3种新型杀虫剂对苹果黄蚜的毒力效果评价

采用浸叶法在室内测定了3种药剂对苹果黄蚜的毒力,并在田间进行了防治试验。室内毒力测定结果表明:供试3种新型药剂中,双丙环虫酯和氟吡呋喃酮对苹果黄蚜的毒力较高,LC₅₀分别为3.16 mg/L和23.58 mg/L,三氟苯嘧啶毒力较低,LC₅₀为329.92 mg/L。田间试验结果表明:3种药剂对苹果黄蚜均有较好的速效性和持效性。17%氟吡呋喃酮可溶液剂和10%三氟苯嘧啶悬浮剂各处理3～7 d防效为82.19%～93.45%,药后30 d防效达到78.91%～87.92%;50 g/L双丙环虫酯可分散液剂2.5 mg/kg和4.2 mg/kg处理药后3～7 d防效为94.64%～97.04%,药后21 d防效仍可达88%以上。因此,3种新型药剂均可以用于防治苹果黄蚜,田间使用时推荐有效成分用量为双丙环虫酯2.5～4.2 mg/kg,氟吡呋喃酮113～170 mg/kg,三氟苯嘧啶28～80 mg/kg。     

液相色谱法同时测定水溶性肥料中4种植物生长调节剂

用高效液相色谱法同时测定了水溶性肥料中赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、多效唑4种植物生长调节剂,色谱柱为C18不锈钢柱,流动相为乙腈＋磷酸0.05％水溶液,采用紫外检测器.结果表明赤霉酸在2～80mg/L、氯吡脲、噻苯隆、多效唑在1～40mg/L的范围线性相关系数良好.4种植物生长调节剂的平均回收率为100.48％～103.68％,相对标准偏差（RSD）为2.53％～4.08％.     

4种杀菌剂对天津地区草莓镰刀根腐病菌的室内毒力测定

本文采用菌丝生长速率法,测定4种杀菌剂对天津地区草莓镰刀根腐病菌的室内毒力。结果表明,咯菌腈、氟啶胺、多菌灵和啶氧菌酯对天津地区草莓根腐病菌菌株的EC_(50)值范围分别为0. 020 5～5. 920 8μg/m L、0. 055 7～0. 556 0μg/m L、0. 064 3～4. 192 6μg/m L和3. 862 3～151. 273 9μg/m L,供试菌株对4种杀菌剂敏感性的地区性差异不明显,但同一地区不同菌株间的敏感性差异较大。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS同时测定琯溪蜜柚中36种农药残留

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定琯溪蜜柚中36种农药残留的分析方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果表明,36种农药在0.5～200μg/L范围内线性关系良好(r2均>0.997),方法定量限(LOQ)为2～5μg/kg.加标回收试验,平均回...     

灭蝇胺在茶树菇及其培养基质中的残留及消解动态

为检测灭蝇胺在茶树菇及培养基质(菌棒)上、中、下3部分的残留量及消解动态,以50％灭蝇胺可溶性粉剂为供试药剂,对灭蝇胺在茶树菇及其菌棒中的最终残留及消解动态进行研究.样品经甲醇提取,加入氯化钠后高速离心净化,采用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.结果表明:在0.002～0.05 mg/L和0.01～0.2 mg/L...     

