基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质同相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PcNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法.将人参样品与弗罗硅土(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷:丙酮(V/V,5:5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化.结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1.     

吉林人参与高丽人参中微量锗的比较分析

本文对吉林人参和高丽人参中的微量锗进行了比较分析。结果表明:1.吉林人参与高丽人参中的锗含量无明显差异。各产地吉林生晒参中锗的含量为0.119×10~(-6)mg～1.400×10~(-6)mg,高丽生晒参中锗的含量为0.260×10~(-6)mg～0.970×10~(-6)mg,吉林红参中锗的含量为0.111×10~(-6)mg～0.309×10~(-6)mg,高丽红参中锗的含量为0.060×10~(-6)mg～0.266×10~(-6)mg。2.鲜人参加工成红参后,锗的含量有所降低。3.栽培人参施用锗肥后,其锗含量明显增高(1.400×10~(-6)mg～2.924×10~(-6)mg)。     

人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究

建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。     

青椒,西红柿对多氯联苯的吸收及在各部位中的分布

选用国产三氯联苯(PCB_3)和五氯联苯(PCB_5)作为添加样品。经GC/MS确认,此样品中包含2-6氯联苯,有15种主要成分,各组分的百分含量由毛细柱GC/ECD根据峰面积进行归一化处理后确定。在施加水平为3mg/kg的草甸黑土中,种植青椒和西红柿,秋收时从果皮中测出微量PCB_2和PCB_3,质量分数为0.44×10~(-8)～0.48×10~(-9)。茎、叶对五氯以下联苯的各组分有一定吸收,根不仅能吸收2-6氯联苯,而且对PCB_s各组分吸收的量都比较显著。分布规律为:根>叶>茎>果皮。     

硫丹在苹果中残留分析方法研究

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法.样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5％水脱活处理的FlorisiL(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.硫丹3种单体的最小检测量分别为10-11、10-11、2.5×10-11 g.苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54％～95.34％,变异系数为1.45％～4.73％;β-硫丹的添加回收率为82.91％～100.63％,变异系数为1.39％～4.72％;硫丹硫酸酯82.22％～101.15％,变异系数为0.75％～3.99％.方法的最低检出浓度分别为2.5×10-3 mg/kg,2.5×10-3 mg/kg,6.25×10-3mg/kg.该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

植物激素在保护地蔬菜上的应用

<正> 1、防止徒长,培育壮苗在蔬菜棚室育苗时,用50×10~(-6)～100×10~(-6)的矮壮素溶液或0.2％～0.4％的比久溶液或100×10~(-6)～150×10~(-6)的多效唑溶液,在苗期喷叶处理,可防止     

磷钼杂多酸示波极谱法测定痕量半胱氨酸

本文研究了半胱氨酸在室温下与磷钼杂多酸的反应,产物在P~H=9.8的氨一氯化铵缓冲溶液中有一灵敏的导数阳极吸附波可用于半胱氨酸的定量测定。半胱氨酸浓度在1×10~8mol/L～5×10~(-5)mol/L与导数波高有线性关系,检测限为5×10~(-9)mol/L。对混合样品中半胱氨酸的测定,回收率在94.5％～99.3％之间变化,相对标准偏差分别为0.4％和0.3％     

氢化物原子荧光法测定植物样品中微量砷

本文用氢化物原子荧光法对植物样品中微量砷的测定进行了研究。样品采用混合酸消化,并赶除残留酸后溶于盐酸介质中进行测定,其回收率为96～100％,变异系数为1.2～3.6％,As检出限为5.1×10~(-9)克。本法灵敏、稳定和准确,操作简便快速,得到令人满意的结果。     

淀粉—KI体系光度法测定微量铜(Ⅱ)的研究

本文利用碘与淀粉的高灵敏显色反应,建立了光度法测定微量钢(Ⅱ)的新分析方法。该法简单易行,灵敏准确。C_U~(2+)离子浓度在1.0×10~(-6)mol·L~(-1)～6.0×10~(-5)mol·L~(-1)区间符合比耳定律,检测限为5×10~(-7)mol·L~(-1)。对水样中微量铜(Ⅱ)的测定,回收率在98.2～99.6％之间变化,RSD为2.2％和2.5％。     

