三种盐制桑螵蛸化学成分及抗氧化活性比较

在“成分-功效”关联模式下,探究盐制团螵蛸、盐制长螵蛸、盐制黑螵蛸中水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、不同溶剂提取物的成分差异及抗氧化活性。选取3种盐制桑螵蛸,依据国家标准对其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定。通过70%乙醇对3种桑螵蛸进行超声提取,得浓缩液,蒸干,用水分散,之后用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇依次对粗提物进行萃取,测定各萃取物中主要活性物质总蛋白、总多糖、总黄酮的含量;以DPPH自由基、ABTS自由基清除率为指标,评价3种桑螵蛸各溶剂萃取物的抗氧化活性,同时分析抗氧化能力与总蛋白、总多糖、总黄酮之间的关系。盐制团螵蛸的水分、总灰分、酸不溶性灰分的含量最低分别为7.63%、4.47%、0.91%,浸出物含量最高为13.72%。盐制长螵蛸水提物中总蛋白含量最高为446.06 mg/g;盐制长螵蛸水提物中总多糖含量最高为24.73 mg/g;盐制团螵蛸乙酸乙酯萃取物中总黄酮含量最高为281.42 mg/g。3种桑螵蛸均以正丁醇提取物抗氧化活性最强。经综合比较,其清除自由基能力为盐制团螵蛸>盐制长螵蛸>盐制黑螵蛸。     

不同采收期贵州乌天麻中三种成分动态分析

为促进天麻的驯化栽培及合理采收,以贵州乌天麻为试验材料,采用高效液相色谱-紫外检测(HPLCUV)方法,研究了乌天麻中天麻素(Gastrodin)、对羟基苯甲醇(P-Hydroxybenzylalcohol)、对羟基苯甲醛(PHydroxybenzaldehyde)的含量,并对不同采收期贵州乌天麻中3种成分的动态变化规律进行分析。结果表明:天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛的线性范围分别为0.010 16～1.016 00,0.105 2～2.104 0,0.010 21～0.204 20μg(r≥0.999 7),检测限分别为0.67,0.35,0.34ng。定量限分别为2.03,1.05,1.02ng。精密度、稳定性(24h)、重复性试验的RSD%均小于2%(n=6);加标回收率为99.94%～100.54%,RSD为0.98%～1.64%(n=9)。在不同的采收期,贵州乌天麻中3种成分含量有差异,其中天麻素在1月采收时含量较高,对羟基苯甲醇在11月采收含量较高,而对羟基苯甲醛在不同采收期含量变化不大;但不同采收期乌天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量之和均大于0.25%,符合药典规定。所建立的HPLC-UV方法,操作简单,准确度高,可用于贵州乌天麻的质量控制。     

灵芝孢子粉破壁前后质量对比研究

旨在探究灵芝孢子粉破壁前后水分、总灰分、浸出物、多糖及总三萜含量的变化,为市售灵芝孢子粉产品的质量评价及临床应用提供理论依据。参照2015版《中国药典》四部通则方法分别测定灵芝孢子粉的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及重金属含量等;采用显微和薄层色谱法对灵芝孢子粉进行性状鉴别;采用紫外-分光光度法对灵芝孢子粉中粗多糖、总三萜含量进行测定。结果显示,在显微镜下,未破壁灵芝孢子粉呈完整卵形,破壁孢子粉呈不规则碎片;10批破壁与未破壁孢子粉水分平均含量分别为8.16%、10.77%;总灰分平均含量分别为0.87%、0.64%;酸不溶性灰分平均含量分别为0.31%、0.16%;浸出物平均含量分别为5.86%、7.48%;多糖平均含量分别为1.54%、0.99%;总三萜平均含量分别为4.22%、2.32%。说明灵芝孢子粉破壁前后化学成分含量有差异,破壁孢子粉主要成分多糖与总三萜含量均高于未破壁孢子粉,因此认为破壁的灵芝孢子粉质量优于未破壁的灵芝孢子粉。     

苎麻叶药材质量标准研究

描述了苎麻叶的显微特征和薄层色谱特征,并测得苎麻叶药材水分分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物和绿原酸的平均含量为分别为7.47%、16.29%、1.71%、12.66%和0.05%。     