7种杀虫剂对4种鳞翅目害虫的室内活性及田间药效

为明确7种双酰胺类杀虫剂(IRAC 28组：氯虫苯甲酰胺、硫虫酰胺、溴氰虫酰胺、四唑虫酰胺、四氯虫酰胺，IRAC 30组：溴虫氟苯双酰胺、异噁唑虫酰胺)对鳞翅目害虫的活性和田间药效，采用浸叶法，分别测定了7种药剂对小菜蛾、甜菜夜蛾、棉铃虫和二化螟的室内活性，并进行了防治小菜蛾和甜菜夜蛾的田间小区药效试验。室内测定表明：异噁唑虫酰胺对小菜蛾、甜菜夜蛾和二化螟的活性均最高，LC₅₀值分别为0.0040、0.0521和0.0078 mg/L，其次是溴虫氟苯双酰胺，LC₅₀值分别为0.0198、0.0584和0.0339 mg/L；其他5种药剂对小菜蛾、甜菜夜蛾和二化螟的LC₅₀值范围分别为0.0212～0.1378 mg/L、0.2577～0.8080 mg/L和0.2886～1.2277 mg/L。硫虫酰胺对棉铃虫的活性最高，LC₅₀值为0.0218 mg/L，显著高于其他6种杀虫剂(LC50值为0.0694～0.2747 mg/L)。田间试验表明：药后7 d,IRAC 30组杀虫剂在有效成分30 g/...     

一些常用农药对斑马鱼的毒性与安全评价

采用半静态法在室内测定了一些常用农药对斑马鱼的急性毒性,并根据<化学农药环境安全评价试验准则>中农药对鱼类的毒性等级划分,评价了这些农药对鱼类的安全性.结果表明:有1种药剂的96h LC50＜0.1mg/L,属于剧毒级;6种药剂的96h C50为0.1～1.0 mgCL,属于高毒级;8种药剂的96h C50为1.0～10 mg,L,属于中毒级;6种药剂的96h LC50＞10 mg/L,属于低毒级.     

气相色谱测定海鲜菇中35种农药残留

建立气相色谱快速测定海鲜菇中35种农药残留检测方法。海鲜菇样品经粉碎,固相萃取,氮吹浓缩,丙酮定容,利用气相色谱-火焰光度检测和气相色谱电子捕获检测器检测农药残留。35种农药在0. 05～1. 0μg/m L的浓度范围内,各化合物的响应值与浓度间均呈现良好的线性关系,相关系数r在0. 991 23～0. 999 73之间,方法的定量限在0. 000 02～0. 001 1mg/kg之间,海鲜菇样品9次试验平均回收率在89%～116%之间,相对标准偏差在5. 61%～20. 91%之间。采用气相色谱测定海鲜菇35中农药残留含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于蔬菜中痕量农药残留的含量测定。     

三环·丙环唑525g/L悬乳剂气相色谱分析方法研究

研究在同柱条件下,三环·丙环唑525g/L悬乳剂中三环唑和丙环唑分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考.以5％OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸正丁酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对三环·丙环唑525g/L悬乳剂中两种组分进行气相色谱分离和测定.三环·丙环唑525g/L悬乳剂中2种组分及杂质得到了有效分离,三环唑和丙环唑的标准偏差分别为0.639、0.328;变异系数分别为0.16％、0.26％;回收率为98.95％ ～102.21％,98.66％～101.89％;线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6.     

漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25 μL十六烷（萃取剂）、600 μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明:在5.0～250.0 μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5～20 μg/kg添加水平下,平均回收率为90%～104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）; 5种农药在液态奶中的检出限为0.75～2.17 μg/kg,定量限为2.52～7.22 μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对害长头螨的室内毒力和田间药效

以袋栽大杯蕈的害长头螨成虫为试虫,测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲维盐）和螺螨酯对其室内毒力。结果表明：甲维盐的LC50、LC95分别为2.79 mg/L和15.50 mg/L,螺螨酯的LC50、LC95分别为10.41 mg/L和65.26 mg/L,说明甲维盐对害长头螨的活性好于螺螨酯。田间药效试验结果证明：在大杯蕈菌包覆土前和每次采摘后,用2.2%甲维盐微乳剂0.67～1.0 mL/L,喷水量1.0L/m2,两潮菇后的防效可达到93.56%～96.05%,是目前防治害长头螨较理想的杀螨剂。     

