食品安全法律制度下食用菌农药残留含量检测方法

为保证我国食用菌质量安全，提出食品安全法律制度下食用菌农药残留含量检测方法。在食品安全国家标准制度下，分析农药残留情况，获取农药残留含量限制指标，并参照食品安全法律制度《食品中农药最大残留限量》进行食用菌样品处理，在气相色谱法、高效液相色谱法以及其他检测方法中选取气相色谱法，对食用菌样品中农药残留含量进行检测，分析样品中农药残留含量可知，农药的来源对于减少食用菌产品农药残留含量非常必要，所提方法有效提升了食用菌产品安全。     

食用菌农药残留含量检测方法及试验

为保证我国食用菌质量安全,提出食用菌农药残留含量检测方法。在食品安全国家标准制度下,分析食用菌农药残留情况,获取农药残留含量限制指标。在气相色谱法、高效液相色谱法及其他检测方法中选取气相色谱法,对食用菌样品中农药残留含量进行检测。分析样品中农药残留含量可知,农药的来源对于减少食用菌产品农药残留含量非常必要,并且所提方法进行食用菌农药残留含量检测的精度较高,严格控制农药残留可有效提升食用菌产品安全性。     

农药残留检测前处理方法初探

农药残留检测技术涉及的样品种类繁多,样品组成及其浓度复杂多变,样品物理形态范围广泛,对农药残留测定构成的干扰特别多,必须选择科学有效的处理方法,有效监控农药残留量.探讨样品前处理在分析中的重要作用,详细介绍目前广泛应用的超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取6种新技术的原理、优点及适用范围.     

山西省韭菜农残超标原因及治理对策

对山西省2007—2017年全省11个地市的生产基地、批发市场和超市中1 208个韭菜样品中48种农药残留检测结果进行统计分析。分析结果表明:山西省韭菜中农药残留超标率高于历年各类蔬菜的平均超标率;检测参数相同的状态下,超标率相近;外省韭菜样品农残超标率高于山西省样品1.1％,生产基地超标率相对较低;禁用农药超标越来越少。该文针对以上数据分析,从种植、销售、监管和检测4个方面,结合山西省的农产品质量安全形势提出韭菜农药残留超标治理建议。      

有机磷农药残留快速检测方法研究

农产品中有机磷农药残留超标问题给食品安全性带来了严重挑战.控制农药残留最为有效的方法之一是加强农药残留检测的力度.为此,在对当前农药残留的检测方法进行调查研究和分析的基础上,利用氯化钯与含硫基有机磷农药的显色机理,研究了甲胺磷、乐果、氧乐果在酸性条件下与氯化钯反应显色的规律性;对3种农药的颜色传感器快速检测法进行了研究;并以小白菜为检测样本,优化了蔬菜预处理方法.研究表明:在蒸馏水介质中,最佳工作条件是pH值为2.7,显色时间取8min.最佳预处理方法为:二氯甲烷作为有机溶剂,超生辅助萃取,浸提10min,活性炭脱色.颜色传感器检测法检测速度快,适合现场快速检测的要求.     

基于激光诱导荧光高光谱技术无损检测脐橙表面敌敌畏残留

常规化学方法检测农药残留不仅对样品具有破坏性,而且费时费力。本文以激光诱导荧光结合高光谱图像技术为手段,对脐橙表面的敌敌畏农药残留进行光谱无损检测;实验方法是在脐橙表面,喷施用自来水配制的不同浓度的敌敌畏农药溶液,在实验室条件下风干后,采集激光诱导荧光高光谱图像,再用气相色谱法检测脐橙表面的农药残留量,应用偏最小二乘(Partial least squares,PLS)方法建立农药残留的预测模型,并找出最佳光谱区间,然后应用支持向量机(Support vectormachine,SVM)方法在最佳光谱区间的基础上建立农药残留的预测模型;所建模型结果其预测集样品的农药残留量实测值(0.4862~10.3791mg/kg)和预测值之间的相关系数为0.8101;实验结果说明,以激光诱导荧光结合高光谱技术为手段的无损检测技术,在检测脐橙农药残留方面是有可行性的。     

蔬菜农药残留现场速测方法研究

蔬菜极易发生农药残留超标问题,必须加强对蔬菜中农药残留的监督检测,以保证蔬菜的食用安全性.介绍几种常用的现场快速检测蔬菜中农药残留的方法,重点说明用于快速检测有机磷和氨基甲酸酯类农药的酶抑制法在操作中易出现的问题、对策及注意事项,以期为蔬菜农残快速检测提供参考.     

液相色谱—串联质谱法测定大白菜中15种农药残留

采用液相色谱—串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立大白菜中15种农药残留的测定方法。样品通过乙腈提取,经改良的QuEChERS方法净化后上机检测,结果表明:在0.05～0.20 mg/L范围内,15种目标物的线性系数0.99,回收率为77.4%～95.2%,方法精密度为2.5%～9.6%。该方法简单、灵敏、迅速,可满足日常农产品农药监测检测工作的需要。     