贵州艾纳香的主要成分质量测定

为贵州艾纳香药材的质量标准的修改和制定提供基础数据,按照《中国药典》2015版中附录及相关方法,对艾纳香药材进行水分、总灰分和酸不溶性灰分鉴别;采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)对其进行定性定量分析。结果表明:不同产区艾纳香药材的水分含量不超过14%,总灰分不高于14%,酸不溶性灰分不高于3%;药材提取液TLC斑点清晰,分离度好;艾纳香素含量在6.375～38.25μg/mL,线性范围良好,平均回收率97.93%,RSD为2.63%(n=6)。结论:艾纳香的质量测定稳定、准确、可靠。     

林下种植的天麻质量分析与评价

[目的]对重庆七跃山林下种植的天麻质量进行分析与评价。[方法]采用药典标准以及显微和薄层鉴别方法,对重庆七跃山林下种植天麻的水分、总灰分和浸出物含量进行测定,同时采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素含量,并对天麻的质量进行评价。[结果]样品粉末中检测出较少量的草酸钙针晶,水分含量为8.90%、总灰分为3.81%、浸出物为15.49%,均符合药典规定。生品中天麻素的含量为0.162%,经过蒸制后天麻素的含量为0.534%。[结论]重庆七跃山林下种植的天麻经蒸制后天麻素的含量符合药典规定要求。     

不同规格等级天麻的主要成分测定及相关性分析

[目的]测定贵州德江不同等级天麻的主要成分,并进行相关性分析。[方法]采取硫酸-苯酚法、高效液相色谱法分别对天麻中的主要成分多糖、天麻素和对羟基苯甲醇等进行测定分析。[结果]不同等级天麻多糖含量差异显著,但是与规格等级没有相关性;天麻素和对羟基苯甲醇含量与天麻规格等级之间不具有相关性,不同规格等级之间天麻素和对羟基苯甲醇含量差异显著。[结论]该研究为天麻分级和产品开发研究提供理论指导依据。     

一点红质量标准研究

本研究建立了一点红的质量标准,确定了一点红的显微特征;通过TLC法能清晰显示一点红药材特征斑点;12批一点红中水分含量平均值为10.9%;总灰分含量平均值为10.5%;酸不溶性灰分含量平均值为1.3%;水溶性浸出物含量平均值为15.4%;醇溶性浸出物含量平均值为15.4%;采用高效液相色谱法检测绿原酸含量,绿原酸在0.044 8～0.896 0 g内呈良好的线性关系(r2=0.999 4),平均加样回收率为99.5%,RSD为0.27%。该方法准确可信,操作简便可行,可为一点红药材的质量控制提供理论依据。     

贵州不同产地盐炙杜仲叶的质量测定

为了解贵州杜仲叶中的有效成分含量,并为盐炙杜仲叶质量标准的修订提供参考,测定了10批贵州不同地区盐炙杜仲叶样品中的水分、总灰分、醇溶性浸出物含量,结合高效液相色谱法与紫外-可见分光光度法对杜仲叶中的绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷及总黄酮含量进行测定。结果表明:贵州不同地区的10批盐炙杜仲叶水分含量在5.82%~13.3%,平均为10.07%;总灰分在7.43%~11.21%,平均为8.94%;醇溶性浸出物含量在10.89%~18.59%,平均为13.78%,绿原酸含量在0.1 0~0.33mg/g,平均为0.24mg/g,松脂醇二葡萄糖苷在1.04~3.31mg/g,平均为1.67mg/g;总黄酮在11.30~33.10mg/g,平均为19.35mg/g。不同产地中,杜仲叶绿原酸含量和松脂醇二葡萄糖苷含量以开阳县的最高,分别为0.33mg/g和3.31mg/g;总黄酮含量以龙里县的最高,为33.10mg/g。     

