基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry Shield TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 m L/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

不同品种红葡萄酒花色苷高效液相色谱指纹图谱识别

利用高效液相色谱法建立了9个品种葡萄酒的花色苷指纹图谱,对不同品种葡萄酒进行识别。HPLC检测：采用反相C18柱,调整流动相pH值1.6,二元梯度洗脱,检测波长518 nm。指纹图谱建立方法：计算HPLC色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,按相对保留时间排列相对应的相对峰面积。采用夹角余弦法计算相关系数,并使用SPSS11.0统计分析软件对指纹图谱进行系统聚类分析。结果表明：不同品种葡萄酒花色苷的HPLC指纹图谱存在着差异,山葡萄种及杂种葡萄酒具有区别于欧亚种葡萄酒的特征色谱峰;不同品种葡萄酒花色苷指纹图谱的相似性不同,不同种间品种葡萄酒相似性较差;系统聚类分析初步建立了不同品种葡萄酒花色苷识别模式,对葡萄酒进行了较好的识别。指纹图谱技术结合聚类分析是识别不同酿造品种葡萄酒的有效方法之一。     

土壤中土霉素残留的高效液相色谱检测方法

为有效测定土壤中土霉素残留量,建立了固相萃取－高效液相色谱法提取以及测定潮土、红壤、紫色土中土霉素残留量的方法。土壤中土霉素残留经提取缓冲溶液进行有效提取,经过DVB固相萃取小柱纯化、无水甲醇洗脱和氮气流浓缩后,经HPLC测定。对提取缓冲液、流动相以及流动相pH值、有机相与无机相的比例以及流速等测定条件进行优化研究。结果表明：提取液为Na2EDTA-Mcllvaine,流动相为乙腈∶0.01mol/L磷酸二氢钠（pH值2.5,V∶V=10∶90）,温度25℃,流速1.2ml/min,检测波长350nm对3种不同性质的土壤中土霉素残留量的测定最为合适。应用本方法进行土壤中土霉素残留量的测定,土霉素含量与峰面积具有良好的线性关系,相关系数（n=9）分别为红壤0.997,紫色土0.995,潮土0.987;检出限分别为红壤0.11mg/kg,紫色土0.17mg/kg,潮土0.09mg/kg;回收率(n=18)分别为红壤80.7%~128.8%,紫色土70.5%~100.0%,潮土61.5%~103.9%;相对标准偏差(RSD, n=18)分别为红壤7.1%~28.2%,紫色土11.9%~38.1%,潮土4.1%~17.0％。本方法简便、准确,适合于测定不同土壤中土霉素残留量,结果可靠。     

基于矿物元素指纹图谱的黑龙江黄豆产地溯源

该研究探讨了矿物元素指纹分析技术对黑龙江黄豆产地溯源的可行性,筛选出判别黑龙江黄豆产地溯源的有效指标。利用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定来自齐齐哈尔和北安2个地域50份黄豆样品中52种矿物元素的含量,并对数据进行了方差分析、主成分分析和判别分析。研究表明,46种矿物元素含量在地域间存在显著差异,通过逐步判别分析筛选出8项元素指标建立黄豆产地判别模型,所建立的模型对黄豆产地整体交叉检验判别率为95.7%。As、Ru、Gd含量在黄豆与土壤间呈显著正相关(P0.05),Tb含量在黄豆与土壤间呈极显著正相关(P0.01),由4种元素建立的判别模型对产地判别准确。因此,上述元素是黄豆矿物元素产地鉴别较可靠的指纹信息指标。     