山西省叶菜类蔬菜农残检测结果及治理对策

对山西省2015—2016年在生产基地、批发市场和超市抽检的588个叶菜类蔬菜样品中48种农药残留进行检测,结果表明:山西省叶菜类蔬菜农药残留超标高于蔬菜整体水平,超标严重;超标的蔬菜以芹菜和油麦菜居多;超标农药品种以禁用农药克百威和氧乐果居多,常规农药以毒死蜱和阿维菌素居多;外省农药残留超标高于山西省0.5个百分点。提出了加强农药质量的管理,杜绝隐形成分含量;加大禁用农药的查处,实现禁用农药负增长;强化标准化生产的管理,加大普通基地认证力度;加大检测力度,用检测数据指导生产等治理对策。      

气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用

本文详细介绍了用气相色谱法对蔬果农药残留进行检测的方法,阐述了气相色谱法的基本原理,并以某案例蔬果为例进行检测,分析气相色谱法的具体应用方式。实践证明,气相色谱法在蔬果农药残留检测中具有突出表现,能够准确测定残留农药成分,说明该方法可以作为蔬果产品质检方法来使用。     

气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定果蔬中多菌灵残留

建立了一种以高效液相色谱（HPLC）测定果蔬中多菌灵残留的方法,该方法采用QuEChERS技术为前处理方法,以乙腈作为提取溶剂,以PSA（Primary Secondary Amine,N-丙基乙二胺）和C18填料作为净化材料。试验结果表明:多菌灵标准品在0.1～10.0 mgL范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.1 mg/kg（SN=10）;加标浓度为0.5和5.0 mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为2.98%和1.72%;0.1、0.5和5.0 mg/L 3个不同浓度的加标回收率在96%~110%之间。      

紧压白茶品质安全性评价

为了探明紧压白茶饮用的安全性,以不同年份和花色的紧压白茶为原料,选用国家标准方法测定其主要的品质安全性指标,并进行分析和评价。结果表明:不同年份和花色的紧压白茶中未测出致病菌,其中1个样品检出霉菌;农药残留符合GB2763-2016食品中污染物限量要求;重金属检测中,铅含量0.229~0.819 mg/kg,砷含量0.071~0.205 mgkg,镉含量0.006~0.036 mg/kg,铬含量0.111~6.522 mg/kg,铜含量9.892~23.399 mg/kg,铝含量126.717~668.417 mg/kg,汞含量0~0.024 mg/kg,符合食品中污染物限量要求;理化检测中,水分含量4.6%~10.5%,灰分含量4.6%~5.7%,水浸出物含量30.2%~40.1%,茶梗含量0.8%~4.5%。由此可得出结论:紧压白茶的品质安全性可靠。     

近红外光谱技术检测溶液中毒死蜱含量试验

用近红外光谱(NIR)方法对溶液中极微量毒死蜱进行了测定,通过模拟蔬果成分背景,配制了47个混合液样本,其中37个样本为含有质量比为0.005～0.100mg/kg毒死蜱的混合液样本,用于定量分析,同时10个不含农药的混合液样本,用于聚类分析.结果表明,近红外光谱法对混合溶液中质量比在0.008～0.090mg/kg之间的毒死蜱取得良好的检测效果.     

糕点中甜蜜素检测的不确定度评定

依据GB/T 5009.97—2003的方法,对糕点中甜蜜素检测的不确定度进行评定。依据测定结果,得出分量对结果不确定度的相对贡献,以求出标准不确定度。结果显示:糕点中甜蜜素为0.65 g/kg时,其扩展不确定度为0.023 g/kg。      

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

蔬菜有机磷农药残留检测试剂包检测条件的优化

以商品化的乙酰胆碱酯酶试剂包为研究对象,比较了不同用量乙酰胆碱酯酶、底物和显色剂下的抑制率,并在此基础上进行了正交试验.在保证一定检测精度的前提下确定了酶用量为推荐用量的3/4,底物用量为推荐用量的3/4,显色剂用量为推荐用量的1/2,降低了检测成本.通过F检验证明,调整后配方和原配方之间无显著性差异.在此条件下.氧乐果、敌百虫和敌敌畏的检测限大约分别为0.37 mg/L、0.09 mg/L和0.035 mg/L,与原配方一致.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法

研究用微波消解仪处理小麦粉后,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测小麦粉中铅和镉2种重金属元素的方法。结果表明,使用这种方法检测,铅和镉的检出限分别为0.14和0.12 μg/kg,回收率为90.2%～99.6%,相对标准偏差为1.8%～2.5%。这种检测方法相比于其他检测方法检出限低,检测时间短,数据更加稳定,可以应用于对小麦粉样品的检测。      

基于荧光光谱结合宽度学习的白菜农药残留量检测方法

为了高效监控蔬菜中农药残留情况，利用荧光光谱技术检测白菜中吡虫啉农药残留量。首先通过三维荧光光谱确定400nm为吡虫啉的最佳激发波长；其次通过分析6种预处理算法和2种降维算法，分别选出多元散射校正(Multiple scattering calibration, MSC)和无信息变量消除(Uninformative variable elimination, UVE)作为最佳的预处理与波长选择方法；宽度学习系统(Broad learning system, BLS)用于荧光光谱建模，同时与偏最小二乘回归(Partial least squares regression, PLSR)、支持向量机(Support vector machine, SVM)和深度极限学习机(Deep extreme learning machines, DELM)等经典模型进行比较。结果显示BLS模型获得了最佳吡虫啉含量预测效果，测试集决定系数R■达0.949,均方根误差(Root mean square error,RMSE)达0.347 mg/kg。表明了荧光光谱技术结合宽度学习预测农药残留量的可行性，可...