UPLC－MS／MS法检测不同产地野生天麻中天麻素及对羟基苯甲醇含量

[目的]采用超高效液相色谱质谱联用法同时测定6个产地天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量。[方法]采用Phenomenex C18柱(50 mm×2.1 mm,3μm),乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)水溶液作流动相,流速0.2 m L/min;多反应监测正离子模式(MRMPos)。[结果]天麻素在0.122 0~1 220.000 0 ng/m L、对羟基苯甲醇在0.502 0~5 020.000 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系。所有样品中天麻素和对羟基苯甲醇的含量均超过《中国药典》2015年版中"天麻"含量测定要求,按照2种成分总含量排序从大到小依次为云南昭通、贵州毕节、四川雅安、重庆城口、陕西汉中、甘肃陇南。[结论]该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速、准确,适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。     

陕西产辣蓼的品质鉴定

为制定陕西产辣蓼药材质量标准及更好地开发利用提供科学依据,采用生药学研究方法、水分测定法、灰分测定法、浸出物测定法、薄层色谱法、挥发油测定法、比色法对陕西产辣蓼药材进行了研究.结果表明:陕西产辣蓼药材水分含量7.42%~8.61%,总灰分含量8.06%~8.65%,酸不溶性灰分含量0.23%~0.74%,醇溶性浸出物含量19.86%~23.62%,挥发油含量0.13~0.17mL/g,总黄酮含量2.01%~4.59%.其中,洋县、柞水县辣蓼的醇溶性浸出物较高,略县、柞水县辣蓼的黄酮含量较高,蓝田县辣蓼的醇溶性浸出物和黄酮含量都最低,其他地区的辣蓼介于中间.陕西柞水辣蓼药材品质最好,而蓝田辣蓼的品质最差;建立了以性状描述、显微特征描述、指标有效成分芦丁的薄层定性鉴别及水分含量不得过于9%、总灰分含量不得过于9%、酸不溶性灰分不得过于1%、醇溶性浸出物不得少于15%、总黄酮含量不得少于2%为主要内容的陕西辣蓼质量标准.     

基于质量控制分析不同产地绞股蓝的水分、灰分和浸出物含量

[目的]研究不同产地绞股蓝的水分、灰分和浸出物含量,并设置其质量控制项目和限量,为提升绞股蓝的质量标准提供参考依据.[方法]采用《中国药典》(2020年版)四部通则中相关检测方法对绞股蓝中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物的含量进行测定.[结果]不同产地、不同部位的绞股蓝水分、浸出物、总灰分和酸不溶性灰分之间有...     

一种瑶浴散剂质量标准的试验研究

对瑶浴散剂的水分、灰分、酸不溶性灰分及水溶性浸出物按2015版《中华人民共和国药典》(四部)通则中的方法进行测定;观察瑶浴散剂粉末显微鉴别特征,并对其进行薄层鉴别检查;采用HPLC法测定瑶浴散剂中β-细辛醚的含量。结果表明,瑶浴散剂中的水分含量不得超过9.00%;灰分含量不得大于10.00%,酸不溶性灰分含量不得大于1.30%;水溶性浸出物含量不得低于19.00%;瑶浴散剂中合欢皮、鸡血藤及石菖蒲药材的显微特征明显;TLC鉴别中斑点清晰,阴性无干扰;瑶浴散剂中β-细辛醚的含量在0.71%～0.85%,RSD为2.48%,各批次含量大致相同。所建立瑶浴散剂质量控制方法重复性好,专属性强,可对瑶浴散剂质量进行控制。     

炒槐米质量标准研究

目的：建立炒槐米饮片质量控制标准。方法：对炒槐米进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别,测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及总黄酮和芦丁的含量。结果：炒槐米各项检测指标均超过2005年版《中国药典》槐米药材标准。结论：建议炒槐米的质量标准暂定为：水分≤9.0%,总灰分≤8.0%,酸不溶性灰分≤2.0%,30%甲醇溶液浸出物≥45.0%,总黄酮含量≥20.0%,芦丁含量≥15.0%。     

贵州钝药野木瓜药材的质量测定

为了解钝药野木瓜药材的质量,并为中药钝药野木瓜的质量标准制定提供参考和为药材的生产、流通、使用及检验提供依据,按照2010版《中国药典》附录药品质量标准研究方法,对贵州钝药野木瓜进行了常规检测、性状、显微鉴别,采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC),测定其指标性成分荷苞花苷B的含量。结果表明:贵州不同地区的10批次钝药野木瓜药材的水分含量不超过11%,总灰分不高于7.0%,酸不溶性灰分不高于0.6%,醇溶性浸出物不低于17%;性状与显微特征一致性好;药材甲醇提取液TLC斑点清晰,分离度好;荷苞花苷B含量在0.083 2~0.832μg,线性关系良好(r2=0.999 6),平均加样回收率为99.53%,RSD为2.04%(n=6)。     

