金针菇中有机磷农药残留的气相色谱法测定

采用气相色谱法测定金针菇中有机磷农药残留量,通过提取、净化、浓缩、检测、对比、计算得出了测定结果,结果显示,金针菇中8种有机磷农药均没有超过《食品中农药残留限量标准》(GB 2763—2021)中的最大残留限量,研究结果为金针菇有机磷农药的施用提供参考,可以帮助监测金针菇中有机磷农药的残留水平,确保金针菇食用安全性。     

毛细管柱气相色谱法测定菜粕中的异硫氰酸酯

建立使用毛细管柱气相色谱法测定菜粕中异硫氰酸酯(ITC)含量的方法,用DB-FFAP毛细管柱分离3种异硫氰酸酯,氢火焰离子化检测器检测。结果表明,内标物与3种单体异硫氰酸酯被完全分离,检测结果相对标准偏差RSD2%。对异硫氰酸酯含量不同的菜粕,与使用硫脲紫外法相比,方法间的数据相对偏差为3.1%～4.8%,两种方法检测数据的相关性回归方程为y=1.0362x-5.6811,相关系数R=0.9993。试验证明,毛细管气相色谱法检测结果准确、精密度高,可用于菜粕中异硫氰酸酯含量的测定。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的方法研究

充实优化了以气相色谱法测定粮食中有机磷含量的方法。采用FPD检测器,0.32mm×0.25μm×30 m HP-5毛细管色谱柱,进样口温度为240℃,检测器温度为245℃,氢气流速和空气流速均是65 mL/min。程序升温条件为70℃(0 min 15℃/min)、150℃(2min 3℃/min)、185℃(2min 2℃/min)、210℃(2min),能够在35.5min内完成分析。标准曲线线性范围为0.1μg/mL~1μg/mL。该法可用于对多种有机磷农药残留同时进行测定,测试时间更短,方法更简便。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010 气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法的相对标准偏差在0.99 %～3.73 %之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。本方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。     

气相色谱法测定花生油掺假的研究

研究了采用气相色谱法测定叶种油脂甲酯化后的脂肪酸含量的方法，并用此方法测定了花生油掺入另一油脂后脂肪酸组砀 变化，从而确定以14∶0或16∶0含量来判断花生油中掺棕榈油的程度，以18∶3含量来确定掺菜籽油的多少。     

气相色谱法测定食品有机氯农药残留不确定度分析

<正>目前国际上已经开始推广使用不确定度代替误差来表征实验结果的可信赖程度,测量不确定度是对测量结果可能误差的度量,也是定量说明测量结果好坏、与测量结果相联系的参数。测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用,中国实验室国家认可委员会(CNAL)要求经CNAL认可的     

气相色谱法测定乳饮料中的甜蜜素含量

探讨了气相色谱法测定乳饮料中的环己基氨基磺酸钠的方法,利用环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸反应后生成环己醇亚硝酸酯,用正己烷提取后,利用气相色谱法进行测定,相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.59%～100.62%。同时讨论了硫酸以及亚硝酸钠的用量对回收率的影响。该法简便、准确,稳定性好,适用于乳饮料中甜蜜素的测定。     

微波处理-气相色谱法测定洋葱中氟虫腈残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中氟虫腈残留的微波处理-气相色谱测定方法。针对目标物化学性质和干扰物情况,样品经微波处理后,用乙腈提取,进气相色谱测定,基质外标法进行定量分析。结果表明:洋葱基质中,氟虫腈在0.0005~0.05μg/mL范围内线性关系较好(R2=0.9982),方法检出限为0.0015 mg/kg;氟虫腈在0.002、0.020、0.050 mg/kg三个添加水平下加标回收率为77.5%~123.5%,相对标准偏差为3.12%~7.98%,符合食品安全国家标准GB 2763—2019中残留检测限量的要求。该法准确、快速、灵敏,对研究富含蒜氨酸的食品中氟虫腈的检测具有一定的应用和参考价值。     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为1.0￣300.0ng/mL,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。     

气相色谱法测定食用油脂的氧化程度

本文提出了一个简单、快速和直接的气相色谱法,用以测定食用油脂的氧化程度。采用液上气相色谱技术,样品气不经浓缩直接进样,以戊烷的相对生成量表示油脂的氧化程度。戊烷的定性,根据色谱——质谱联用的分析结果和色谱标准的戊烷的保留时间而定;戊烷的定量则采用面积归一法。比较了氧化产物,风味评分和过氧化值三者之间的关系。使用气相色谱法测得的氧化产物的结果与风味评分的结果比较,其相关系数 r=-0.8154。     

气相色谱测定浸出油残留溶剂的改进方法--在没有新鲜机榨油情况下测定残留溶剂

在受检油样中加入已知溶剂残留量的标准样品,用气相色谱仪分析后,比较峰高即算出油样中的溶剂残留量,其测定结果与标准方法基本相同。找到了一种在没有新鲜机榨油的情况下检测溶剂残留量的方法。     