甜菜品种（系）的ISSR标记数字指纹图谱构建及聚类分析

摘要：本文针对来源于荷兰的4个引进甜菜品种和国内的6个甜菜品系（其中2个为一年生野生甜菜）进行了ISSR指纹图谱构建和聚类分析研究。筛选出稳定性高且多态性好的6个引物用于试验。利用筛选的6条引物ISSR-PCR 共扩增出51个条带, 其中多态性条带百分率为86.3%. 利用该6条引物ISSR-PCR建立的指纹图谱能将试验中的全部甜菜品种都鉴定区分开。只利用2条引物L1和UBC846 扩增的8个多态性条带构建了10个甜菜品种（系）的数字指纹识别码,该数字指纹图谱能完全区分10个甜菜品种（系）,结果显示ISSR 指纹图谱能非常有效的鉴定不同的甜菜品种。利用生物软件NTSYS-pc针对10个试验甜菜品种（系）的ISSR 扩增条带进行遗传相似性聚类分析,结果显示10个甜菜品种（系）的相似系数为0.43与0.83之间,平均为0.62。利用非加权组平均法（UPGMA）进行聚类分析,结果显示10个甜菜品种（系）聚类为2个组和3个亚组。UPGMA 聚类分析能清楚的显示10个甜菜群体间的遗传关系并且聚类结果与10个甜菜群体的特性一致, 说明ISSR标记能用于甜菜不同群体间遗传距离的评估。     

砂质潮土中五种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定砂质潮土中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑5种磺胺类药物残留的方法。优化后的色谱条件为:流动相比例为磷酸缓冲液(pH=2.3)∶乙睛=80∶20(V/V),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温35℃,进样体积20μL。在优化条件下,5种磺胺类药物的最低检测限在2.4~4.9μg/kg之间,方法的线性范围为0.2~20 mg/kg,线性相关系数均达到0.999 9。砂质潮土中,在添加浓度为0.5、1.5 mg/kg磺胺类药物时平均回收率范围为70.03%~89.65%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。     

同时测定食品中维生素B_1和维生素B_2的高效液相色谱方法

介绍了高效液相色谱法同时测定维生素Ｂ１和维生素Ｂ２的方法，该方法色谱条件为μＢｏｎｄｐａｋＣ（１８）柱；甲醇／水４０／６０（Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ；采用荧光检测器（λ（Ｅｘ）＝３６５ｎｍ，λ（Ｅｍ）＝４２５ｎｍ）．维生素Ｂ１和维生素Ｂ２的平均回收率分别为９５．５０％和９５．８２％，变异系数分别为０．３７％和０．４８％．该方法具有简单、省时、干扰小等优点，并有较高的灵敏度、准确度和宽的应用范围。     

基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱的绿茶产地溯源研究

茶叶的品质由其内含物质所决定,而茶叶的生化成分和滋味品质与茶树的生长环境和气候条件等因素密切相关,因此,茶叶品质存在区域特征.本研究以四川省雅安、宜宾和绵阳3个产区绿茶为研究对象,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,结合多元统计分析进行产地溯源研究.利用MarkerView 1....     

近红外光谱技术结合人工神经网络判别普洱茶发酵程度

为了实现对普洱茶发酵程度快速判别,该研究提出了利用近红外光谱结合人工神经网络的方法。普洱茶是中国特有的茶类,发酵是普洱熟茶品质形成的关键工序,目前对于发酵程度的评价主要依赖感官审评,缺乏客观的量化依据。试验以轻度发酵、适度发酵和过度发酵3个不同发酵程度的普洱茶为研究材料。首先对采集得到的原始光谱进行标准归一化（SNV）预处理,利用人工神经网络（ANN）模式识别方法构建普洱茶发酵程度鉴别模型,在模型建立过程中,通过交互验证的方法对模型的最佳主成分因子数（PCs）进行优化。当主成分因子数为9时,ANN模型所得到的结果最佳,模型交互验证识别率和预测识别率分别为98.9%和97.8%。研究结果表明,近红外光谱技术结合模式识别能够实现对普洱茶发酵质量的快速判别,评判结果具有较高的准确性,优于感官审评。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定有机肥料中9种抗生素药物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时测定有机肥料中3类9种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑)残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%~93.4%;相对标准偏差为1.7%~9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱测定水溶性肥料中8种植物生长调节剂

