吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂气相色谱分析

建立了一种同时测定悬浮剂中有效成分吡唑醚菌酯和氟环唑含量的GC-FID分析方法。采用RTX-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)和FID检测器,以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为内标,对试样中吡唑醚菌酯和氟环唑进行分离和检测。方法对吡唑醚菌酯和氟环唑的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,标准偏差为0.11和0.05,相对标准偏差为0.45%和0.50%,平均添加回收率分别为99.01%和99.89%。     

田间条件下氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留及消解动态

为明确氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留行为,于2012和2013年在中国广东省和广西自治区进行了氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的田间残留及消解动态试验,建立了芒果中氟唑菌酰胺及吡唑醚菌酯残留量的高效液相色谱检测方法。样品用丙酮提取,乙酸乙酯液-液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,高效液相色谱-二级管阵列紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的消解半衰期分别为7.2～9.1和8.0～11.0 d;采用42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酯胺悬浮剂（SC）,分别按有效成分200和300 mg/L的剂量于幼果期开始施药,施药3～4次,施药间隔期为10～15 d,距最后一次施药后7和14 d采样测定,芒果中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留量分别为0.004～0.053和0.004～0.072 mg/kg。其中,吡唑醚菌酯残留量符合中国制定的最大残留限量（MRL）标准（0.05 mg/kg）,根据试验结果,建议中国可将氟唑菌酰胺在芒果上的MRL值暂定为0.2 mg/kg。     

吡唑醚菌酯与氟环唑复配对小麦叶锈病的防治效果及对小麦的安全性

为筛选适用于小麦叶锈病防治的化学药剂,本研究选取吡唑醚菌酯和氟环唑及二者不同比例复配组合,采用喷雾接种法,测定了吡唑醚菌酯和氟环唑单剂及其不同复配比例在作为保护剂使用时对小麦叶锈病的室内防治效果,并测定了室内筛选确定的最佳比例复配药剂对小麦的安全性及对小麦叶锈病的田间防治效果。室内防效试验显示：吡唑醚菌酯、氟环唑及二者不同比例复配对小麦叶锈病病斑扩展有强烈的抑制作用,其中吡唑醚菌酯的抑制作用更强,其EC₅₀值为0.01μg/mL。联合毒力评价表明：所有复配组合均表现出协同相加作用,吡唑醚菌酯·氟环唑质量比50∶133复配时增效系数(SR)最大,为1.50。室内及田间防治试验表明：在所设浓度梯度范围内,防效与浓度呈正相关;在有效成分120 g/hm²剂量下,26%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂(SC)的田间防效为85.12%,优于各自单剂处理。安全性评价结果显示：所有处理均能保证不同品种小麦正常生长,未发生药害现象。研究表明,吡唑醚菌酯·氟环唑复配对小麦叶锈病有很好的防治效果,可为生产上防治小麦叶锈病和科学用药提供理论依据。     

240g/L氯氟醚菌唑·吡唑醚菌酯乳油高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在230nm及275nm波长下对240g/L氯氟醚菌唑·吡唑醚菌酯乳油进行分离和定量分析。结果表明,氯氟醚菌唑、吡唑醚菌酯的线性相关系数分别为1.000 0和1.0000,标准偏差为0.04和0.08,变异系数为0.41%和0.60%,平均回收率为100.40%和101.23%。     

农药续展登记

<正>企业/登记证号/农药名称/总含量/剂型/有效成分及含量/有效期/毒性德国巴斯夫欧洲公司(上海市浦东新区江心沙路300号200137 021-20391000)PD20080464吡唑醚菌酯/250克/升/乳油/吡唑醚菌酯250克/升/2013.03.31至2018.03.31/中等毒LS20130445唑醚·氟酰胺/42.4%/悬浮剂/吡唑醚菌酯21.2%、氟唑菌酰胺21.2%/2014.09.17至2015.09.17/中等毒     

