沙棘维生素P粉中铅含量测定的不确定度评估

随机选取青海省生产的沙棘维生素P粉样品,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定样品中铅含量,参考《化学分析中测量不确定度的评估指南》的方法,分析铅含量测定过程中的测量不确定度的主要来源,包括溶液定容体积、称量、样品溶液铅浓度测定和测量重复性,计算合成不确定度和扩展不确定度。在该样品铅含量测定中,沙棘维生素P粉样品中铅含量为0.96mg/kg,其扩展不确定度为0.11mg/kg(置信度95%,包含因子K=2)。     

气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。     

多功能针式过滤器—LC-MS/MS快速检测草莓中农药残留

采用基于QuEChERS前处理技术的多功能针式过滤器和液相色谱—串联质谱仪,建立了草莓中氟硅唑、氯吡脲等45种农药及8种代谢物残留快速检测方法。草莓样品用1%的乙酸乙腈提取,经多功能针式过滤器净化、过滤,在Waters BEH C18色谱柱上进行分离,采用质谱的多反应离子监测(SRM)模式进行测定。结果表明,不同梯度目标化合物均有良好的线性关系,R20.99;在0.05、0.10、0.20 mg/kg三个添加水平下,加标回收率为75%～114%,R SD为0.1%～14.7%。该方法前处理简单、快速,准确可靠,试剂用量少,适用于草莓中农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中灭多威残留量不确定度评定

为提高马铃薯食品安全检测结果的准确性,利用高效液相色谱-串联质谱法对马铃薯中灭多威进行测定,分析具体试验过程,建立数学模型,确定各测量不确定度分量并进行比较。当马铃薯中灭多威残留量1.3μg/kg时,其扩展不确定度0.84μg/kg(k=2)。结果表明,在各测量不确定度分量中,仪器本身、标准曲线绘制、试验方法重复性所带来的不确定度占主要因素。     

饮料中柠檬黄含量测定的不确定度分析

对饮料中的柠檬黄含量进行了测定和不确定度分析,通过对各影响因素的不确定度评定,试验重复性对饮料中合成着色剂的测量结果不确定度的影响最大,其次是样品处理回收率和标准曲线拟合引入的不确定度对试验结果也有较大的影响。结果表明:饮料中柠檬黄的含量为（103.5?3.5）mgkg,k＝2。      

气相色谱法对西葫芦中农药多残留定量限的测定

为准确评估西葫芦中的农药残留定量限,采用气相色谱法对18种有机磷农药进行定量限检测。试验结果表明:绝大多数有机磷农药的回收率在70%～120%之间,定量限在0.01～0.02mg/kg之间。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。经试验确定的色谱条件为：起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15min;样品提取净化条件为：以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9：1）进行洗脱。回收率及精密度试验表明：在0．008-0．800mg／L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0．9973;回收率为80．7％-105．8％,相对标准偏差为1_8％～8．9％,最低检出限为0．0003-0．0042mg／kg。此方法灵敏度高,净化效果好,重现性好。     

紧压白茶品质安全性评价

为了探明紧压白茶饮用的安全性,以不同年份和花色的紧压白茶为原料,选用国家标准方法测定其主要的品质安全性指标,并进行分析和评价。结果表明:不同年份和花色的紧压白茶中未测出致病菌,其中1个样品检出霉菌;农药残留符合GB2763-2016食品中污染物限量要求;重金属检测中,铅含量0.229~0.819 mg/kg,砷含量0.071~0.205 mgkg,镉含量0.006~0.036 mg/kg,铬含量0.111~6.522 mg/kg,铜含量9.892~23.399 mg/kg,铝含量126.717~668.417 mg/kg,汞含量0~0.024 mg/kg,符合食品中污染物限量要求;理化检测中,水分含量4.6%~10.5%,灰分含量4.6%~5.7%,水浸出物含量30.2%~40.1%,茶梗含量0.8%~4.5%。由此可得出结论:紧压白茶的品质安全性可靠。     

HPLC法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的不确定度评定

用高效液相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰含量,并对其测定方法进行不确定性评估。结果表明:苯甲酸标准溶液在0~40μg/mL范围内线性良好,其相关系数为0.9999,当小麦粉中的过氧化苯甲酰含量为0.04g/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.009g/kg(k=2)。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定果蔬中多菌灵残留

