向氯偶氮安替比林光度法测定饲料中钙

间氯偶氮安替比林是一种对钙灵敏的显色剂,已分别用于岩矿、药物、水泥生料中钙的测定.目前,化学分析法测定饲料中钙通常采用高锰酸钾间接滴定法(国标方法)和EDTA配位滴定法,前者操作手续繁琐,检测时间长EDTA法虽具有快速、简便等特点,但方法的再现性和准确度比较差.笔者在文献基础上,进一步研究了饲料中钙与间氯偶氮安替比林的显色反应和条件,提出了饲料中钙测定的新方法.     

双波长吸光度差法测定饲料钙

本文提出了饲料中钙的测定新方法,研究了对乙酰基偶氮胂与钙的显色反应。结果表明,在 pH10.7的氢氧化钠介质中形成 1:2稳定的蓝色络合物;以 520nm为参比波长,630nm为测定波长,用双波长吸光度差法测得ξ520- 620= 2.1×104 ,钙量在 0- 3μg /25ml范围内,符合比耳定律。本方法用于饲料样品及饲料原料的测定,结果与国家标准基本一致,并明显优于 EDTA配位滴定法。     

高锰酸钾法测定饲料中钙的不确定度评定

试验建立了高锰酸钾法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源,计算了各不确定度的分量,得出了合成标准不确定度和扩展不确定度。饲料中钙含量的测定结果,钙含量为0.856 2%时,其扩展不确定度为0.022%,k=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是高锰酸钾标准溶液及试样处理、滴定体积带来的不确定度。     

维生素B_6分光光度测定方法的改进

维生素Ｂ6(ＶＢ6)包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺 ,被动物吸收进入机体后 ,经过磷酸化作用分别转化为磷酸吡哆醇、磷酸吡哆醛和磷酸吡哆胺 ,而且这 3种形式之间也可相互转化。它们在动物体内主要参与蛋白质、脂肪和碳水化合物的代谢 ,尤其作为转氨基反应的一种辅酶 ,参与体内的多种氨基酸代谢 ,同时它对动物体的免疫功能也起一定的作用。ＶＢ6 的缺乏 ,会影响动物机体对营养成分的吸收 ,引起动物神经系统调节紊乱、皮炎、贫血等症状 ,是动物和人体的必需营养物质。有关ＶＢ6 的定量测定方法有微生物法、ＨＰＬＣ法和比色测定法。微生物法费时又…     

微波消解法测定饲料样品中的钙磷含量

采用微波消解法对9个含钙磷量不同的饲料样品进行处理，检测其钙磷含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用微波消解法处理，可使样品消解时间从国标法的3h缩短为5—10min，耗酸量从10—40mL降至为6mL，大大缩短了样品前处理时间。     

用HG-AFS法测定饲料中的微量汞

汞以各种化学形态排入环境,污染空气、水质及土壤,从而导致对食物的污染。畜禽摄入一定量的汞,则会造成神经系统、肾、肝脏等不可逆的损害。因此畜禽配合饲料中总汞的监测十分重要。目前,国家标准规定配合饲料中汞的测定方法为冷原子吸收法,限量指标为小于等于01ｍｇ/ｋｇ。冷原子吸收法曲线线性范围窄,操作繁琐。本文所采用的氢化物原子荧光法,检出限为002ｎｇ/ｍＬ,曲线线性范围宽,精密度及准确度均很理想,是相当实用的微量汞的检测方法。1　检测原理样品经酸加热消解后,在酸性介质中,样品中汞被硼氢化钾(ＫＢＨ4)还原成原子态汞,由载气(…     

微波快速消解法测定饲料中钙

饲料中钙含量分析涉及样品的前处理和上机测定两方面。国家标准中其样品前处理有干法和湿法两种。这两种方法操作费电、费时,污染大。微波加热技术是一种先进的分析技术,70年代中期国外有人开始用此技术促进样品的湿法消解。与通常的外部加热相比,微波能使粒子间发生局部的内加热,并引起酸与试样之间较大的热对流,搅拌并清除已溶解的不活泼的试样表层,促进酸与试样更有效地接触,从而使样品可以迅速被溶解。我国在80年代中后期,也开始在地质、冶金、食品等领域使用微波加热技术,但应用于饲料行业还不多见,我们在这方面做了大量的试验,主要对消解条件进行了优化选择,为今后国家标准的修订提供试验依据。     

火焰原子吸收法测定饲料中钙

<正> 饲料中钙含量的测定,国家标准方法采用高锰酸钾容量法。此法虽然是经典方法,但操作繁杂、费时,沉淀洗涤易损失。且容易引起测定误差,故被大批量样品分析视为困难。为此,我们采用火焰原子吸收法在样品溶液中加入适量锶溶液.直接测定饲料中钙,方法简便、快速.其测定结果与高锰酸钾容量法相一致。1. 测定方法1.1 仪器及测定条件1.1.1 AA—640—13型原子吸收分光光度计(日本岛津)。1.1.2仪器工作条件波长4227A,狭缝3.8(?),灯电流8mA.燃烧器高度8mm,乙炔流量2.61/     