抱石莲质量标准研究

[目的]研究药材抱石莲的显微特征、理化鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物,为制定抱石莲药材的质量标准提供依据。[方法]采用2005年版《中国药典》规定方法。[结果]对抱石莲的显微特征进行了描述。理化鉴别结果,抱石莲药材醇提取物与醋酐-浓硫酸、氯仿-浓硫酸、冰醋酸-乙酰氯等试剂反应均呈阳性。抱石莲药材水分的平均含量为11．98％;总灰分平均含量为7．83％,酸不溶性灰分的平均含量为0．27％;醇溶性浸出物平均含量为18．96％。[结论]根据抱石莲药材的显微特征能较好地将其与同属其他植物相区分。抱石莲药材中含有三萜皂苷化学成分。建议其质量标准分别控制为：水分含量≤14．00％;总灰分含量≤10．00％,酸不溶性灰分含量≤1．00％;乙醇浸提物浓度≥15．00％。     

三叶青的生药学研究

对三叶青栽培品和野生品进行性状、显微、薄层鉴别、测定水分、总灰分、酸不溶灰分及浸出物进行分析,探究三叶青的生药学特性。结果表明：栽培品块根较野生品偏长,质地稍硬,断面略平坦,富粉性,类网状纹理不明显。茎无显著区别。叶片颜色较野生品偏黄,呈黄绿色或黄褐色。显微特征无明显差异。水分总灰分含量较野生品偏低,酸不溶性灰含量较稳定。浸出物含量较野生品高。三叶青栽培品与野生品药材形态差异较明显,水分、总灰分、酸不溶性灰分含量各有不同,但较野生品稳定;栽培品浸出物含量较野生品高。研究结果可为三叶青资源合理开发及质量控制提供理论依据。     

盐生肉苁蓉水分、灰分、浸出物、重金属和砷盐的含量测定

[目的]测定11批盐生肉苁蓉药材水分、灰分、浸出物等质量评价参数。[方法]按照《中国药典》2010年版一部附录中的水分测定第一法、总灰分和酸不溶性灰分测定法、浸出物测定法、重金属检查法和砷盐检查法测定。[结果]盐生肉苁蓉药材水分不宜超过10%,总灰分不宜超过12%,酸不溶性灰分不宜超过1.7%,65%乙醇热浸法浸出物不宜低于45%,重金属(Pb2+)不超过0.000 5%,砷盐不超过0.000 1%。[结论]该试验方法准确方便、高效、重复性好,可作为盐生肉苁蓉质量控制的参考依据。     

维药核桃分心木质量标准的初步研究

[目的]研究维吾尔药材核桃分心木的质量标准.[方法]根据《中国药典))2010年版附录Ⅸ对维药核桃分心木的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定,并对该药材粉末进行显微鉴定.[结果]建立了分心木药材粉末的显微鉴别,并测定了分心木药材水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量.[结论]该试验结果为完善分心木药材质量控制方法,建立该药材国家标准奠定了试验基础.     

施用复合微生物肥对当归药材品质的影响

采用田间试验比较复合微生物肥料、有机肥和复合肥对当归药材质量的影响,按照《中华人民共和国药典》2015年版四部的方法测定当归水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量,采用甲苯法测定当归的多糖含量,采用高效液相色谱法同时测定其阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯和欧当归内酯8种化学成分的含量.结果表明:施用复合微生物肥料可降低当归药材水分、总灰分以及酸不溶性灰分含量,提高浸出物含量;施用有机肥和复合微生物肥料的当归多糖含量高于复合肥.根据主成分分析结果可知,施用有机肥的当归化学成分含量最高.单施复合微生物肥料可提高当归质量,单施有机肥可增加当归药效成分,因此合理配施肥料,可综合提高当归品质及土壤环境安全.