高效液相色谱法测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂

本文建立了高效液相色谱法测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的含量,以乙腈+水为流动相、C_(18)色谱柱、柱温35℃、进样体积为20μL、DAD检测器,在波长为230nm和275nm条件下,对氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯进行定量分析,结果表明,在16~400mg/L范围内,氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯线性关系良好,线性相关系数R~2分别为0.999 7和0.999 9,相对标准偏差为0.38%和0.25%。在样品中的平均添加回收率为99.7%和99.6%。     

防治山东省特色小宗作物金银花白粉病试验研究

为明确10%苯醚甲环唑水分散粒剂和25%吡唑醚菌酯悬浮剂用于防治金银花白粉病的有效性和安全性，本研究采用盆栽法、喷雾法分别测定了2种药剂对金银花白粉病的室内活性、田间防效以及对金银花的安全性。室内活性试验结果表明，苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯对金银花白粉病均具有较高活性，EC₅₀值(7 d)分别为3.18、3.01 mg/L,且较高于对照药剂嘧霉胺(EC₅₀值(7 d)12.88 mg/L)的活性。安全性试验结果表明，10%苯醚甲环唑水分散粒剂和25%吡唑醚菌酯悬浮剂对金银花安全，安全系数分别为4.0。田间药效试验结果表明，10%苯醚甲环唑水分散粒剂和25%吡唑醚菌酯悬浮剂试验剂量下防效均在80%左右。研究表明，10%苯醚甲环唑水分散粒剂和25%吡唑醚菌酯悬浮剂对金银花白粉病具有较好的防治效果，可推荐作为田间防治金银花白粉病的药剂。     

高效液相色谱-串联质谱法测定13种甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂在杧果中的残留及膳食摄入风险评估

为掌握我国杧果中甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂残留的风险水平，建立了高效液相色谱-串联质谱技术同时测定吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑等13种杀菌剂的分析方法，并运用点评估法对儿童和成人的长期及短期膳食暴露风险进行评估。结果表明:13种杀菌剂在1~100 μg/L范围内线性关系良好，决定系数R2≥0.9994，定量限 (LOQ) 为5 μg/kg；在5种不同添加水平下，平均回收率为76%~122%，相对标准偏差(RSD)为0.7%~14%。残留检测结果显示:我国杧果主产区和消费城市1056份全果样品中检出率较高的杀菌剂有吡唑醚菌酯 (22.6%)、嘧菌酯 (18.5%) 和苯醚甲环唑 (15.5%)。运用杀菌剂50th和97.5th百分位点的残留值分别计算对长期摄入风险的贡献率和短期膳食摄入风险。结果表明:杧果中吡唑醚菌酯等13种杀菌剂对成人和儿童的长期摄入风险的贡献率分别为0.01%~0.5%和0.01%~0.3%，9种有急性参考剂量的杀菌剂残留在成人和儿童中短期暴露风险商分别为0.01%~7.2%和0.02%~28.9%，通过杧果摄入13种杀菌剂对人体产生的长期和短期膳食摄入风险较小。根据上述杀菌剂在我国杧果上的登记情况、GB 2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》以及膳食评估结果，建议加强对醚菌酯、丙环唑、腈菌唑、氟硅唑、腈苯唑、氟环唑和三唑醇7种杧果上未登记农药的监管，修订吡唑醚菌酯及制定肟菌酯等杀菌剂在杧果中最大残留限量(MRL)。     

7种杀菌剂对樟树溃疡病菌的室内抑菌效果

采用菌丝生长速率法,测定70%甲基硫菌灵WP、80%代森锰锌WP、250g/L吡唑醚菌酯EC、10%苯醚甲环唑WG、250 g/L咪鲜胺EC、250 g/L嘧菌酯SC和250 g/L丙环唑EC 7种杀菌剂对樟树溃疡病病原菌的菌丝生长抑制效果。结果表明,当有效成分浓度为0.80μg/m L时,供试药剂对樟树溃疡病病原菌的菌丝生长均有抑制作用,其中250 g/L咪鲜胺EC的效果最好,抑制率达100%,显著高于其他药剂的效果。甲基硫菌灵、吡唑醚菌酯、嘧菌酯、丙环唑、苯醚甲环唑和代森锰锌的抑菌效果分别为59.64%、57.22%、46.40%、36.54%、19.27%和2.62%。     

