气相色谱法测定白酒中甲醇及杂油醇含量的探讨

建立了一种用毛细管气相色谱法(Capillary Gas Chromatography,简称FID)测定白酒中甲醇和杂醇油的方法,对程序升温中的温度和时间、载气流速等色谱条件进行了优化。结果表明,甲醇及杂油醇浓度在0.04~1.00 g/L内呈良好的线性关系(≥0.9991),样品加标回收率在89.24%~93.21%,该方法准确、可靠、快速。     

气相色谱法测定白酒中10种风味组分

采用气相色谱法同时测定白酒中的乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、甲醇、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇10种物质。通过程序升温,利用HP-INNOWAX(60 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,通过内标法定量。结果表明,该方法实现了10种物质的有效分离,线性关系良好,相关系数均在0.999 9以上,精密度试验的相对标准偏差为0.26%~0.83%,加标回收率在90.44%~103.36%之间。该方法简便、快捷,可以应用到日常白酒样品的检测分析中。     

发酵杨梅酒陈酿过程中的甲醇及杂醇油变化

采用气相色谱法对发酵制得的杨梅酒以及陈酿15、60和90d杨梅酒中甲醇及杂醇油含量进行测定分析,研究杨梅酒陈酿过程中的甲醇及杂醇油变化规律。结果表明,发酵制得的杨梅酒中不含甲醇,杂醇油含量为290.375mg·L-1,总量适度。陈酿过程中亦不会形成甲醇;陈酿15d时杨梅酒中杂醇油总量及异戊醇、β-苯乙醇和苯甲醇等主要醇的含量均明显减少,至60d时不良风味的异戊醇含量仍有较大的降低,呈芳香味的β-苯乙醇和苯甲醇等的含量基本不变,此后杂醇油总量及构成较稳定。陈酿60d可有效提高杨梅酒的柔顺性。所建立的杨梅酒中甲醇及杂醇油含量检测方法具有较高的精密度(RSD=1.02%~4.27%),加标回收率为94.091%~100.515%。     

60Co辐照清香型白酒挥发性成分的变化研究

利用气相色谱-质谱联用法对10 kGy范围内不同辐照剂量的清香型白酒的挥发性成分进行测定,并对白酒中挥发性成分的相对含量变化进行分析。结果表明,酸类物质(总酸)相对含量随辐照剂量增加而增加,酯类物质(总酯)相对含量随辐照剂量增加而减少,乙酸含量逐渐增加,乳酸乙酯逐渐降低,异丁醇和异戊醇呈下降趋势,乙酸、乳酸乙酯、异丁醇和异戊醇在辐照陈化白酒中的变化规律与自然陈化白酒的变化规律相似。     

用微波消解-FAAS法测定商洛绿茶中微量元素

以硝酸-双氧水为消解液,采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了不同产地商洛绿茶中6种微量元素(Se、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu)的含量。结果显示:该方法的加标回收率为98.30%¹02.40%,RSD为0.73%102.40%,RSD为0.73%².81%。测定得到的绿茶样品中微量元素的含量分别为Se:2.632.81%。测定得到的绿茶样品中微量元素的含量分别为Se:2.63⁵.23μg/mL;Fe:96.865.23μg/mL;Fe:96.86¹12.21μg/mL;Mn:193.44112.21μg/mL;Mn:193.44²31.18μg/mL;Zn:56.34231.18μg/mL;Zn:56.34⁷3.15μg/mL;Mg:164.5373.15μg/mL;Mg:164.53¹83.92μg/mL;Cu:11.62183.92μg/mL;Cu:11.62¹7.11μg/mL。     