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS／MS),同时检测水溶性肥料中8种植物生长调节剂（胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素）。样品用高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式,正离子模式下扫描胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素和氯吡脲,负离子模式下扫描复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素。在3个添加水平下,样品平均回收率为91.7%～102.2%,相对标准偏差为1.5％～7.5％;胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、4-硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的检出限均为2 mg/kg,萘乙酸钠的检出限为2.5 mg/kg,2-硝基苯酚钠和赤霉素的检出限为20 mg/kg。本方法简便、快速、安全,重现性良好,可用于水溶性肥料样品中植物生长调节剂的快速检测。     

原料奶中微生物区系ERIC-PCR DNA指纹图谱的建立

为了研究原料奶中微生物区系的结构,该研究采用肠杆菌基因间保守重复序列ERIC-PCR技术,建立了华北和中南地区原料奶中微生物区系的ERIC-PCR DNA指纹图谱。为获得清晰且高质量的图谱,对ERIC-PCR的反应条件进行了优化,确定最佳条件为：退火温度52℃、MgCl2 1 μL、引物0.6 μL、Taq酶0.5 μL。对2个地区指纹图谱进行综合分析鉴定。结果显示,地理位置距离较近即相近地域原料奶样品其微生物群落的构成相似性较高,存在一定特征性优势菌群;距离较远则相似性较低。研究结果提示,建立中国不同地区原料奶微生物区系DNA的特征图谱,将为原料奶质量与安全的监测提供参考。     

茶叶籽贮藏时间对毛油产率与质量的影响

为了揭示茶叶籽贮藏时间对发酵法茶叶籽毛油产率与质量的影响,每2周从贮藏的茶叶籽中取样,利用茶叶籽油发酵法生产工艺进行茶叶籽毛油生产,并对工艺中各项剩余物的含油量及毛油的重要质量指标进行了测定,结果如下。室温条件下,茶叶籽贮藏47周后,毛油产率下降了23.5%、酸值及过氧化值分别升高了44.88%及69.4%,毛油色泽基本没有变化。滤渣、发酵沉淀的质量分别升高了20.27%及23.35%;淀粉、油渣质量分别降低了6.13%及3.64%。滤渣、发酵沉淀、淀粉及油渣含油率分别升高了15.63%、22.77%、206%及12.88%。发酵沉淀质量对毛油产率的影响是正向的,淀粉、油渣及滤渣质量对毛油产率的影响是负向的;发酵沉淀及滤渣含油率对毛油产率的影响是正向的,淀粉及油渣含油量对毛油产率的影响是负向的,影响大小的排序为:油渣淀粉滤渣发酵沉淀。综合分析表明,滤渣是通过滤渣质量的增加导致毛油产率随贮藏时间下降的,其下降作用的贡献占全部下降因素的79.28%。贮藏47周后的茶叶籽仁,利用发酵法生产工艺仍然具有毛油生产价值。该研究可为茶叶籽油合理生产提供理论支撑。     

低温液氮粉碎对绿茶粉品质影响

为减少茶叶粉碎过程中热敏性物质损失,提出茶叶低温液氮粉碎的新方法。该论文以绿茶为原料,在粉碎过程中添加液氮,比较常规粉碎与低温液氮粉碎方法处理对绿茶粉品质的影响。结果表明,与常规粉碎法相比,液氮粉碎法的出粉率高,所得的茶粉泡制成的茶汤在色泽、滋味和品质评分上明显占优,其水浸出物中茶多酚、咖啡碱、游离氨基酸、可溶性蛋白、可溶性糖等功效成分的质量分数分别高出25.12%、10.12%、9.50%、6.75%、12.63%、9.05%;2种茶粉的香气成分组成基本相同,但液氮粉碎法所得茶的茶粉中法呢烯、橙花叔醇、1H-吲哚、己酸-3-己烯酯、五甲基庚烷、苦杏仁苷、3-甲基丁酸2-甲基丙酯质量分数分别高出10.88%、13.70%、14.06%、5.61%、2.08%、24.39%、5.68%。表明液氮粉碎能较好的保留茶粉的品质,为液氮粉碎在绿茶加工中的应用提供参考。     

