高效液相色谱法测定中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量

旨在建立测定新型中药复方健胃分散片中主要成分延胡索乙素含量的HPLC方法,利用建立的方法测定并比较中药提取机混提法与单提复配法制备的中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量。采用Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇—磷酸盐(65∶35)缓冲液( 值=6.0)为流动相,等度洗脱,于280 nm波长处进行检测。结果表明,延胡索乙素在0.1~1.0μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9989,平均回收率为99.99%,RSD=0.91%;中药提取机混提法与单提复配法制备的中药复方健胃分散片中延胡索乙素平均含量分别为2.430 7 mg/g(RSD=0.57%,n=6)和1.937 5 mg/g(RSD=2.17%,n=6)。建立的HPLC方法灵敏度高,操作简便,结果准确,重复性好,可用于中药复方健胃分散片中延胡索乙素含量测定,并且中药提取机混提法所制备的中药复方分散片中延胡索乙素含量较高,效果较好。     

防己散质量控制方法研究

对<中国兽药典>2005年版防己散的质量标准进行修订,采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定.建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法,粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52.55～525.5μg/ml(r=0.999 5)和27.30～273.0 μg/ml(r=0.999 6):平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=1.9%)和97.9%(RSD=2.2%).该方法简便、准确、重复性好,为防己散的质量控制提供了定量方法.     

紫外可见分光光度法测定注射用山楂总黄酮中总黄酮的含量

目的建立测定注射用山楂总黄酮中总黄酮的含量的方法。方法采用紫外可见分光光度法,检测波长为500nm,无水芦丁为对照品。结果芦丁在8.12~48.72μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=6),平均回收率为100.0%,RSD=0.13%(n=6)。结论所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于注射用山楂总黄酮中总黄酮的含量测定。     

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

建立了同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量的离子对HPLC方法.采用ODS色谱柱,流动相为磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠水溶液(每1L中含磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g)-甲醇-三乙胺(85∶15∶0.4),用磷酸调pH至2.8;检测波长290 nm,以峰面积计算,外标法定量.甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为100～300 μg/mL(r=0.999 9)和5～50 μg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为100.2%(RSD=1.0%,n=6),99.8%(RSD=1.2%,n=6).该方法测定结果准确,操作简便,回收率高.     

高效液相色谱法测定阿奇霉素的含量

为了测定阿奇霉素的含量,试验采用高效液相色谱(HPLC)法,以Kromasil C_(18)为色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),以0.067 mol/L磷酸二氢铵(三乙胺调p H值为6.5)︰乙腈=70︰30为流动相,流速为1.0 m L/min,用UV230+型紫外-可见波长检测器,检测波长为210 nm,用外标法定量。结果表明:阿奇霉素在1.4~3.4 mg/m L的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6);样品的平均回收率为100.20%,相对标准偏差(RSD)=0.38%(n=3);样品测定方法重现性的RSD=0.49%(n=6),说明该方法可用于阿奇霉素含量的测定。     

HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量

建立了用HPLC测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷含量的方法.色谱柱为CLC-ODS C18柱,以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,检测波长280 nm,外标法定量.检测的线性范围为20.0～80.0 μg/mL,回归方程为y=9 753.1 x 1 546, r=0.999 3(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),RSD为0.67%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法.     

导数分光光度法测定复方氨基比林注射液中巴比妥的含量

以NaOH 液(0.05m ol/L)为溶剂,用导数分光光度法测定复方氨基比林注射液中巴比妥的含量,相关系数r= 0.9991,回收率为100.2% (n=5),CV= 0.21% 。     

HPLC法测定兽用中药散剂中非法添加利巴韦林方法研究

建立高效液相色谱法检测白龙散、黄连解毒散、苍术香连散等7种兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相,检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL。结果显示,利巴韦林的线性范围为1.016-20.32μg/mL,线性方程为Y=5.68×10 X-5.61×10-(2r=0.999 9,n=6),回收率为81.28%～119.46%,RSD为0.88%～1.65%。本方法准确可靠,适用于兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的检测。     

芪贞增免颗粒质量标准提高

目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。     

清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了HPLC-PDA法测定清热解毒类中兽药中吲哚美辛的检测方法。采用ODSC₁₈色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),流动相为乙腈:0.1 mol/L冰醋酸(50∶50,V₁∶V₂)为流动相,采集波长范围为200～400 nm,定量波长为317 nm,进样量为10μL。试验结果表明,吲哚美辛在5～200μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),各基质中吲哚美辛的检测限均为1.0 g/kg,峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。其中,板二黄片中吲哚美辛的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=6);三黄散中吲哚美辛的平均回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=6);扶正解毒散中吲哚美辛的平均回收率为100.6%,RSD为0.8%(n=6)。本法应用清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的检测,结果准确可靠。     

HPLC法测定兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法研究

建立了高效液相色谱法检测白龙散、黄连解毒散、苍术香连散等7种兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以水（用稀硫酸调节pH值至2．5±0.1）为流动相,检测波长207nm,流速1．0mL／min,进样量20μL。结果显示,利巴韦林的线性范围为1.016～20.32μg／mL,线性方程为Y=5．68×10X-5．61×10^-2（r=0．9999,n=6）,本方法的回收率为81．28％～119．46％,RSD为0．88％～1．65％。结果表明,本方法准确、可靠,适用于兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的检测。     

HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84～618.4、8.256～82.56μg/mL(R²=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加土霉素的方法研究

建立了高效液相色谱法检测清肺散、白头翁散、止痢散等中兽药散剂中非法添加土霉素的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵（75∶20∶5）（用氨试液调pH值至8.0±0.2）为流动相,检测波长280 nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃。结果显示,土霉素的线性范围为100～300μg/mL,线性方程为Y=4.90×10 X-2.39×103（,r=0.999 6,n=5）,本方法的回收率为80.68%～119.23%,RSD为0.66%～1.85%。结果表明,本方法准确、可靠,适用于中兽药散剂中非法添加土霉素的检测。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量

建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷的含量

目的：建立同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷含量的高效液相色谱方法。方法：以Zorbax Extend．C18柱（4．6mm×150him,5μm）为色谱柱,以乙腈-0．1％醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长344nm。结果：绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0．0125—0．625vg（r=0．9999）,0．05—2．5μg（r=0．9999）,平均回收率为98．40％和96．67％,RSD分别为1．35％、1．23％（n=6）;结论：该法准确、快速、简便、重现性好,且具有良好的回收率,可用于中药复方“L”中绿原酸和连翘苷的含量测定。     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

HPLC同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱含量

为了测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。采用中性氧化铝柱对供试品溶液进行处理,使目标峰不被杂质峰干扰。采用YMC-PackProC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为26℃,检测波长为245nm,建立了高效液相色谱测定方法。芍药苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.307~4.920μg(r=0.9996)和0.064~1.025μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为91.10%(RSD=1.75%,n=6)和92.06%(RSD=1.69%,n=6)。该方法简单、可靠,可以同时检测翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中(R,S)-告依春的含量

建立了板蓝根注射液中（R,S）-告依春含量测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．02％磷酸溶液（7：93）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长245nm,柱温30℃。在1-40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,系统精密度RSD为0．31％（n=6）,平均回收率为98．6％（RSD=0．36％）。本方法重现性好,可用于该制剂的质量控制。