饲料中硒的测定——氢化物发生原子荧光法

采用AFS-920型原子荧光光度计进行饲料微量硒的测定。选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了方法的检出限、精密度、加标回收率等方法学的研究。实验结果表明:本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,便于推广。     

原子荧光法测定酱油中总砷的含量

为了研究酱油等食品中总砷的含量测定方法,采用硝酸-高氯酸混合酸作为前处理样品,再运用原子荧光光谱法测定其含量。在选定的条件下,该方法的检出限为0.062 5 ng/g(或ng/mL),在0~20 ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.999 2,回收率为90%~100.2%,相对标准偏差1.98%。该方法较简便、灵敏度较高、精密度和准确性均较好,可以满足新食品安全标准的要求。     

氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度研究

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度的数学模型,系统地分析计算氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度。结果表明,氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度主要来源于:重复性引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度及工作曲线拟合引入的不确定度。由本试验方法得到的稻米中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.027 9±0.004 0)mg/kg(k=2)。     

极谱法测定黑豆中硒含量及其富硒工艺研究

以黑豆为富硒载体,制备富硒黑豆芽,确定了一种硒含量测定方法和黑豆富硒的最佳工艺条件。通过浸泡和喷淋相结合的方式添加不同浓度的亚硒酸钠溶液,在黑豆发芽的过程中实现对硒元素的生物富集,采用极谱法分析测定黑豆中硒含量,并通过该方法优化黑豆富硒的最佳工艺。试验结果表明极谱法测定黑豆中硒含量标准偏差小,重复性好,是一种较好的硒含量测定方法,当亚硒酸钠浓度为20μg/mL、培养时间为48h时黑豆富硒效果最佳,制备出的富硒黑豆芽硒含量为15.44μg/100g。     

贵州栽培小麦籽粒硒含量分析

采用氢化物-原子荧光法(HG-AFS),测定分析了在贵州栽培的26个贵州自育小麦品种和25个省外引进小麦品种籽粒硒的含量。结果表明:贵州自育小麦品种籽粒硒的含量总体较低,且地区与品种间的差异不显著,而省外引进品种总体上籽粒硒的含量较高。通过省外引种小麦,可丰富贵州小麦硒营养的种质资源。     

小麦富硒生产技术研究

通过国家发明专利产品——富硒增产素（ZL96107830.8）在小麦上的应用，生产出人类理想的天然富硒小麦，进而加工成品种多样的天然富硒保健食品，使硒进入食物链，实现安全、方便、经济地给人体补硒，将从根本上解决人畜缺硒状况，从而提高中华民族的健康水平，造福人类，实属一项绿色保健型农业新技术。为了生产富硒小麦，笔者以叶面喷施的方式在小麦拔节期、灌浆初期和灌浆中期喷施硒液肥，探索硒液肥对小麦籽粒硒含量的影响，结果表明：小麦籽粒中硒含量高于对照3倍左右。     

硒对小麦生理功能的影响之研究进展

硒是小麦生长所必需的微量元素。硒在小麦体内通过吸收转化，能够促进小麦新陈代谢，增强小麦生物抗氧化作用和对环境胁迫的抗性，从而刺激生长发育、提高产量、改善品质。通过施入外源硒肥的方式增加小麦中的硒含量，使硒进入食物链，是为人体安全补硒的有效途经。从上述几方面综述了硒在小麦中的生理功能及富硒小麦的研究进展。     

硒对小麦生理功能的影响之研究进展

硒是小麦生长所必需的微量元素。硒在小麦体内通过吸收转化,能够促进小麦新陈代谢,增强小麦生物抗氧化作用和对环境胁迫的抗性,从而刺激生长发育、提高产量、改善品质。通过施入外源硒肥的方式增加小麦中的硒含量,使硒进入食物链,是为人体安全补硒的有效途经。从上述几方面综述了硒在小麦中的生理功能及富硒小麦的研究进展。     

富硒小麦生产技术

培育富硒小麦就是运用生物技术原理,按照小麦吸收肥料营养的规律,施用加硒元素肥剂,使无机硒元素通过小麦生长期间的吸收,转化成生物有机营养硒,主要在籽实中,成为富硒小麦.     

氢化物原子荧光法测定稻谷中无机砷的研究

为研究稻谷中无机砷含量及分布,分别以稻谷、糙米、大米、米糠作为检验样品,采用氢化物原子荧光法测定无机砷;对无机砷的测定方法（GB／T5009．11原子荧光光度法）的实验步骤做了部分改进,加标回收率为93．8％～100．0％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中镉的研究

本研究采用HNO3-HClO4-H2O2体系湿法消解烟叶样,摸索出氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中镉(Cd)的最佳实验条件。这些条件包括：样品酸度、载流浓度、还原剂浓度、增敏剂浓度以及仪器设置最佳参数。结果显示：在所选择的最佳实验条件下,测定镉的检出限为0.0031 μg/L,线性范围为0.00-3.00 μg/L,样品测定变异系数小于3.0%,加标回收率为88.7%~99.5%。可见,本实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中Cd的最佳测定方法,其结果准确可靠、稳定性及精密度较高。     

Microwave Digestion- Dual Channel Atomic Fluorescence Spectrometry for Determination of Selenium and Germanium in Chinese Herbs

