气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯残留量

利用气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯的残留量，此法的平均回收率为98．6％，最低检测浓度为0．25μg／kg，相对标准偏差小于10％。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色潜检测方法.结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定.该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7.最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0 μg/kg.在加标水平为2.0μg/kg、5.0 μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%.前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定.     

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质同相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PcNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法.将人参样品与弗罗硅土(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷:丙酮(V/V,5:5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化.结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1.     

五氯硝基苯在人参体内的残留,分布规律

经过3年田间小区试验,对一代参株(4～6年生)体内五氯硝基苯(PCNB)的残留规律和分布特点进行了研究,结果表明:人参中PCNB消长随用药后时间的推移呈规律性变化;在施加PCNB水平为7g/m~2有效成分的暗棕壤中,收获物中PCNB残留低于EPA规定的允许残留量;分布规律为:须>周表>叶>肉质根>茎,子粒中未检出PCNB,为最小限量使用PC-NB栽培方式和制定人参中PCNB残留标准提供了科学依据。     

人参床土中五氯硝基苯残留特性的模拟

室内模拟试验测定了湿度、温度及微生物对五氯硝基苯降解速率的影响。经修正的MICDGD程序较好地模拟了五氯硝基苯在人参床土中的残留 ,合理地预报了五氯硝基苯在吉林省东部人参产区的两种土壤中残留趋势。连续两年的监测结果比较证明 ,该模型预报与观察分析结果拟合较好     

气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.     

土壤中五氯苯酚残留的气相色谱法分析

研究土壤中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法,样品在酸性条件中由正己烷萃取,浓硫酸净化,再由碳酸钾溶液反萃取,萃取物用乙酸酐衍生,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离,ECD检测器检测。在1.0～50μg.kg-1的范围内线性关系良好,平均回收率82.1%～97.9%,精密度4.28%～10.0%,方法检测限为1.0μg.kg-1。该方法操作简单方便,重复性和稳定性好,适合实验室分析。     

毛细管气相色谱法快速测定植物内源脱落酸含量

本文介绍用毛细管气相色谱配合电子捕获检测器,快速测定植物样品中内源脱落酸的方法.该法具有样品前处理简单,取样量小,(一般低于一克鲜样)回收率高(>90％),灵敏度高(可检出2×10~(-11)克)的优点,特别适于取样量有限,样品数目多,要求准确度高的研究工作。用该方法测定了一些植物的内源脱落酸,获得较好结果。     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

气相色谱法测定萝卜中的MTBGSL

应用气相色谱法测定萝卜中的ＭＴＢＧＳＬ（４甲硫基３丁烯基芥子油葡糖苷）含量。利用萝卜内部的芥子酶，使ＭＴＢＧＳＬ水解脱去葡萄糖，测定水解生成的ＭＴＢＩＴＣ（４甲硫基３丁烯基芥子油），然后通过化学反应式计算得到ＭＴＢＧＳＬ的含量。粉碎的萝卜中添加黑芥子苷，回收率为９２．１％±２．１％（＼％±ＳＤ＼％）。应用该法测定的结果，萝卜皮部ＭＴＢＧＳＬ的含量高于肉质部，肉质部又以尾部含量最高，中部次之，头部最低。     

气相色谱法测定面粉中毒死蜱农药残留量的测量不确定度评定

本文建立了气相色谱法测定面粉中毒死蜱残留量的数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的,反映了实验室的技术和设备水平.     

顶空毛细管柱气相色谱法自动测定食用植物油中残留溶剂

对顶空毛细管柱气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留的方法进行了研究,讨论了色谱条件、平衡温度、平衡时间以及数据的采集频率等因素对测定的影响.结果表明,高中低3种浓度的加标回收率范围为94.5％ ～103.9％,相对标准偏差范围为2.8％～5.7％,检出限为0.06mg/kg;符合方法测定要求.方法准确、快速、重复性好、完全自动化.     

气相色谱法测定混合乳油中三氯杀螨醇和哒螨灵

利用气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物 ,同时测定复配混合乳油中的三氯杀螨醇和哒螨灵的含量。结果表明 :三氯杀螨醇回收率为 98.4 %～ 99.7% ,变异系数为 0 .69% ;哒螨灵回收率为 99.2 %～ 99.5% ,变异系数为0 .1 3%。该法分离度高 ,重现性好。     

食用菌木耳,香菇长链脂肪酸的毛细管气相色谱分析

以正十七酸为内标，ＨＣｌ－ＣＨ３ＯＨ抽取和酯化，对木耳、香菇脂肪酸进行毛细管气相色谱分析，结果显示：本方法的回收率为８３．７％～１０８．２％，仪器重现性ＣＶ％为０．５５～４．２４，方法重现性ＣＶ％为１．１～１２．３；本法对甲酯化后的样品脂肪酸分析，方法简便、快速，且样品用量少。     

顶空气相色谱法测定大白菜中的乙撑硫脲

本文采用雷尼镍催化剂吸附乙撑硫脲中的硫，生成硫化镍，加入浓盐酸，使硫化镍全部转化为硫化氢，通过气相色谱测定顶空气体中硫化氢的含量，可间接测定乙撑硫脲的含量。本方法简便快速，乙撑硫脲在大白菜中的最小检出量为0．000549mg／kg。     

气液色谱法分析发酵豆奶中的低碳有机酸

有机酸来自有益菌的代谢产物，通过测定有机酸的组成来了解菌种类型，从而确认产品的保健价值，因此对有机酸测定很有必要。由于发酵豆奶中蛋白质含量较高，为此用硅藻土沉淀发酵豆奶中的蛋白质。此外，因短链脂肪酸及其酯化物的挥发性和水溶性强，分析较为困难。本文采用苄酯化法则测定结果的精密度很高，回收率也较满意。在对四种不同菌种发酵豆奶测定的同时，还对市场上常见的生态口服液和酸奶作了测定。结果表明本测定方法也是适