安替比林对照品纯度控制方法的试验

采用薄层层析对安替比林对照品的纯度测定方法进行了研究。用薄层层析进行半定量分析，杂质控制在０．１％以下，从而进一步完善了安替比林对照品内在质量控制     

冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的提取

冰川棘豆干粉，经甲醇提取．1N盐酸酸化．酸水液甩氟仿萃取数次，NaOH调pH至9-10．依次用氟仿，乙酸乙酯，正丁醇萃取。称重表明生物碱多集中在正丁醇组分．且以大极性生物碱为主。薄层层析检查结果表明．氟仿组分有10种生物碱．乙酸乙酯组分有7种生物碱．正丁醇组分有5种生物碱。将正丁醇组分经硅胶柱层层析．乙酸乙酯-甲醇系统梯度洗脱．每30-50ml收集一份．薄层层析监测．同类合并。Ehrlich’s试剂显色明显段油浴升华。得到白色针状结晶．与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照．其Rf值相近．点的形状、颜色相同。气相色谱检验．其出峰时间与苦马豆素标准样一致，初步确定所得白色针状结晶为苦马豆素。     

鲤鱼肌肉组织中氯霉素残留测定

动物性食品中氯霉素的残留越来越引起人们的关注。动物性食品中氯霉素的残留 ,不仅对人体造成致命的影响 ,而且影响到我国的外贸出口 ,开展动物性食品中氯霉素残留的检测和研究工作十分重要。棉签法 ( STOP)是美国、加拿大等国法定的筛选方法 ,但棉签法只表明有抑菌物质存在 ,而无法判定是那一种抑菌物质。气相色谱法、液相色谱法等仪器分析方法虽可进行单一抗生素 (如氯霉素 )的分析 ,但样品都需经过复杂的提取纯化步骤 ,耗资大 ,每种抗生素的处理步骤又各不相同。薄层层析生物自显影法 ( TLCB)将薄层层析法和微生物测定法的优点结合起…     

中兽药大黄的定量分析及应用

薄层色谱的斑点面积和点样量浓度存在线性关系A＝2．210gW＋3．2。大黄及其制剂薄层层析具有特异性，Rf值基本一致。     

高效液相色谱法测定中西复方制剂中喹乙醇的含量

高效液相色谱法测定中西复方制剂中喹乙醇的含量郑永娇叶云锋农英相广西兽药监察所南宁５３０００１中西复方制剂中喹乙醇的含量测定，由于干扰严重，用常规的紫外分光光度法直接定量，准确性差。目前国内兽药地方标准中，已采用薄层层析—紫外分光光度法进行检测，但该法...     

冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的分离、鉴定

冰川棘豆干粉,经甲醇提取,盐酸酸化,酸水液用氯仿萃取数次,NaOH调pH至9～10,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取.称重表明生物碱多集中在正丁醇组分,且以大极性生物碱为主.薄层层析检查结果显示,氯仿组分有10种生物碱,乙酸乙酯组分有7种生物碱,正丁醇组分有5种生物碱.将正丁醇组分经硅胶柱层析,乙酸乙酯一甲醇系统梯度洗脱,每30～50 mL收集1份,薄层层析监测,同类合并.Ehrlich＇s试剂显色明显段油浴升华,得到白色针状结晶,与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照,其斑点形状、颜色相同,Rf值相近.通过熔点和IR、MS、^1HNMR、^13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素.     

动物类产品中药物含量分析方法发展状况

畜牧业中广泛使用着抗菌及抗寄生虫类兽药，这可能会由食品中含有这些药物或其代谢物，在公众卫生及健康方面导致问题，由于某些药物及代谢物具有毒性，肉食品中的兽药残留量对消费者的安全性受到质疑。因此，动物产品中的药物含量的灵敏而可靠的常规检测方法就显得很重要，大家为测定动物组织及体液中的药物残留曾作了很大努力，这方面的报道［１～３］有很多，如微生物测定法，薄层层析、气相色谱、高效液相色谱及高效液相—质谱联用等方法，这些方法正日益广泛地被使用。兽医使用的药物可按其结构类似性进行分类，尽管采用高效液相法可同…     

应用紫外分光光度计测定土霉素含量

应用紫外分光光度计测定土霉素含量谢梅冬，余莲，邓伟泉广西兽药监察所５３０００１兽用土霉素含量的测定，《中国兽药典》是采用抗生素微生物检定法，该法虽能反映其生物效价，但方法的准确度和专属性都不高，且繁琐，所需设备条件高，操作技术难度大，对环境要求严，显...     

旋光法测定土霉素原料含量

旋光法测定土霉素原料含量范伟军玉林地区兽药监察所５３７０００土霉素的含量检测，《中国兽药典》是用微生物法检验，这种方法检测周期长，繁琐，复杂，对环境要求高。本文根据土霉素具有左旋这一旋光特性，试用旋光法测定土霉素原料含量，结果比较满意。现报告如下：一...     