微波远红外耦合杀青工艺对绿茶品质的影响

为研究微波远红外耦合杀青工艺对绿茶品质的影响,试验分析了杀青时间、杀青功率和投叶量等因素对绿茶香气、滋味品质的影响,通过L9(34)正交试验设计,优化了绿茶微波远红外耦合杀青工艺,并与其他杀青方式进行了比较,结果表明：较佳的耦合杀青工艺为杀青功率微波10 kW +远红外6 kW,投叶量0.5 kg/min,杀青时间先微波1.5 min+后远红外1.5 min。此时杀青的茶叶香气滋味最好,感官品质总分达到91.40,茶多酚、儿茶素、咖啡碱、氨基酸、可溶性糖和芳香油质量分数分别达到17.24%、12.62%、3.10%、3.72%、4.64%、15.40×10-2 mg/g,香气滋味品质好于其他杀青方式,杀青时间是传统杀青的1/4～1/3,能耗成本是传统杀青的1/3～1/2。该杀青工艺克服了单纯使用微波杀青的不足,为绿茶加工生产提供参考。     

生鲜乳中兽药残留的快速筛查与风险预警体系构建

该研究探索并构建一种基于历史数据分析的安全预警方法,对生鲜乳中兽药残留情况进行识别、控制与评价,以便在风险发生之前做出准确判断。首先利用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-high Resolution Time-of-flight Tandem Mass Spectrometry,HPLC-TOF-MS/MS)方法对上海市各牧场的生鲜乳进行兽药残留筛查,然后以生鲜乳中泼尼松(Prednisone,Pre)残留检出数为例,利用休哈特控制图(Shewhart control charts)构建风险预警体系。结果表明:在300个生鲜乳样品中共筛查出42种兽药残留,涉及类固醇类(12种)、糖皮质类(6种)和镇静剂(5种)等12大类;在筛查的6个星期中,泼尼松检出数(Number of Prednisone Detected,Pn)控制图呈现稳定的状态;当假设第7周泼尼松检出数为6时,Pn控制图呈现稳态,未触发预警;当假设第7周泼尼松检出数为10时,Pn控制图出现异常,稳态遭到破坏,此时该批样品触发风险预警。综上,利用HPLC-TOF-MS/MS能对生鲜乳样品进行高通量的兽药残留筛查,再利用休哈特控制图结合历史数据可以对生鲜乳样品的兽药残留进行有效的风险监测和预警。     

Free and HF-HO-extractable amino acids determined by high performance liquid chromatography in a loamy sand soil

Summary Amino acids were extracted from fertility plots of a loamy sand soil with 0.05 M HF-HCl and with a 10% ethanol solution (free amino acids) and analysed by reverse-phase high performance liquid chromatography (HPLC). The total quantities of amino-N compounds analysed were 4.4 g/g soil for the acid treatment and 22.6 g/g soil for the 10% ethanol extract. Glycine and glutamic acid were the most abundant of 15 amino-N compounds in the HF-HCl extracts, whereas glutamic acid and ornithine + NH⁺ ₄ were found in the highest concentration in the 10% ethanol extracts. The HF-HCI pretreatment is used to increase the efficiency of the extraction of soil organic matter. Although this pretreatment removed some amino acids, the acids extract less than 1% of the total amino-N content of the crude soil extracts. The pretreatment, therefore, was not overly destructive. Comparisons between the amino acids extracted from the fertility plots were not conclusive, except for glycine, which was greater in concentration in the higher fertilizer N plots of the same crop rotation.