30％咪鲜·氟环唑微乳剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇、乙腈和水溶液为流动相,采用C18柱和紫外检测器,测定30%咪鲜·氟环唑微乳剂中有效成分的含量。结果表明,咪鲜胺和氟环唑线性相关系数分别为0. 999 0、 0. 999 6,变异系数方别为0. 49%、 0. 86%,平均回收率分别为99. 18%、99. 53%。     

20%咪鲜胺·异菌脲悬浮剂的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法分析20%咪鲜胺·异菌脲悬浮剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇 水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。咪鲜胺和异菌脲标准偏差分别为0.055和0.021变异系数分别为0.53%和0.19%。平均回收率分别为98.95%和99.10%。     

咪鲜胺、氟环唑及其混配对水稻纹枯病室内毒力及田间防效

为筛选出对水稻纹枯病高效的新配方药剂及剂量,以咪鲜胺和氟环唑混配进行室内抑菌活性、持效期和田间药效测定。采用孙云沛法进行室内联合毒力测定,结果表明,供试的5种混配组合对水稻纹枯病菌的联合毒力均表现为增效,综合联合毒力、成本和持效期等因素,选择30%咪鲜胺·氟环唑微乳剂(2∶1)为最佳田间应用配比。田间药效试验亦表明,30%咪鲜胺·氟环唑微乳剂(20%+10%)158~180g/hm2的用量对水稻纹枯病有较好的防治效果。     

30%噻呋酰胺·咪鲜胺悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,230nm波长下对30%噻呋酰胺·咪鲜胺悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在该分析方法下,噻呋酰胺和咪鲜胺的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 6,标准偏差分别为0.034和0.068,变异系数分别为0.64%和0.27%,平均回收率分别为99.88%和99.65%。     

咪鲜胺·抑霉唑混配制剂的反相离子对液相色谱分析

本文采用反相离子对色谱梯度洗脱外标法对咪鲜胺．抑霉唑乳油的2种有效成分进行一次性定量检测,采用C18色谱柱,以0．012mol／L庚烷磺酸钠(pH=2．5) 甲醇=30 70;20 80为流动相,流速1．5mL／min,二极管阵列检测器,检测波长：220nm。该方法中咪鲜胺和抑霉唑的标准偏差分别为0．065和0．024,变异系数分别为0．53％和1．13％．线性相关系数分别为0．9994和0．9995,平均回收率分别为99．4％、100．1％。     

高效杀菌剂农药咪鲜胺铜盐的绿色合成工艺

探索高效杀菌剂咪鲜胺铜盐的绿色合成工艺。以咪鲜胺为初使原料,经过络合、结晶、过滤、烘干四步反应得到目标化合物,总收率98.0%。咪鲜胺铜盐的合成路线未见文献报道,该工艺反应条件温和,收率高、生产成本低,适合工业化生产的绿色工艺。     

12％氟唑菌酰胺·氟环唑乳油高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以乙腈加0.1%磷酸水溶液为流动相,使用Eclipse Plus C 18色谱柱和二极管阵列检测器,在210nm波长下对12%氟唑菌酰胺·氟环唑乳油进行分离和定量测定。结果表明,该分析方法条件下氟唑菌酰胺和氟环唑的线性相关系数分别为0.9997和0.9991,标准偏差分别为0.02和0.02,变异系数分别为0.31%和0.32%,平均回收率分别为100.18%和100.44%。     

20%氟硅·咪鲜水乳剂防治黄瓜炭疽病的试验报告

20%氟硅·咪鲜水乳剂防治黄瓜炭疽病的田间小区试验结果表明,在53.3～66.7mL/667m2剂量下,施药3～4次,间隔7～8d,可有效地控制黄瓜炭疽病的危害,并有提高产量和品质的作用。     

49%丙环唑·咪鲜胺乳油防治水稻纹枯病、稻曲病试验

水稻纹枯病、稻曲病是我市水稻上两种主要病害,发生严重时造成减产达30%以上,严重影响我市水稻产量和品质.49%丙环唑·咪鲜胺EC(道立锋)是以色列马克西姆化学公司产品,为明确该药剂对水稻纹枯病、稻曲病的防治效果、适宜用量以及对水稻的安全性的影响等,为大面积推广提供依据,我们在一季中稻田进行了小区药效试验,现将结果报告如下:     

福建省玉米小斑病菌对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺的敏感性

为明确玉米小斑病菌对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺的敏感性,采用菌丝生长速率法测定了自福建省15个市、县分离的185株玉米小斑病菌对3种药剂的敏感性。结果显示:供试菌株对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺的EC50值分别在0.0186~7.779、0.0416~22.32和0.0053~7.930μg/mL之间。敏感性频率分布图显示,玉米小斑病菌群体中已出现对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺敏感性降低的亚群体。以连续单峰频次分布的大多数菌株群体的EC50平均值(0.5199±0.0284)、(0.4079±0.0204)和(0.3818±0.0202)μg/mL分别作为玉米小斑病菌对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺的相对敏感基线,发现各有15.14%、20.00%和17.30%的菌株对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺产生了抗性,抗性倍数最高分别为14.96、54.71和20.77。玉米小斑病菌对3种杀菌剂之间具有显著的交互抗性,而丙环唑和烯唑醇之间的交互抗性相关系数最高,为0.8662。本研究结果可为田间玉米小斑病防控杀菌剂的合理使用提供理论依据。     