春播玉米田杂草化学防除药效筛选及其安全性评价

目的 研究田间除草剂药效试验及其安全性,筛选出高效化学除草剂,并对其安全性进行评价,为新疆春播玉米田科学除草提供依据。方法 采用田间小区试验,对8种除草剂不同时期的株防效和鲜重防效及其对玉米苗期安全性进行了评价。结果 各封闭处理中,38%莠去津(金秋)SC 1 500 mL/hm²和38.5%硝·精·莠去津(卢迈克斯)CS 6 000 mL/hm²对总草的防效较为理想,其在施药后30 、45 d的株防效、鲜重防效依次达到74.29%、61.95%、62.50%、61.39%和74.29%、62.48%、62.50%、60.88%;茎叶处理中,40 g/L烟嘧磺隆(精品大捷)OD 1 200 mL/hm²对总草的防效最好,其在施药后30、45 d的株防效、鲜重防效达85.71%、83.18%、59.38%、64.78%,其次是28%硝·烟·莠去津(金大捷)OD 2 700 mL/hm²,其在施药后30、45 d的株防效、鲜重防效分别为80.00%、79.41%、50.00%、56.06%,24%硝磺·烟·莠(玉彩)OD 2 700 mL/hm²和50%氯吡·硝·烟嘧(苞鑫)WG 450 g/hm²的防效也较为理想。30%苯唑草酮(苞卫)SC 225 mL/hm²的防效最差,其在30 和45 d的株防效、鲜重防效仅为60.00%、56.07%和21.88%、41.73%。结论 在生产上安全高效防除玉米杂草的除草剂种类及施药量为,封闭处理:38%莠去津(金秋)SC 1 500 mL/hm²、38.5%硝·精·莠去津(卢迈克斯)CS 6 000 mL/hm²,茎叶处理:40 g/L烟嘧磺隆(精品大捷)OD 1 200 mL/hm²、28%硝·烟·莠去津(金大捷)OD 2 700 mL/hm²、24%硝磺·烟·莠(玉彩)OD 2 700 mL/hm²和50%氯吡·硝·烟嘧(苞鑫)WG 450 g/hm²。     

黄芪田苗后除草剂的临时用药评估

为筛选安全、高效的苗后茎叶除草剂，满足黄芪规模化种植对化学除草技术的需求，降低农民生产成本，以蒙古黄芪为试验材料，对6种含有不同成分的茎叶除草剂进行了田间临时用药评估。结果表明，65%2甲4氯二甲胺盐水剂、460 g·L^-1 2甲·灭草松可溶液剂、480 g·L^-1灭草松水剂+10.8%高效氟吡甲禾灵乳油混用、240 g·L^-1烯草酮乳油在供试剂量范围内，对二年生黄芪生长安全，药害风险可接受，可应用于黄芪田苗后防治杂草。460 g·L^-1 2甲·灭草松可溶液剂最佳使用浓度为3 000 g·hm^-2,黄芪增产率(与空白对照相比，下同)为27.48%,65%2甲4氯二甲胺盐水剂最佳使用浓度为900 mL·hm^-2,黄芪增产率为24.15%,240 g·L^-1烯草酮乳油最佳使用浓度为600 mL·hm^-2,黄芪增产率为14.16%,复配使用480 g·L^-1灭草松水剂浓度为3 750 mL·hm<...     

HPLC法检测蝉拟青霉中N6-(2-羟乙基)-腺苷含量

为了建立蝉拟青霉(Paecilomyces cicadae)5704s中N6-(2-羟乙基)-腺苷(HEA)含量测定方法,以去离子水为溶剂,采用超声辅助水浴法提取HEA,基于HPLC法测定其含量。经优化确定色谱条件为Agilent ZORBAX Extend-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果显示,HEA浓度为0.25～100.00μg/mL时,峰面积和HEA含量之间线性关系良好,R²=0.999 9,仪器的检出限为0.25μg/mL,平均回收率为97.73%～108.95%,RSD为0.37%～1.29%,测得样品中HEA含量为0.78 mg/g。该方法简便、快捷、准确、稳定,适用于蝉拟青霉5704s菌丝体中HEA的测定。     

埇桥区小麦赤霉病不同药剂田间综合防效试验初探

为验证48%氰烯·戊唑醇SC、30%丙硫菌唑OD、30%戊唑·福美双WP、30%肟菌·戊唑醇SC 4种杀菌剂在小麦赤霉病防控上应用效果及对小麦生产安全性,开展田间防控效果试验。试验结果表明,48%氰烯·戊唑醇SC750mL/hm²(有效成分用量360mL/hm²)、30%丙硫菌唑OD600mL/hm²(有效成分用量180mL/hm²)、30%戊唑·福美双WP900g/hm²(有效成分用量270g/hm²)、30%肟菌·戊唑醇SC600mL/hm²(有效成分用量180mL/hm²),连续用药2次,对水450L/hm²均匀喷雾,对小麦赤霉病均具有较好的防治效果,且试验剂量下对小麦生长安全,增产效果显著。     