杀菌剂和杀虫剂使用对玉米病虫害防治及效益分析

玉米病虫害是影响玉米产量和品质的重要因素。本研究选择2种杀虫剂(40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪WG和100 g/L顺式氯氰菊酯EC)和4种杀菌剂(18.7%丙环唑·嘧菌酯SE、250 g/L吡唑醚菌酯EC、125 g/L氟环唑SE和17%吡唑醚菌酯·氟环唑SE),通过单独或组合在玉米心叶期(V12)一次性施药,并在药后7 d接种玉米弯孢菌,随后对各处理的防治效果和经济效益进行比较分析。基于施药成本、施药后的增产效益和玉米价格,采用贝叶斯推断统计方法计算净利润的概率。在盈利平衡点(纯利润为0),通过施药获得净利润的概率变幅在0.328～0.998之间;如果要获得1 500元/hm~2的净利润,各施药处理概率的变幅为0.024～0.993,其中40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪WG+18.7%丙环唑·嘧菌酯SE处理的盈利概率最高(0.986～0.993),其次18.7%丙环唑·嘧菌酯SE和40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪WG+17%吡唑醚菌酯·氟环唑SE处理的盈利概率也超过0.947。本研究表明40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪WG+18.7%丙环唑·嘧菌酯SE是防治当地玉米病虫害理想的杀虫剂杀菌剂施药组合。     

马铃薯中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留行为

为探明戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯中的残留特性和安全性,建立了测定马铃薯植株和块茎中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,研究了两种农药在马铃薯植株中的消解动态及在马铃薯块茎中的最终残留。样品前处理采用 QuEChERS 法,经乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:0.005～0.5 mg/kg添加水平下,戊唑醇在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为90%～99%、94%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%～5.3%、5.3%～9.2%;吡唑醚菌酯在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为98%～104%、89%～96%,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～8.7%、3.0%～8.0%;样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。监测了戊唑醇和吡唑醚菌酯在山东烟台、天津武清、四川成都、重庆九龙坡、湖南长沙、安徽宿州、陕西榆林、贵州贵阳、宁夏银川和黑龙江绥化10个试验点的马铃薯中的残留行为。发现戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯植株中的消解速率较快,半衰期分别为6.4～6.5 d和5.0～7.2 d,属易消解型农药。采用32%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按推荐剂量(有效成分用量182.4 g/hm2)施药3次,距末次施药14 d,戊唑醇在马铃薯中的最大残留量不大于0.018 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量标准(MRL)(0.02 mg/kg),吡唑醚菌酯在马铃薯块茎中的最大残留量<0.005 mg/kg,低于中国规定的MRL(0.02 mg/kg)。     

25%吡唑·毒氟磷悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液为流动相、250mm×4.6mm(id)Agilent C_(18)色谱柱和紫外检测器,在250nm波长、柱温30℃和进样体积5μL条件下,对毒氟磷和吡唑醚菌酯进行定量分析。结果表明,毒氟磷的紫外吸收标准曲线方程为v=6 166 587.557 1x+79 698.995 7、吡唑醚菌酯的紫外吸收标准曲线方程为v=2 476 571.638 9x+26 998.154 9:毒氟磷和吡唑醚菌酯标准方程的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,有效成分的平均值为20.41%和5.34%,标准偏差为0.09和0.03,变异系数为0.46%和0.55%,平均回收率为99.91%和100.21%。     

不同杀菌剂对桃褐腐病的田间防治效果

为筛选防治桃褐腐病的药剂,进行吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、甲基硫菌灵、腈菌唑不同浓度对对桃褐腐病的田间防效试验。结果表明,连续用药2次后,药后7、14、21d50%吡唑醚菌酯水分散粒剂1 500倍液的防效分别为75.80%、79.25%、78.66%;50%吡唑醚菌酯水分散粒剂2 500倍液分别为70.96%、73.43%、68.88%;10%苯醚甲环唑水分散粒剂1 500倍液的防效分别为76.85%、71.33%、69.63%。均高于其它处理对桃褐腐病的防效,能较好地控制桃褐腐病的为害。     