气相色谱法测定葡萄子的脂肪酸含量

以葡萄子为原料,用SZY—07型脂肪分析测定仪提取葡萄子油。将葡萄子油进行甲酯化处理后,通过采用气相色谱仪测定脂肪酸甲酯来间接测定脂肪酸的含量。采用保留时间定性法和校正归一定量法来分析各种脂肪酸。回收率和精密度试验表明,该方法重现性较好,准确度较高。     

气相色谱法测定芝麻油掺伪的研究

在广泛收集不同产地芝麻油纯正样品基础上,用气相色谱进行分析,得到纯芝麻油的特征脂肪酸组成,以此作为实际样品鉴别的基础,并对人为掺入大豆油、葵花籽油、玉米油等植物油的模拟样品进行脂肪酸组成分析,经统计分析形成具有代表性的方程式和图表,作为芝麻油掺伪定性和定量的判断依据。     

超声提取—气相色谱法测定油脂中胆固醇

建立了毛细管气相色谱法测定油脂中胆固醇含量的方法,改进了油脂皂化方法以及皂化完成后使用分液漏斗提取胆固醇过程中容易产生乳化、操作复杂且比较耗时的缺点,采用超声波提取胆固醇,优化了样品前处理条件.结果表明,该法在0.002mg/mL～0.500mg/mL范围呈线性(r=0.9997),检出限为20mg/kg,RSD=1.104％,回收率在81.3％～93.8％之间.     

小麦植株中啶虫脒残留的气相色谱分析方法的建立

为了确定啶虫脒的合理拌种剂量,有效防控小麦生育后期害虫危害,系统研究了小麦植株中啶虫脒残留的检测方法。研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土小柱净化小麦植株样本中啶虫脒残留的样本前处理方法,建立了色谱柱程序升温、NPD检测的气相色谱分析方法。检测结果显示,在优化色谱条件下,啶虫脒出峰时间为10.03 min,在0.1～200 mg/L质量浓度范围内线性响应良好,回归方程为Y=3 678.37X-3 595.04(R2=0.999 8)。啶虫脒在小麦植株中3个添加水平的添加回收率范围为82.73%～119.53%,3次重复测定值的相对标准偏差介于1.31%～4.73%之间。仪器的最小检出量为0.74 ng,方法的最低检出限为0.018 mg/kg。试验表明,该方法简便、高效、经济、可靠,适合于小麦植株中啶虫脒残留量的测定。     

气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中6种抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中双酚A,丁羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三异丁基苯酚(TTBP)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)共6种抗氧化剂的分析方法.纸制品加水浸泡,然后用乙酸乙酯一正己烷混合溶剂匀浆提取,考察了提取溶剂、提取方法对抗氧化剂提取效率的影响.提取液经毛细管气相色谱柱DM-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量.结果表明,在抗氧化剂添加量为10.0～50.0 mg/kg范围内,双酚A,BHA,TBHQ,BHT,TTBP和A0425在纸制品中的平均添加回收率分别为82％～ 104％,82％～ 103％,83％～ 102％,85％～ 104％,85％～104％,84％～ 104％,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为5.3％～6.8％,4.9％～6.7％,4.6％～6.6％,53％～6.9％,4.7％～6.6％,4.5％～6.9％,BHA,BHT,TBHQ,TTBP,双酚A,AO425测定低限(信噪比＞10)为10.0 mg/kg,线性范围1.0～100.0 g/mL,相关系数大于0.999.     

气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定.以NY/T761-2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估.毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9...     

气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中6种抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中双酚A,丁羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三异丁基苯酚(TTBP)、2,2′-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)共6种抗氧化剂的分析方法。纸制品加水浸泡,然后用乙酸乙酯—正己烷混合溶剂匀浆提取,考察了提取溶剂、提取方法对抗氧化剂提取效率的影响。提取液经毛细管气相色谱柱DM-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量。结果表明,在抗氧化剂添加量为10.0～50.0 mg/kg范围内,双酚A,BHA,TBHQ,BHT,TTBP和AO425在纸制品中的平均添加回收率分别为82%～104%,82%～103%,83%～102%,85%～104%,85%～104%,84%～104%,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为5.3%～6.8%,4.9%～6.7%,4.6%～6.6%,53%～6.9%,4.7%～6.6%,4.5%～6.9%,BHA,BHT,TBHQ,TTBP,双酚A,AO425测定低限(信噪比>10)为10.0mg/kg,线性范围1.0～100.0 g/mL,相关系数大于0.999。     

气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析

采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定和JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的相关规定,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估,建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。得出当稻谷中三环唑的量为0.262mg/kg时,其扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。