氟啶虫胺腈对新疆棉田棉蚜及其天敌种群的影响

【目的】评价氟啶虫胺腈对新疆棉区棉蚜的防治效果及天敌的安全性,为绿色防治棉蚜提供依据。【方法】采用室内毒力和田间药效试验方法,测定22%氟啶虫胺腈悬浮剂(SC)对棉蚜的毒力与防治效果,评价其对棉蚜捕食性和寄生性天敌的影响。【结果】在室内,氟啶虫胺腈0.375 g/L浓度处理48 h后棉蚜校正死亡率为100.0%,0.250 g/L浓度处理为93.3%,而0.2 g/L吡虫啉处理为84.4%。氟啶虫胺腈对多异瓢虫致死作用小,0.375和0.250 g/L处理48 h后校正死亡率均不足10%,显著低于吡虫啉0.2 g/L处理(45.7%)。2018年和2020年田间施药5 d后,氟啶虫胺腈15 mL/667m²处理(0.375 g/L)对棉蚜的校正防效在90%以上,10 mL/667m²处理(0.250 g/L)处理的防效也超过了85%,显著高于吡虫啉8 g/667m²(0.2 g/L)处理。氟啶虫胺腈15、10 mL/667m²浓度处理下棉蚜僵蚜率、捕食性天敌与棉蚜益害比,均显著高于吡虫啉。【结论】氟啶虫胺腈对新疆棉田棉蚜防效较好,对捕食性和寄生性天敌安全性较高,可推广应用。     

硬枝碱蓬HPLC指纹图谱建立及模式识别研究

为了对硬枝碱蓬样品质量进行评价,采用高效液相色谱法对9个不同采集地的硬枝碱蓬样品进行测定,建立指纹图谱,并结合中药相似度软件和主成分分析法进行模式识别研究。结果表明,试验确定的最佳条件为:提取溶剂为100%甲醇,用量为15 m L,流速为1.0 m L/min,色谱进样时间为20 min,流动相为甲醇(A)-水(B),采用100%甲醇等度洗脱,检测波长为254 nm。精密度试验、重现性试验、稳定性试验测定结果的相似度均在0.9以上,本研究所建立的基于主成分分析的模式识别方法准确可靠;中药相似度软件能够对不同地点的硬枝碱蓬材料进行区分,不同产地硬枝碱蓬的差异可清晰地显示出来。     

高效液相色谱法测定多杀菌素的方法研究

[目的]建立一种高效液相色谱法定量测定多杀菌素的分析方法。[方法]以甲醇、乙腈和水(含0.05%乙酸铵)为流动相,采用高效液相色谱仪对多杀菌素进行了测定。[结果]测得甲醇-乙腈-水的最佳配比为49.0∶49.0∶2.0,多杀菌素的最大检测波长为246 nm。方法的线性关系良好,线性相关系数为0.999 97;标准偏差为0.147 6,变异系数为0.143 8%,平均回收率为115.73%。[结论]该方法具有快速、简便、准确的特点,且重复性良好,适合多杀菌素的快速定量检测。     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量测量结果不确定度的评定

[目的]建立气相色谱法测定白酒中甲醇含量的测量不确定度评定的数学模型。[方法]从测量程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]测量结果不确定度主要来源于甲醇标准溶液、气相色谱仪定量重复性。当白酒中甲醇含量为0.072 g/L时,其扩展不确定度为0.006 6 g/L(K=2)。[结论]该研究可为评定白酒中甲醇含量的测量结果质量提供科学依据。     

匙吻鲟幼鱼耗氧率与窒息点的研究

在水温19—28℃下,测定了匙吻鲟Polyodon spathula（14．98g±1．35g～156．42g±23．46g）的耗氧率和窒息点。结果表明：匙吻鲟幼鱼耗氧率有昼夜节律性,一昼夜出现两个高峰值,分别在8：00和18：00,低峰值出现在0：00。耗氧率（Y）与水温（T）呈显著正相关,Y=0．2918T^0.2818（R^2=0．9477）;耗氧率（Y）与鱼体重（W）呈显著负相关,Y=0．2924W^-0.1663（R^=0．9326）;耗氧量（Y＇）则与体重呈显著正相关,Y＇=4．675W^1.5136（R^2=0．9332）;匙吻鲟的窒息点为（2．813±0．056）-（3．468±0．072）mg／L（以O2计）。     