不同杀菌剂对小麦赤霉病及籽粒DON毒素的控制效果

为探明不同杀菌剂对小麦赤霉病和小麦籽粒DON毒素(包括DON、3-ADON和15-ADON)的控制效果, 采用菌丝生长速率法测定了12种药剂对禾谷镰刀菌野生型菌株PH-1的室内活性, 同时采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS)测定了这些药剂对DON毒素的抑制效果, 并开展了小麦赤霉病及籽粒DON毒素的田间防治试验。结果表明, 12种原药对菌丝生长抑制活性强弱依次为氟唑菌酰羟胺>咪鲜胺>戊唑醇>丙硫菌唑>叶菌唑>氰烯菌酯>氟环唑>多菌灵>甲基硫菌灵>吡唑醚菌酯>嘧菌酯>井冈霉素A。氟环唑EC50和EC90离体胁迫均刺激DON毒素产生, 其他杀菌剂EC50和EC90胁迫均抑制DON毒素产生。田间试验结果表明, 200 g/L氟唑菌酰羟胺SC、30%丙硫菌唑OD和20%叶菌唑WP病指防效和DON防效为87.68%~94.77%; 430 g/L戊唑醇SC、25%氰烯菌酯SC、45%咪鲜胺EW、25%氟环唑SC、50%多菌灵WP和70%甲基硫菌灵WP病指防效和DON防效为57.63%%~85.49%; 250 g/L吡唑醚菌酯EC和250 g/L嘧菌酯SC病指防效分别为72.18%和51.98%, DON防效分别为43.06%和-7.96%; 24%井冈霉素A AS病指防效和DON防效分别为42.37%和62.87%。药剂离体和田间控毒效果不完全一致, 赤霉病有效防控是DON防控的前提, 病害防效与DON防效不完全一致, 本研究为小麦赤霉病及籽粒DON毒素防控提供了科学依据。     

不同机制杀菌剂对小麦白粉病的敏感性及与三唑酮的交互抗性

为明确三唑酮和氟环唑、吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、嘧菌环胺、乙嘧酚5种不同作用机制的杀菌剂对小麦白粉病的敏感性及交互抗性,采用田间小区试验和室内喷雾离体叶段法测定了不同杀菌剂对小麦白粉病的防治效果。结果表明,5种不同作用机制杀菌剂对小麦白粉病的防治效果可达90%以上,而三唑酮最高的防治效果仅为72.17%;小麦白粉病菌群体对氟环唑、吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、嘧菌环胺、乙嘧酚的敏感性EC50分别在0.087~1.901、0.058~1.402、0.186~3.014、0.222~6.005、0.006~1.742μg/mL之间,5种不同作用机制杀菌剂的敏感性均呈连续单峰曲线,可作为小麦白粉病菌对5种不同作用机制杀菌剂的敏感基线。研究表明,三唑酮与氟环唑、吡唑醚菌酯、啶酰菌胺、嘧菌环胺、乙嘧酚之间不存在交互抗性。     

6种杀菌剂对芦笋茎枯病的防治效果

芦笋茎枯病是芦笋生产上的毁灭性病害,近年来其发生程度有加重的趋势。为有效地防治该病,对6种杀菌剂进行了田间药效试验。结果表明:25%吡唑醚菌酯乳油的防效最好,对芦笋茎枯病防效为64.30%~74.85%;30%苯醚甲环唑乳油和20%嘧菌酯水分散粒剂次之,其防效分别为61.90%~72.66%和61.12~71.25%;30%醚菌酯悬浮剂的防治效果相对较好,防效为57.07%~67.37%。70%甲基硫菌灵可湿性粉剂和50%多菌灵可湿性粉剂的防效较差,其防效分别为24.48%~34.99%和22.37%~29.85%。25%吡唑醚菌酯乳油的增产率最高,有效成分用量300、400、500g/hm2的增产率分别为19.84%、22.08%、23.66%。30%苯醚甲环唑乳油次之,有效成分用量300、400、500g/hm2的增产率分别为19.32%、20.77%、22.14%。20%嘧菌酯水分散粒剂和30%醚菌酯悬浮剂的增产率相对较高,为15%~20%。对照药剂70%甲基硫菌灵可湿性粉剂和50%多菌灵可湿性粉剂的增产率均在10%左右。     