三溴偶氮胂法测定饲料中钙

饲料中钙含量是饲料质量的一个重要指标 ,根据不同畜禽的生长需要 ,饲料标准中规定了各种畜禽饲料钙含量指标。钙过量 ,则会使日粮消化率降低 ;钙不足 ,则易使所饲畜禽患佝偻病、软骨病、母鸡产软皮蛋等病症。目前饲料中钙的测定主要采用高锰酸钾氧化还原滴定法、EDTA配位滴定法以及原子吸收分光光度法。但高锰酸钾性能不稳定 ,且操作烦琐费时 ;而EDTA法的测定结果偏差相对较大 ;原子吸收光度法也因仪器价格昂贵而难以普及使用。我们研究了三溴偶氮胂 (简写TBA)与钙的显色反应及条件 ,结果认为可用于饲料中微量钙的测定 ,操作简便、快…     

UPLC法测定饲料中氯羟吡啶

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使得氯羟吡啶被普遍长期添加于饲料中,而这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中氯羟吡啶的残留问题,从而进一步危害人体健康。以超高效液相色谱法(UPLC)检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996 206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

微波消解——火焰原子吸收法测定饲料中的钙含量

本文介绍了一种微波消解-火焰原子吸收法测定饲料中钙的方法,对样品处理、测定方法和最佳条件的选择进行了研究。在测定饲料样品时,由于基体引起的背景吸收比较严重,为此利用自吸进行背景校正,效果比较理想。同时进行高低浓度加标回收测定,低浓度加标回收率为96.7%,高浓度加标回收率为101%。证明该方法完全能满足检测工作需要。     

双波长光充法测定饲料中钙

本文介绍了饲料钙测定的新方法,实验表明,在pH10.5￣11.5的氨——氯化铵缓冲介质中,钙与三溴偶氮胂形成稳定的紫色配合物,在波长605nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数!605=2.3×104L·mol-1·cm-1,检测的线性范围5￣65"g/50mL。进一步利用双波长光度法可使方法灵敏度提高到!490-605=3.5×104L·mol-1·cm-1。本方法用于饲料样品的测定,结果与国家标准相符,并明显优于EDTA配位滴定法。     

水浴法测定饲料中钙含量的研究

1、材料与方法。1.1、材料。1.1.1、 实验样品与试剂（本实验是高锰酸钾滴定法（国标法）改进方法,只说明与国标法不同之处）。实验样品取材于浓缩饲料和配合饲料中的12个样品,将其分为高、中、低不同的浓度段,每个浓度段包括4个样品;实验试剂：氨水溶液：1：4;1：100（V：V）;40g/L草酸铵溶液：溶解40g分析纯草酸铵（HG3-976）于水中,稀释1000L的容量瓶;高锰酸钾标准溶液：c（1/5KMnO）=0.0513mol/L;醋酸.1：4（V：V）.     

测定盐霉素中间体效价的新方法一分光光度法

研究了分光光度法测定发酵液中盐霉素含量的方法。检测波长为520nm,以无水甲醇为溶剂,3%香草醛溶液为显色剂,显色温度50℃,显色时间15min,盐霉素浓度在20～120μ／mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数0．9999（n=6）,回收率为100．1％,RSD为0．519％（n=9）。     

钙指示剂分光光度法测定饲料中的钙

<正>钙是动物必需的营养元素,现行的测定饲料中钙的国标方法(GB/T6436—92)为高锰酸钾法,但该法繁琐、耗时长,很难满足生产上饲料品控所要求的快速、准确出结果的要求。近年来报道的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法虽然快速简便,但存在滴定终点不易掌握、颜色不稳定、易褪色、操作误差大等缺点,难以在基层进行常规测定。试验参照参考文献[1-3],采用钙指示剂分光光度法测定饲料中的钙含量,现报道如下。1材料与方法     

用反相HPLC法测定饲料中脂溶性维生素

应用正相高效液相色谱(HPLC)进行食品中脂溶性维生素的分离已见报道,但由于Si柱受洗脱液和样品本身的水分的影响和干扰,给分离操作带来了困难。采用反相色谱法具有分离时间稳定、操作简单、速度快、成本低、易于推广等优点。本文着重介绍了饲料中脂溶性维生素VA、VD_3、VE的快速测定方法。一、条件与方法     

微波法测定饲料中的水分

微波法测定饲料水分同国标法测定结果相比,快速准确,精密度和准确度都较高,大大缩短了测定时间和节约了能源。