不同动物油脂对大鼠血糖血脂及血液相关因子的影响研究

研究羊油、猪油、牛油、马油4种油脂对大鼠血糖、血脂及血液相关因子的影响研究。130只雄性健康SD大鼠随机分为对照组、羊油脂组、猪油脂组、牛油脂组和马油脂组共5组。各油脂组再分为高（2mL／100g体重）、中（1mL／100g体重）、低（0．5mL／100g体重）剂量3个灌胃组,对照组灌胃纯净水（1mL／100g体重）。灌胃56d后,测定各组动物体重、内脏脂肪重量、血糖（GLU）、血脂4项[高密度脂蛋白（HDL-C）、低密度脂蛋白（LDL-C）、胆固醇（TC）、甘油三酯（TG）3的变化以及脂代谢相关血液因子[血浆胰岛素（INS）、瘦素（LEP）、一氧化氮（NO）、超氧化物歧化酶（SOD）和丙二醛（MDA）]的变化。结果表明,与对照相比,4种油脂对大鼠的体重、LEP、NO影响不明显（P〉0．05）;4种动物油脂的高剂量组以及猪油脂和马油脂的中剂量组均能显著增加内脏脂肪的重量（P〈0．05）;羊油脂中剂量组、马油脂高剂量和中剂量组的GLU值均极显著升高（P〈0．01）;羊油脂高剂量组HDL—C水平显著升高（P〈0．05）,猪油脂高剂量组HDL—C水平极显著升高（P〈0．01）;牛油脂高剂量组LDL—C水平显著升高（P〈0．05）;牛油脂和马油脂的各剂量组TC水平均极显著升高（P〈0．01）;仅羊油脂高剂量组TG水平显著升高（P〈0．05）;马油脂的高、中剂量组的血浆INS水平极显著降低（P〈0．01）;羊油脂和猪油脂的各剂量组MDA水平均极显著升高（P〈0．01）;牛油脂和马油脂的各剂量组SOD水平均极显著升高（P〈0．01）;4种油脂对大鼠的体重、血浆LEP、血浆NO没有明显影响;灌服猪油脂对大鼠GLU水平影响不明显;灌服高剂量羊油脂可明显升高大鼠血液HDL-C和TG水平;猪油脂主要表现为升高HDL-C水平;而牛油脂和马油脂各剂量组则可极显著升高血浆总胆固醇。羊油脂和猪油脂均能升高大鼠的MDA水平;牛油脂和马油脂均能升高大鼠的SOD水平,推测牛油脂和马油脂具有抗氧化的作用。     

雷氏七鳃鳗耗氧率和窒息点的研究

在不同温度下,分别采用流水和静水呼吸室法,测定雷氏七鳃鳗变态前后及以规格为标准分类的大规格成年雷氏七鳃鳗Lampetra reissneri（成鳗大）、小规格成年雷氏七鳃鳗（成鳗小）、大规格幼年雷氏七鳃鳗（幼鳗大）和小规格幼年雷氏七鳃鳗（幼鳗小）的耗氧量、耗氧率和窒息点。结果表明：成鳗大（8.59g±0.20 g）、成鳗小（5.42 g±0.10 g）和幼鳗小（5.27 g±0.17 g）的耗氧率存在昼夜变化;其中成鳗大的最高耗氧率（0.167 mg/g.h±0.022 mg/g.h）、最低耗氧率（0.035 mg/g.h±0.003 mg/g.h）与成鳗小的最高耗氧率（0.192 mg/g.h±0.036 mg/g.h）、最低耗氧率（0.051 mg/g.h±0.016 mg/g.h）均出现在8：00和16：00;幼鳗小的最高耗氧率（0.119 mg/g.h±0.027 mg/g.h）和最低耗氧率（0.038mg/g.h±0.013 mg/g.h）分别出现在18：00和14：00。在1~20℃时,雷氏七鳃鳗的耗氧率与水温呈正相关,成鳗大（10.45 g±0.13 g）的关系式为Y大=0.0254X0.9115（R2=0.8516）,成鳗小（4.65 g±0.07 g）的关系式为Y小=0.0272X0.9406（R2=0.8840）;而幼鳗小（5.92 g±0.05 g）的耗氧量、耗氧率随着水温的升高,呈波浪式上升。在1~15℃时,成鳗大（10.67 g±0.18 g）的窒息点随着水温的上升而降低,其关系式为Y大=0.2224X-0.3945（R2=0.9710）,在15~20℃时,其窒息点随着水温的上升而上移,窒息点曲线呈＂V＂字型;在1~10℃时,成鳗小（5.46 g±0.12 g）的窒息点随着水温上升而降低,关系式为Y小=0.4427X-0.6561（R2=0.8866）,在10~20℃时,其窒息点随着水温的上升呈上升趋势,但差异不显著（P〉0.05）;在1~15℃时,幼鳗小（5.74±0.83 g）的窒息点随着水温的上升而降低,在15~20℃时,其窒息点随着水温的升高而上升,关系式为Y幼=0.3008X-0.4003（R2=0.8581）（P〈0.05）。体质量不同的成鳗大（10.10 g±0.13 g）与成鳗小（4.79 g±0.08 g）的耗氧量差异显著（P〈0.05）,而耗氧率则无显著差异（P〉0.05）;体质量不同的幼鳗大（7.60 g±0.15 g）与幼鳗小（4.79 g±0.09 g）的耗氧量和耗氧率均无显著差异（P〉0.05）。     