斑蝥素及去甲斑蝥素对七种植物病原真菌的抑制作用

采用菌丝生长速率法研究斑蝥素和去甲斑蝥素对苹果树腐烂病菌等7种植物病原真菌的抑菌活性.斑蝥素25～200mg/L对7种病原真菌的菌丝生长均有抑制作用,对苹果树腐烂病菌和苹果轮纹病菌EC50分别为0.1 mg/L和8.2 ms/L.去甲斑蝥素50～200 ms/L对苹果树腐烂病菌、苹果轮纹病菌、白菜黑斑病菌、黄瓜菌核病菌的菌丝生长有明显的抑制作用,对苹果树腐烂病菌和苹果轮纹病菌菌丝生长EC50分别为13.6mg/L和80.2mg/L.两种药剂EC卯处理5天后,在扫描电镜中发现两种供试菌菌丝加粗、皱缩,在透射电镜下观察到细胞膜畸形、细胞内空腔增多,出现电子致密物、囊泡等亚细胞结构变化.     

ZJ0967对黏虫、小菜蛾和斜纹夜蛾的生物活性

室内生测结果表明,ZJ0967对黏虫、小菜蛾和斜纹夜蛾表现出良好的杀虫活性,其LC50分别为2.13、47.05mg/L和8.45mg/L。作用方式测定表明,ZJ0967对黏虫胃毒作用明显,LC50为3.58mg/L,而几乎没有触杀作用。田间试验结果表明,ZJ0967对小菜蛾,特别是对斜纹夜蛾具有较好的防治作用。5%ZJ0967乳油50～200mg/L处理7d后对斜纹夜蛾的防效为81.0%～87.6%。     

高效氯氰菊酯对龟纹瓢虫幼虫-棉蚜的综合作用效应

进行了杀虫剂高效氯氰菊酯对龟纹瓢虫幼虫-棉蚜综合作用效应的研究,在高效氯氰菊酯对棉蚜、龟纹瓢虫幼虫毒力测定的基础上,进一步研究了药剂直接处理后的龟纹瓢虫幼虫、取食不同药剂处理棉蚜的龟纹瓢虫及药剂综合作用后龟纹瓢虫幼虫的死亡率、捕食量及残虫化蛹率变化.结果表明,高效氯氰菊酯对棉蚜和龟纹瓢虫幼虫的毒杀作用强,LC50分别为7.369mg/L和0.912mg/L.药剂处理后的龟纹瓢虫幼虫3天捕食量下降15.6%～25.0%,而饲食带药棉蚜的龟纹瓢虫幼虫3天捕食量下降28.7%～51.6%,捕食量与药剂浓度呈反相关.同时,随着药剂浓度的升高,龟纹瓢虫残虫化蛹率逐渐下降.     

2%双唑草腈颗粒剂液相色谱串联质谱的分析方法

为建立一种液相色谱串联质谱测定双唑草腈颗粒剂的定量分析方法,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0. 1%甲酸水(体积比为55∶45)为流动相,在流速0. 8 mL/min条件下,用HPLCMS通过ESI离子源正离子模式扫描测定双唑草腈含量。结果表明,在0. 02～0. 80 mg/L范围内,双唑草腈浓度与丰度线性关系良好(r2=0. 999 4),回收率为98. 10%～101. 04%,相对标准偏差小于5. 0%。表明本方法精密度和准确度较高,是一种检测双唑草腈较为理想的分析方法。     

牡丹叶及其不同溶剂提取物对生菜等幼苗生长的抑制效应

为了进一步明确牡丹叶及其不同溶剂提取物的化感活性大小,于室内采用琼脂混粉法测定了牡丹叶粉末在不同浓度下对生菜、小麦、黄瓜、稗、夏至草、播娘蒿和独行菜等7种受体植物幼苗生长的影响.结果表明,虽然在低浓度下牡丹叶粉末对各受体植物幼苗生长的影响差异较大,但在高浓度时均表现出了较高的抑制作用,且对胚根(或种子根)的抑制效果明显高于对胚轴或胚芽鞘的抑制.计算对各受体植物胚根或种子根、胚轴或胚芽鞘的有效中浓度(EC50),生菜为0.93～5.25 g/L、小麦为1.20 ～4.65 g/L)、黄瓜为3.58～＞10.0 g/L、稗为0.64～3.36 g/L、夏至草为1.09～5.27 g/L、播娘蒿为1.02 ～9.65 g/L、独行菜为0.79 ～6.84 g/L,以稗的敏感性最高,黄瓜最低.继而探索了牡丹叶乙醇、甲醇和蒸馏水3种溶剂提取物对生菜幼苗生长的抑制效果,发现乙醇提取物的活性最高,提取浓度以80％ (V/V)为宜.     