槟榔碱提取分离工艺的研究及其含量测定

用稀盐酸从槟榔生药中提取槟榔碱（Arecoline）,将提取物依次用乙醚、高浓度酒精溶解过滤,然后和适量的氢溴酸反应制成氢溴酸盐,用薄层层析鉴定氢溴酸槟榔碱,用高效液相测定其含量,熔点熔程法鉴定纯度。结果稀盐酸提取法提取槟榔碱在成本和提取率方面均明显优于高浓度酒精提取法。     

清宫液中痢菌净的薄层鉴别方法

对中西药复方制剂清宫液中的痢菌净可采用薄层层析的方法进行鉴定,分离效果好,斑点集中,重现性好。     

差示分光光度法测定添加剂中土霉素含量

由于土霉素含量测定是采用微生物法，受条件限制，许多企业无法对其进行测定，致使市场上假劣土霉素时有出现。为了控制假劣土霉素地出现，必须寻找一种简单易行的测定方法，便于中小厂家及用户操作。我们发现钨酸钠能快速与土霉素反应生成复合物，根据其光谱的特征性变化，采用差示分光光度法可不经分离直接测定添加剂中的土霉素含量，方法简便、快速、准确。ｌ仪器与试剂 ＨＰ８４５２分光光度计（惠普公司）；７５１．ＧＷ分光光度计（上海分析仪器厂）；土霉素标准品（从中国兽药监察所购买）；钨酸钠ＡＲ试剂，用水制成０．ｌｍｏｌ／…     

用紫外分光光度法测定脱氧土霉素及其可溶性粉剂的含量

用紫外分光光度法测定脱氧土霉素及其可溶性粉剂的含量商军吴霞云上海市兽药饲料监察所上海２０１１０３收稿日期：１９９７－０３－２７盐酸脱氧土霉素为广谱抗菌类药物，常用于防治家禽慢性呼吸道等疾病。目前对其含量的测定各国药典记载主要采用微生物检定法。该方法虽...     

饲料中霉菌毒素的检测及控制方法(续)

3.1薄层层析法 TLC法是检测霉菌毒素的常规方法,也是我国测定食品及饲料中霉菌毒素的国家标准方法之一.其原理是用适宜的提取溶剂将霉菌毒素从不同样品中提取出来,经柱层析净化,再在薄层板上层析展开和分离,利用霉菌毒素的荧光性,根据荧光斑点的强弱与标准比较,测定其最低含量.     

羊病治疗中不合理用药的几种常见做法

1土霉素治疗羔羊痢疾 B型魏氏梭菌引起羔羊痢疾，而以小肠发生溃疡和剧烈腹泻为特征的痢疾是初生羊羔急性毒血症的传染病。出生7天以内的羔羊不但痢疾的发生率高，且死亡率也很高，导致羔羊成活率较低。内服土霉素治疗羔羊痢疾是不合理的，羔羊内服土霉素时，其对于土霉素的吸收不但没有规律，而且并不能完全吸收。理论上吸收该药物的主要部位在小肠上段，但是由于羔羊的胃和肠道内存在很多金属离子，如钙、铝、锰等，土霉素会和这些金属离子发生反应，形成难溶的螯合物使药物的吸收量减少。与此同时，对于留在胃内的微生物的活性有很强的抑制作用。这会导致羔羊胃内的很多微生物被内服的土霉素杀死。最终影响羔羊胃内微生物的生长及繁殖，进而使其胃内的各种菌群失调，破坏羔羊的消化功能。考虑到上述这些因素，应注意在治疗羔羊痢疾时不应该选用土霉素内服，应该选择注射。     

意蜂蜂毒中游离氨基酸的分析

用薄层层析的方法对蜂毒中游离氨基酸进行定性和定量测定，发现有８种氨基酸（不含４种未知氨基酸），其中亮氨酸和谷氨酸的含量达０．３％左右，其余几种氨基酸的各自含量不超过０．１％。     

用薄层扫描法测定马杜霉素残留

马桂霉素经过薄层层析分离后，用香草醛浓硫酸甲醇溶液显色，在薄层扫描仪上对斑点进行扫描定量，检测低限在0.8g以下，线性范围为1～8g，相关系数在0.97以上，样品经过丙酮简单提取，即可测定，并且消耗量不大，适合快速测定。     

土霉素片中间生产中含量测定参考方法

土霉素片中间生产中含量测定参考方法范伟军（广西玉林地区兽药监察所玉林市，５３７０００）土霉素片的含量测定，常用检验方法为微生物法［１］。此法需时太长，不适合生产过程中的含量控制。据资料介绍，也可用分光光度法快速测定含量［２－３］。根据土霉素具有左旋这...     

清宫液中药复方有效成分的分析（第一报）

应用薄层层析[TLC]法检测了清宫液中药复方有效成分益母草碱(leonurine)和水苏碱(Stachydrine)的含量。结果表明,该复方中水苏碱含量较高(0.881±0.064毫克/毫升),而10毫升药液中未检测到益母草碱。实验中还发现了一种未见报道的生物碱。     

美丽马醉木叶主要有毒成分的分离和鉴定

从美丽马醉木叶中分离到一种白色片状结晶，经熔点测定，薄层层析，红外光谱、质谱及氢核磁共振谱分析鉴定为马醉木毒素Ⅰ（ａｓｅｂｏｔｏｘｉｎⅠ）。小鼠毒性试验表明，马醉木毒素Ⅰ（毒素Ｃ）是美丽马醉木叶的主要有毒成分