建立了一种以高效液相色谱（HPLC）测定果蔬中多菌灵残留的方法,该方法采用QuEChERS技术为前处理方法,以乙腈作为提取溶剂,以PSA（Primary Secondary Amine,N-丙基乙二胺）和C18填料作为净化材料。试验结果表明:多菌灵标准品在0.1～10.0 mgL范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.1 mg/kg（SN=10）;加标浓度为0.5和5.0 mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为2.98%和1.72%;0.1、0.5和5.0 mg/L 3个不同浓度的加标回收率在96%~110%之间。      

近红外光谱技术检测溶液中毒死蜱含量试验

用近红外光谱(NIR)方法对溶液中极微量毒死蜱进行了测定,通过模拟蔬果成分背景,配制了47个混合液样本,其中37个样本为含有质量比为0.005～0.100mg/kg毒死蜱的混合液样本,用于定量分析,同时10个不含农药的混合液样本,用于聚类分析.结果表明,近红外光谱法对混合溶液中质量比在0.008～0.090mg/kg之间的毒死蜱取得良好的检测效果.     

糕点中甜蜜素检测的不确定度评定

依据GB/T 5009.97—2003的方法,对糕点中甜蜜素检测的不确定度进行评定。依据测定结果,得出分量对结果不确定度的相对贡献,以求出标准不确定度。结果显示:糕点中甜蜜素为0.65 g/kg时,其扩展不确定度为0.023 g/kg。      

蔬菜有机磷农药残留检测试剂包检测条件的优化

以商品化的乙酰胆碱酯酶试剂包为研究对象,比较了不同用量乙酰胆碱酯酶、底物和显色剂下的抑制率,并在此基础上进行了正交试验.在保证一定检测精度的前提下确定了酶用量为推荐用量的3/4,底物用量为推荐用量的3/4,显色剂用量为推荐用量的1/2,降低了检测成本.通过F检验证明,调整后配方和原配方之间无显著性差异.在此条件下.氧乐果、敌百虫和敌敌畏的检测限大约分别为0.37 mg/L、0.09 mg/L和0.035 mg/L,与原配方一致.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法

研究用微波消解仪处理小麦粉后,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测小麦粉中铅和镉2种重金属元素的方法。结果表明,使用这种方法检测,铅和镉的检出限分别为0.14和0.12 μg/kg,回收率为90.2%～99.6%,相对标准偏差为1.8%～2.5%。这种检测方法相比于其他检测方法检出限低,检测时间短,数据更加稳定,可以应用于对小麦粉样品的检测。      

基于荧光光谱结合宽度学习的白菜农药残留量检测方法

为了高效监控蔬菜中农药残留情况，利用荧光光谱技术检测白菜中吡虫啉农药残留量。首先通过三维荧光光谱确定400nm为吡虫啉的最佳激发波长；其次通过分析6种预处理算法和2种降维算法，分别选出多元散射校正(Multiple scattering calibration, MSC)和无信息变量消除(Uninformative variable elimination, UVE)作为最佳的预处理与波长选择方法；宽度学习系统(Broad learning system, BLS)用于荧光光谱建模，同时与偏最小二乘回归(Partial least squares regression, PLSR)、支持向量机(Support vector machine, SVM)和深度极限学习机(Deep extreme learning machines, DELM)等经典模型进行比较。结果显示BLS模型获得了最佳吡虫啉含量预测效果，测试集决定系数R■达0.949,均方根误差(Root mean square error,RMSE)达0.347 mg/kg。表明了荧光光谱技术结合宽度学习预测农药残留量的可行性，可...     

食用菌农药残留含量检测方法及试验

为保证我国食用菌质量安全，提出食用菌农药残留含量检测方法。在食品安全国家标准制度下，分析食用菌农药残留情况，获取农药残留含量限制指标。在气相色谱法、高效液相色谱法及其他检测方法中选取气相色谱法，对食用菌样品中农药残留含量进行检测。分析样品中农药残留含量可知，农药的来源对于减少食用菌产品农药残留含量非常必要，并且所提方法进行食用菌农药残留含量检测的精度较高，严格控制农药残留可有效提升食用菌产品安全性。