8种杀菌剂对香蕉叶斑病的室内毒力及田间防效

为筛选对香蕉叶斑病防效较好的杀菌剂,开展了8种杀菌剂对其病原菌的室内毒力测定与田间防治试验。结果表明,供试的8种杀菌剂对香蕉叶斑病均具较高毒力和防效。供试杀菌剂对病原菌的有效抑制中浓度EC50为0.98~5.55mg/L,毒力最高的是吡唑醚菌酯·氟环唑,其次是肟菌酯·戊唑醇,毒力最低的是戊唑醇。田间最终病指防效为66.62%~81.32%,17%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂1500倍液防效最高,显著高于其他处理。     

吡唑醚菌酯·噁唑菌酮30%水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡唑醚菌酯和噁唑菌酮含量的方法。采用ODS C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器分离,以甲醇+水(体积比为80∶20)为流动相,在254nm波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明:吡唑醚菌酯与噁唑菌酮的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 6;变异系数分别为0.68%和0.45%;平均加标回收率分别为100.28%和100.32%。     

玉米穗腐病防治药剂的室内毒力测定及田间防效

采用菌丝生长速率法进行7种杀菌剂对玉米穗腐病致病菌的毒力测定和田间病害防治试验,筛选对玉米穗腐病具有良好防控作用的药剂,为生产中病害治理提供依据。试验结果表明,禾谷镰孢Fusarium graminearum对戊唑醇最敏感,EC50为0.232 mg/L;拟轮枝镰孢F. verticillium对丙环唑最敏感,EC50为0.512 mg/L;青霉Penicillium sp.对吡唑醚菌酯表现敏感,EC50为1.522 mg/L;链格孢Alternaria alternata对戊唑醇表现敏感,EC50为0.354 mg/L。将丙环唑和吡唑醚菌酯按照1∶50的有效成分质量比进行混配,对抑制禾谷镰孢具有明显增效作用,共毒系数达到688.830;将丙环唑和吡唑醚菌酯按1∶20的有效成分质量比进行混配,对抑制拟轮枝镰孢具有明显增效作用,共毒系数达到500.220,并在室内盆栽试验中对玉米穗腐病的防治效果达到78.23%,田间试验中防治效果也达到74.27%。研究表明,在玉米灌浆期施用丙环唑和吡唑醚菌酯混剂,对于防治玉米穗腐病具有良好的效果。     

江苏省葡萄炭疽病菌群体对4种杀菌剂的敏感性

为明确江苏省葡萄炭疽病菌Colletotrichum gloeosporioides群体对苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯、咯菌腈和戊唑醇4种杀菌剂的敏感性和抗性水平,本研究采用菌丝生长速率法测定了来自江苏省7个地区的68株葡萄炭疽病菌对上述4种药剂的敏感性,建立敏感基线,并分析菌株抗性水平和抗性频率。结果表明：苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯、咯菌腈和戊唑醇对供试68株葡萄炭疽病菌的EC₅₀范围分别为0.03～1.20、0.05～3.48、0.14～1.20 mg/L和0.50～12.30 mg/L;对苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和咯菌腈的敏感基线分别为(0.53±0.032)(1.00±0.15) mg/L和(0.38±0.024) mg/L。68株菌株对戊唑醇的EC₅₀平均值为3.61 mg/L,因敏感性频率分布不符合建立敏感性基线要求,故未建立敏感性基线。供试菌株对苯醚甲环唑均表现为敏感,对吡唑醚菌酯和咯菌腈呈现一定的低抗水平,抗性频率分别为4.41%和3.03%;对戊唑醇呈低抗和中抗水平,抗性频率分别为16.18%和5.88%。该研究为防控江苏省葡萄炭疽病提...