不同规格乌苏里拟鲿耗氧率及窒息点研究

采用流水封闭式装置,测定了不同大小乌苏里拟鲿的耗氧率和窒息点及其24h的昼夜变化情况。结果表明,大（16．97±1．94g）、中（1．06±0．06g）和小规格（0．10±0．01g）乌苏里拟鲿耗氧率分别为0．1608、0．1912和0．2750mg／h·g,且各组间差异极显著（P〈0.01）;窒息点分别为0．4114、0．5719和0．8652mg／L,且各组间差异极显著（P〈0.01）。所有规格乌苏里拟鲿晚上11：00耗氧率最高,其中大规格和中规格晚上（20：00-8：00）耗氧率持续高于白天（8：00—18：00）,且分别在白天和晚上两时段内耗氧率平稳,而小规格乌苏里拟鲿昼夜耗氧率没有明显规律性变化;所有规格乌苏里拟鲿晚上平均耗氧率均高于白天。     

HPLC测定方便榨菜中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸

建立高效液相色谱法同时测定方便榨菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为0．02mol／L乙酸铵缓;中溶液：甲醇（95：5,V/V）,流速1．0mL／min,检测波长220nm,一次直接进样,同时测定5种食品添加剂。各物质在0．50～100．0mg＆g范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990～0．9999,精密度良好,加标回收率92．5％～98．8％,RSD〈3％。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20min内将5种添加剂完全分离,适用于大批量方便榨菜中常用食品添加剂的日常检测。     

日本蟳对3种贝类的摄食选择及摄食节律的研究

在实验室条件下,研究了体质量为60～75g的日本蟳Charybdisjaponica对3种贝类光滑河蓝蛤Pota-mocorbulalaevis、四角蛤蜊Mactraquadrangularis及菲律宾蛤仔Ruditapesphilippinarum的摄食喜好性和对光滑河蓝蛤的摄食节律。结果表明：在海水盐度为28～29,水温为22～24qC,溶氧为6．8～7．8mg／L的条件下,有或无底质时雌、雄蟹对光滑河蓝蛤的饵料选择指数均大于0,为其喜好的食物,而对四角蛤蜊和菲律宾蛤仔的饵料选择指数均小于0。采用定时投喂方式,每隔4h投喂一次光滑河蓝蛤,日本蟳在有、无底质条件下均表现出昼夜摄食节律。有底质组的摄食高峰出现在23：00—3：00,平均每小时最高摄食量为0．12g,7：00—19：00有少量摄食;无底质组的摄食高峰出现在19：00—23：00,平均每小时最高摄食量为0．096g,7：00-15：00有少量摄食。有底质组的日本蜉19：00—7：00的摄食量占全天的比值显著高于7：00—19：00（P〈O．05）,19：00—7：00的摄食频率极显著高于7：00-19：00（P〈O．01）;无底质组的日本蟳19：00—7：00的摄食量比值与摄食频率均高于7：00—19：00,但差异不显著（P〉O．05）。     

HPLC法测定金银木花和叶中绿原酸的含量

采用70%的甲醇溶液为提取剂,索氏提取法对金银木花和叶中绿原酸进行提取,HPLC法对金银木花和叶中绿原酸进行检测。色谱柱为SHIMADZU C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液（体积比1：9）,波长为327nm,流速为1.0mL·min^-1。绿原酸在0.232-3.48μg呈良好线性关系,相关系数r为0.9996。结果表明：金银木花和叶中都含有绿原酸且含量较高。