平均回收率为74%~102%,日间RSD为2.8%~10.4%(n=5)。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中多杀霉素的残留及消解动态

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明:多杀霉素A在0.006 ~1.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.990 5;多杀霉素D在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系良好, R2 为0.994 9。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001 mg/L,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005 mg/kg;多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005 mg/L,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01 mg/kg。在添加水平为0.005~6.0 mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差( RSD )为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和 4.8 d,属于易降解农药。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈) : V(水) = 4 : 1混合溶液提取,经C₁₈ 50 mg + PSA 50 mg + MgSO₄ 150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L 范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg,检出限 (LOD) 为2×10–5~3×10–4 mg/kg,在干样中的LOQ 为0.05 mg/kg,LOD 为1×10–4~1×10–3 mg/kg。在0.01、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.95%~13%之间 (n = 5);在0.05、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间 (n = 5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬汁中9种农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测果蔬汁中9种农药残留的检测分析方法。样品经乙腈提取,固相分散净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果表明:9种农药在0.01 ~1mg/kg的范围内,质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均>0.99;9种农药在0. 01~1mg/kg添加水平下,平均添加回收率为70. 3%~105. 9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.5%(n=5);9种农药的定量限(LOQ)在0.01~0.05mg/kg之间。本方法快速、简便、净化效果好,且成本低,适用于9种农药在果蔬汁中的残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留

采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法分析甘蓝和土壤中的鱼藤酮

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS and LC-MS/MS)建立了鱼藤酮在甘蓝及土壤中的残留检测方法。样品前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary sec-ondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在多反应离子检测模式下进行检测。在甘蓝和土壤中的添加水平为0.002-0.1mg/kg条件下,鱼藤酮在甘蓝中的添加回收率为78.36%～88.16%(相对标准偏差为6.05%～13.38%),在土壤中的添加回收率为77.94%～89.50%(相对标准偏差为4.70%～12.35%)。鱼藤酮在甘蓝和土壤中的最低检测浓度为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-11g。该方法样品前处理简单、快速,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于甘蓝和土壤中鱼藤酮残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留

建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数(R2)0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%(n=5),定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测4种果蔬中噻苯隆的残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了猕猴桃、黄瓜、苹果和葡萄4种果蔬中噻苯隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,HPLC-MS/MS测定。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,不同基质中噻苯隆的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,4种果蔬基质中噻苯隆的平均回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.0%;方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简单、高效、经济,准确度和精密度均满足残留分析的要求,适用于噻苯隆的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3 d和2.8 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10% 阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均<0.01 mg/kg;25% 噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为<0.005~0.078 mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450 g/hm2,最多施药2次,安全间隔期以7 d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675 g /hm2,最多施药2次,安全间隔期以21 d为宜。     

高效液相色谱-串联质谱法检测仲丁灵在人参中的残留及消解动态

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定人参中仲丁灵残留的分析方法,并研究其在人参中的最终残留量与消解规律.样品经乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量.结果表明:在0.002～0.5 mg/L内,仲丁灵的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,鲜人参和干人参在0.01、0....     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C₁₈固相萃取小柱净化,C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测（MRM）模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限（LOD）分别为0.005和0.025 ng,定量限（LOQ）分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定丙炔氟草胺在食品和环境中的残留及土壤中的消解动态

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 测定丙炔氟草胺在食品 (苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆)、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C₁₈、N-丙基乙二胺 (PSA)、石墨化碳黑 (GCB) 和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描,多反应监测模式 (MRM) 检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系 (R2 > 0.997 6)。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD) (n = 5) 为1.1%~7.8%;日间平均回收率为77%~109%,RSD (n = 15) 为0.1%~9.2%。方法的定量限 (LOQ) 为0.000 3~0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值 (MRLs)。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI-）电离,多反应监测模式（MRM）定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3 μg/kg;在10~500 μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%~107%之间,相对标准偏差（RSD）在6.7%~9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定果蔬及其制品中噻霉酮残留

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定果蔬及其制品中噻霉酮的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和C18粉净化,以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/mL乙酸铵)和甲醇为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多重反应监测模式检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在10~500 ng/mL范围内,噻霉酮在黄瓜、葡萄、葡萄干、番茄酱、番茄和苹果6种基质中的决定系数(R2)均大于0.996;定量限(LOQ) (以S/N≥10计)为10.0 μg/kg,在10、20和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在80%~98%,相对标准偏差(RSD)在2.4%~13%。该方法高效快捷、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留

采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品 (糙米、小麦、玉米和大豆) 中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、多反应监测模式 (MRM) 下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系(R2>0.99),检出限 (LOD) 为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%~114%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.3%~11% (n = 5) 之间,4种基质中的最低检测浓度 (LOQ) 均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱同时检测水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了同时检测水稻植株、谷壳、糙米中乙基多杀菌素及其代谢物N-demethyl-175-J和N-formyl-175-J残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取(PSA)净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.02、0.2和2 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素及其代谢物的平均回收率在73%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~10%之间。乙基多杀菌素-J和-L的定量限(LOQ)分别0.016和0.004 mg/kg,代谢物的定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物的定性与定量分析要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量

建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。