枸杞黑霉病菌生物学特性及抑菌药物室内筛选

枸杞果实采后黑霉病发生普遍,前期实验室鉴定该病病原菌为链格孢(Alternaria alternata)。为进一步明确该病原菌生物学特性及筛选体外抑菌药物,试验采用皿内测定方法对枸杞黑霉病菌(A. alternata)生物学特性进行了初步研究,并测定了壳聚糖、碳酸氢铵和脱氢乙酸钠3种药物与阳性对照醚菌酯对该病原菌的抑制效果。结果表明,该菌最适生长条件为PDA、PSA和PDA+WFFA培养基,22～28℃,pH 7.0～10.0,光暗交替环境;最佳产孢条件为PDA培养基、28℃、pH 8.0、全黑暗条件;最佳孢子萌发条件为28℃、pH 7.0～10.0、全黑暗、高湿度条件;最适生长碳源为果胶,氮源为蛋白胨;最适产孢碳源为甘油、甘露醇和乳糖,氮源为蛋白胨。药物室内毒力测定结果表明,脱氢乙酸钠的抑菌效果最好,其EC50与醚菌酯相当,分别为0.098 g/L和0.084 g/L,其次是碳酸氢铵和壳聚糖,EC50分别为0.738g/L和1.640 g/L。     

芦苇提取物对5种植物的化感作用

采用培养皿滤纸法,测定了芦苇提取物对小麦、萝卜、黄瓜、稗草和反枝苋5种受体植物的化感作用。结果表明,在0. 08 g/mL浓度时,对除黄瓜外的受体植物种子萌发抑制率为69. 2%～75. 1%,EC50值分别为0. 044、0. 046、0. 033和0. 042 g/mL,对黄瓜种子萌发的抑制作用较差,抑制率为10. 6%。在0. 16 mg/L浓度时,对5种受体植物幼苗茎生长的抑制率为69. 3%～93. 2%,EC50值0. 042～0. 100 g/mL;对幼苗根生长的抑制率为75. 3%～97. 7%,EC50值0. 024～0. 079 g/mL。试验结果丰富了芦苇化感作用范围,从中可能发现新的除草活性化合物。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定吊瓜中3种农药残留量的研究

本文对利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定吊瓜中烯酰吗啉、乙基多杀菌素、戊唑醇残留量的检测方法进行了研究。建立了测定的技术体系：样品经1%乙酸-乙腈溶液提取,石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,UPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。利用该体系,在0.001～0.1 mg/L的质量浓度范围内,三种药剂的质量浓度与峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.001、0.01、0.05和0.1 mg/kg四个添加水平下,3种农药平均回收率为85%～105%,相对标准偏差为1.16%～9.68%(n=5),检出限(LOQ)与定量限(LOD)均为0.001 mg/L。该技术体系准确、快速、可靠,可用于吊瓜仁中烯酰吗啉、乙基多杀菌素、戊唑醇残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中39种农药残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水体和沉积物中39种农药残留的检测方法。水体样品由乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥;沉积物样品经乙腈超声提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明：39种农药在10～1 000μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.995 0。空白水样在0.25、0.5、5.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率在72%～111%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.1%～10%之间,检出限(LOD)为0.02～0.06μg/L,定量限(LOQ)为0.04～0.18μg/L;空白沉积物在5.0、20.0、100.0μg/kg 3个添加水平下的回收率在65%～119%之间,RSD (n=5)在2.1%～12%之间,LOD为0.7～1.5μg/kg,LOQ为2.1～4.3μg/kg。该方法灵敏、准确,结果可靠,可满足水体和沉积物中39种目标农药的残留分析要求。