25%咪鲜胺乳油的反相高效液相色谱测定

本文叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（230nm）,测定了25％咪鲜胺乳油的含量。结果表明,方法的标准偏差为0．069;变异系数为0．27％;平均回收率为99．50％。线性相关系数为0．9996。     

吉林省西瓜蔓枯病菌对咪鲜胺和苯醚甲环唑敏感基线的建立和抗性监测

为明确吉林省西瓜蔓枯病菌Stagonosporopsis citrulli对咪鲜胺和苯醚甲环唑的抗药性水平, 本试验采用菌丝生长速率法测定了151株西瓜蔓枯病菌对这两种药剂的敏感性及两种药剂对西瓜蔓枯病菌的MIC值, 并测定了吉林省7个西瓜主产区的375株菌株对这两种药剂的抗性水平。结果表明, 供试的151株菌株对这两种药剂的敏感性频率分布均呈连续的单峰曲线, 接近正态分布; 对咪鲜胺和苯醚甲环唑的敏感基线分别为(0.203 0±0.135 3) μg/mL和(0.675 9±0.394 2) μg/mL; 两种药剂的最低抑制浓度MIC分别为20 μg/mL和40 μg/mL。供试375株菌株对两种杀菌剂的抗性频率均为0。本研究结果为咪鲜胺和苯醚甲环唑的合理用药策略提供了科学依据, 为后续其抗性风险评估奠定了基础。     

葡萄及土壤中咪鲜胺锰盐50%可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

研究咪鲜胺在葡萄及土壤中残留分析方法。样品经过盐酸乙腈提取,用SPEFlorisil柱净化,高效液相色谱测定。咪鲜胺最小检出量1.0×10-10g,最低检出浓度葡萄中为0.04mg/kg,土壤中为0.05mg/kg。咪鲜胺在葡萄、土壤中的平均回收率分别为85.9%~87.4%、83.3%~92.2%,标准偏差分别为2.0%~7.9%、2.9%~6.3%,变异系数分别为2.3%~9.2%、3.2%~7.5%。该方法操作简便、准确可靠、重复性好、速度快,符合农药残留量的分析与检测要求,适用于实际样品中咪鲜胺残留检测。     

丙环·咪鲜胺36%悬浮剂防治纹枯病等水稻后期病害田间药效试验

丙环·咪鲜胺36%悬浮剂,是一种新型杀菌剂,对纹枯病、稻曲病、稻瘟病等水稻病害均具有一定的防治效果。据试验在水稻破口抽穗期用药1次,丙环·咪鲜胺36%悬浮剂50mL/667m2对纹枯病的穴防效、对稻曲病的粒防效、对稻瘟病的枝粳防效,分别为46.71%、72.66%、89.62%。可见丙环·咪鲜胺36%悬浮剂50mL/667m2对纹枯病、稻曲病的防效,均好于井冈霉素5%水剂200mL/667m2的效果;对稻瘟病的防效,与三环唑20%可湿性粉剂100g/667m2的效果相当。     

氟环唑30%悬浮剂在水稻中的残留动态研究

分析检测氟环唑30%悬浮刺在水稻中的残留消解动态以及最终残留量,为制定氟环唑在水稻上的合理使用提供科学依据。建立了经乙腈提取,上清液经分散固相萃取净化,过膜后,采用液相色谱-串联质谱联用仪检测氟环唑残留的方法。得出氟环唑在水稻中的半衰期为2.62d。氟环唑在距离施药21d采样的植株样品中的残留量均0.41mg/kg;氟环唑在距离施药21d采样的糙米样品中的残留量均0.43mg/kg;氟环唑在距离施药21d采样的糙米样品中的残留量均0.49mg/kg。     

氟环唑60%悬浮剂的研制

本实验通过润湿分散剂、防冻剂、增稠剂等助剂的筛选,以及加工工艺的改变,最终完成了氟环唑60%悬浮剂的配方筛选。氟环唑60%悬浮剂最佳配方为:氟环唑60%,润湿分散剂5%,防冻剂2%,黄原酸胶0.05%,防腐剂0.1%,消泡剂0.5%,水补足100%。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测糙米中氟唑环菌胺的残留

采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 技术,建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V(乙腈) : V(水)=80 : 20混合溶液涡旋提取,经PSA分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为3.9%~12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限 (LOQ) 为0.004 mg/kg,远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省 (市) 40个糙米样品进行检测,氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明,氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。     

22.5%氟唑菌酰胺·丙环唑微乳剂高效液相色谱同柱分析方法开发

本文开发了一种高效液相色谱法同柱分析22.5%氟唑菌酰胺·丙环唑微乳剂中的有效成分含量的分析方法,使用Kromasil C18/5μm为填充料的不锈钢柱,以乙腈和超纯水为流动相,检测波长为210 nm。结果表明,氟唑菌酰胺、丙环唑的标准曲线线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差分别为0.021 2和0.016 2,变异系数分别为0.282 3%和0.107 3%,平均回收率分别为99.7%和99.7%。本文研究开发的高效液相色谱分析方法具有较高的精密度和准确度。     

氟胺草唑原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在230nm波长下对氟胺草唑原药进行分离和定量分析。结果表明。该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.41,变异系数为0.42%,平均回收率为100.01%。     

环氟菌胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX EclipseXDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在210nm波长下对环氟菌胺原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.80%。