[Objective] To conduct simultaneous determination of selenium and germanium content in traditional Chinese medicine,such as wild RHIZOMA GASTRODIAE,RADIX POLYGONI MULTIFLORI,RADIX ANGELICAE SINENSIS,RADIX ADENOPHORAE,and RHIZOMA COPTIDIS,by hydride generation-atomic fluorescence spectroscopy. [Methods] The samples were prepared by nitric acid-hydrogen peroxide microwave digestion,using phosphoric acid as the medium and thiourea as the pre-reductant,the selenium and germanium contents of traditional Chinese medicine were determined by dual channel atomic fluorescence spectrometry. [Results] Under the optimized conditions,the instrumental detection limits of selenium and germanium were 0. 25 and 1. 46 ng / m L,and the RSDs were 1. 9%( 5 ng / m L,n = 10) and2. 9%( 10 ng / m L,n = 10),and the recoveries were 91. 7%- 97. 2% and 89. 5%- 95. 7% with RSD less than 4%( n = 10),respectively.The linear ranges were all 0- 300 ng / m L. Interference ions as Cr3 +,Cu2 +,Zn2 +and Co2 +had the biggest influences on selenium,while Pb2 +and Ni2 +the biggest influences on germanium. These interference ions were not considered,because their contents were not high enough to disturb selenium and germanium determination. [Conclusions]The selenium contents of 5 kinds of medicinal materials were in the range of533. 1- 1 773 ng / g,the order was: wild RHIZOMA GASTRODIAE RHIZOMA COPTIDIS RADIX POLYGONI MULTIFLORI RADIX ANGELICAE SINENSIS RADIX ADENOPHORAE; the germanium content range was 253. 9- 842. 5 ng / g,the order was: wild RHIZOMA GASTRODIAE RADIX ADENOPHORAE RADIX ANGELICAE SINENSIS RADIX POLYGONI MULTIFLORI RHIZOMA COPTIDIS. Two element contents of wild RHIZOMA GASTRODIAE were higher than that of other cultivated samples.     

石墨炉原子吸收光谱法测定新资源食品中的硒含量

建立一种简便、快速、准确的食品中硒的测定方法;检测新资源食品芝麻叶、野生四叶参、野生菜葛根、野生葛花及桑蚕蛹中的硒含量。用1mg·mL-1硝酸镍为基体改进剂,加入体积分数为0.1%TritonX-100和0.5%硝酸(1∶1),以改善样液的表面张力。用HITACHIZ-5000型石墨炉原子吸收光谱仪及全自动进样方法进行硒含量测定。石墨炉采用光控升温方式,硒的灰化温度按程序升温方式进行,程序升温分为干燥、灰化、原子化和净化。该方法的测定限为18.6μg/L,精密度为3.26%￣9.29%(RSD),加标回收率为92.1%￣108.8%。该方法具有测定简便、快速和准确等特点,可作为食品中硒含量测定的良好方法。     

原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度的评定

介绍了原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度的评定方法,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。确定和计算测定过程中的各不确定度分量,最后整体合成。原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度为0.006939mg/kg。该方法评定过程合理,步骤清晰,不重复和遗漏。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷的含量

建立了一种采用氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷含量的有效方法。该方法最低检出限为0.023ng/mL,RSD为0.52%。柑橘专用果蜡总砷含量为(0.048±0.005)mg/kg,苹果专用果蜡总砷含量为(0.024±0.002)mg/kg,加标回收率为95.45%～100.16%。实验表明,此法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

龙船花各器官中金属元素的火焰原子吸收光谱法测定

通过火焰原子吸收光谱法对龙船花各部位的K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr、Ni的含量进行测定分析,为龙船花的生产实践及综合开发利用提供基础数据。结果表明,10种金属元素在各部位中的含量（平均值）高低顺序为：K＞Ca＞Na＞Mg/Fe＞Zn＞Mn＞Cu＞Cr＞Ni。同种元素在龙船花各部位的含量存在不同程度的差异。所测龙船花各部位中的Na、Ca、Fe、Cu、Zn、Ni的含量多数在一般植物体的正常含量范围内,K、Mg和Mn元素含量略低于一般植物含量,Cr元素含量略高于一般植物含量。     

澳洲坚果果仁中4种关键微量元素的FAAS法测定

为探明澳洲坚果果仁中Fe、Mn、Cu、Zn 4种关键微量元素的含量及其测定方法,运用火焰原子吸收分光光度法(FAAS),采用干灰化、混酸消解、微波消解3种不同样品消解方式,对4个澳洲坚果品种果仁中Fe、Mn、Cu、Zn的含量进行了测定。结果表明：Fe、Cu经3种不同消化方式处理后的含量测定结果无显著差异;而Mn、Zn经微波消解处理后的测定值虽然略高于干灰化和混酸消解2种方式,但未达到显著水平;澳洲坚果果仁中4种微量元素的含量为Mn>Fe>Zn>Cu,其中Mn元素含量在品种间的变异较大;在4个供试品种中,‘云澳51号’的Fe含量为最高,而‘云澳58号’的Mn、Cu、Zn 3种微量元素含量均为最高。3种样品消解方式均可用于澳洲坚果果仁微量元素含量的FAAS法测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鼠尾草属植物铅和镉的含量

利用石墨炉原子吸收光谱法测定鼠尾草属植物中微量的铅和镉,讨论了基体改进剂、灰化温度以及原子化温度三个测定因素,并对共存离子的干扰做了研究,在实验条件优化情况下,测定铅和镉的方法检出线分别为1.97 ng?mL-1和0.550 ng?mL-1,加标回收率分别为97.20%~105.6%和94.70%~110.6%,样品相对标准偏差分别为0.25%～6.8%和0.14%～4.7%,建立了测定鼠尾草属植物中铅和镉含量的方法。结果得出实验样品中丹参铅和镉含量都符合《中华人民共和国药典》标准,仅有贵州鼠尾草和血盆草的铅含量超标。