稻米中多种残留有机污染物的气相色谱分析方法

本文报道了一种测定稻米中多种有机污染物残留的气相色谱分析方法。样品研碎后用丙酮、石油醚混合溶剂索氏提取;硅胶、氧化铝净化;采用GC-ECD、FID检测器、双柱保留值定性,峰高外样法定量。方法回收率:ECD60-98％,相对标准偏差:3～8％,FID63～99％,相对标准偏差:2.7～7.6％。方法最低检出浓度;ECD4×10~(-4)～7×10~(-3)ppm;FID0.05～0.3ppm。     

五氯硝基苯在人参体内的残留,分布规律

经过3年田间小区试验,对一代参株(4～6年生)体内五氯硝基苯(PCNB)的残留规律和分布特点进行了研究,结果表明:人参中PCNB消长随用药后时间的推移呈规律性变化;在施加PCNB水平为7g/m~2有效成分的暗棕壤中,收获物中PCNB残留低于EPA规定的允许残留量;分布规律为:须>周表>叶>肉质根>茎,子粒中未检出PCNB,为最小限量使用PC-NB栽培方式和制定人参中PCNB残留标准提供了科学依据。     

不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析

[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法.     

南太湖不同产区菱角有机氯类农药残量研究

[目的]检测南太湖产区菱角中有机氯农药的残留量。[方法]采用气相色谱法,HP-5石英毛细管柱分离,用ECD电子捕获检测器进行检测。[结果]末同产区的30批菱角样本中有19批检出五氯硝基苯,但均未超标。[结论]南太湖产区菱角有机氯农药残留低于《中国药典》2010年版一部及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

耐PCNB的哈瑞木霉防治杉苗立枯病

本研究表明:利用耐 PCNB(五氯硝基苯)的 Trichodcrmaharzianum(哈瑞木霉)的野生菌株 F060,以玉米粉#石硫酸铵液为载体,与低量 PCNB 联合施入土壤中,能提高防治 Rhizoctonia solani(Rg)引起的杉苗立枯病的效果;而 F060在灭菌士中的群体数量呈现出10~7-10~9-10~5数量级的变化,Rg 的残存一般随时间逐渐下降,RCNB 表现出对 F060增殖和 Rg 残存降低有协同作用;F060群体数量与 Rg 残存及立枯病发生无线性相关,Rg 残存与幼苗生长状况呈负线性相关;F060对一年生杉苗的地径有促生作用,对苗高无影响。     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱同时检测鱼肉组织中4种磺胺与甲氧苄啶的残留量

建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法.鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体积比为10∶90)定容,用带DAD检测器的高效液相色谱仪在272 nm波长下检测,流动相采用梯度洗脱.结果显示:4种磺胺和甲氧苄啶分别在0025～10 μg·mL-1和005～20 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0999;4种磺胺和甲氧苄啶分别在002、010和020 mg·kg-1和004、020和040mg·kg-1 3个浓度水平下的添加回收率为752%～979%,变异系数为28%～100%(n＝6);根据3倍信噪比计算,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的最低检测限分别为0006、0007、0008、0008和0019mg·kg-1.     

固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量

通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE 小柱和CarbonGCB SPE 小柱串联净化,采用10 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3.09%～6.67%;检出限为α-HCH:1.96×10^-4 mg/kg, β-HCH：1.45×10^-6mg/kg,γ-HCH：1.90×10^-4 mg/kg, δ-HCH：1.98×10^-4mg/kg, p,p′-DDD:2.47×10^-6 mg/kg, o,p′-DDT：1.08×10^-4mg/kg, p,p′-DDE：1.59×10^-4 mg/kg, p,p′-DDT：2.52×10^-4mg/kg。采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证,加标回收率和相对标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。     

测定痕量锗的高灵敏度显色反应的研究

本文较详细地研究了锗—对二甲氨基苯基荧光酮—十六烷基三甲基溴化铵显色体系水相光度法则定痕量锗的新方法。络合物的最大吸收峰在504mm 处,表观摩尔吸光系数为1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell 灵敏度为4.77×10~(-4)μgG_e/cm~2。锗(Ⅳ)含量在0～7μg/25mL 范围内遵守比尔定律。方法用予煤炭中痕量锗的测定,结果满意。