香附中5种重金属元素含量分析及健康风险评估

本研究主要测定香附中重金属及有害元素的残留量,并进行健康风险评估,为香附质量安全评估提供参考。样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定10批香附饮片中Cu、Pb、Cd、As和Hg的含量,并结合靶标危害系数(THQ)和每日最大可耐受摄入量(EDI)对香附中重金属污染程度进行健康风险评估。10批香附样品中均不同程度的检出5种重金属,均不超过2020年版《中国药典》中对重金属及有害元素限量指导值。健康风险评估结果显示,本研究中的10批香附饮片未对暴露人群造成明显的健康影响。本研究的测定方法操作简便快速,可用于香附中重金属的质量控制。风险评估模型的建立为香附的临床用药安全提供了理论支持。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定沼液中重金属元素

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法同时测定了畜牧养殖粪污经厌氧发酵产沼气后的剩余沼液中存在的重金属元素,沼液样品经湿法消解预处理后,通过在线加入内标校正干扰效应分别测得各重金属元素的含量.实验结果显示,沼液中主要存在Pb,Cd,Cr,As,Hg及Ni等6种重金属元素,各重金属元素定量标准曲线的相关系数r＞0.999 3,检出限在0.9～67.0 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.45％～3.02％,加标回收率为93.4％～101.2％.沼液中6种重金属元素的平均含量从大到小的顺序为Ni,As,Cr,Pb,Cd,Hg.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

ICP-MS法测定肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量

采用微波消解-DRC-e电感耦合等离子体质谱法(DRC-eICP-MS)测定了肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量.结果表明,符合中国药典2010版(一部)重金属限量标准的肠痈Ⅱ号样品占总样品量的70％,其中Pb是造成中药材中重金属超标的主要因素.     

豆类食品中有害重金属元素含量的快速质谱分析

[目的]建立可同时测定豆类食品中几种有害重金属元素的分析方法。[方法]利用硝酸-过氧化氢体系高压消解豆类样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定豆类中Pb、Cd、Tl、As、Cr、Ni 6种重金属元素的分析方法。应用碰撞反应池技术(动能甄别)消除多原子离子等质谱干扰,以Ge、In、Bi和Sc为内标元素校正质谱分析中的基体效应。[结果]在最佳的试验条件下,各元素的检出限在0.11~18.40μg/kg,相关系数均大于0.999。方法应用于国家有证标准物质(GBW10013)测定,测定值均在参考值范围内。[结论]该研究建立的方法灵敏度高、检出限低、准确度高,且操作简单快速,可应用于豆类食品中重金属元素的批量分析。     

熟肉食品中7种有害重金属元素的快速质谱分析

[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

油茶不同部位矿物质元素含量及分布研究

本文采用硝酸与双氧水混合消解体系对油茶根、树干、枝条、叶片、果皮和果核进行前处理,并应用微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时分析其中钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硒8种微量元素和铅、镉、汞、砷、铬5种有害重金属元素含量.分析结果表明,油茶的不同生长部位中各元素的含量存在差异,其中油茶植株的根、树...     

微波消解ICP-MS同时测定竹笋中的18种元素

[目的]测定竹笋中的18种元素。[方法]利用微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法同时测定竹笋中Zn、Ca、Fe、Cu、Al、Mn、Mg、B、Ba、Cr、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Pb这18种元素。[结果]该方法检出限在0.004~1.078μg/L,相对标准偏差RSD值在1.05%~3.79%,回收率在88.1%~106.5%,竹笋中富含有益元素,有毒元素含量均在国家食品安全限量范围内。[结论]该方法简单快速,灵敏度和准确度高,满足竹笋18种元素的同时测定。     

基于ICP-MS法测定牛大力重金属污染水平的研究

【目的】建立牛大力药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu) 5种重金属元素残留的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法,并评价其安全性。【方法】以电感耦合等离子体质谱法测定牛大力药材中5种重金属的含量,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对牛大力的重金属污染进行评价。【结果】ICP-MS测定牛大力Pb、Cd、As、Cu、Hg的标准曲线线性良好,R²均大于0.999,加样回收率均在94%～110%之间,RSD均小于5.0%,各个产区牛大力药材5种重金属的单因子指数均小于1,综合污染水平均属于安全水平。【结论】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)精密度高,重复性好,适用于测定牛大力药材中As、Hg、Pb、Cd和Cu等重金属的检测工作,能准确评价牛大力药材重金属污染水平及质量的安全性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时 测定桃胶中22种矿物元素含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对桃胶矿物元素的测定方法,以浓硝酸- H₂O₂为消解液,采用微波消解法处理样品,使用ICP-MS同时测定3种桃胶中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr、Ba、B、Ti、V、Cr、Ni、Pb、As、Se、Mo、Cd和Sb共22种矿物元素含量,以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,ICP-MS法测定元素线性相关系数为0.999 5 ~ 1.000 0;方法检出限为0.001 9~21.623 2 µg·L^-1;加标回收率为96.2%~103.3%;精密度为0.84% ~ 4.50%。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高,能够满足桃胶中多元素同时快速分析。通过元素分析,不同种类桃胶矿物元素含量存在显著差异;有害元素Cd、Pb、As含量均低于国家标准规定限量,未发现桃胶存在安全风险。     

ICP-MS法测定中药青风藤中28种元素

为了研究中药青风藤中微量元素与药效之间的关系,继续开发利用青风藤,通过微波消解、湿法消解以及干法灰化处理青风藤样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了青风藤中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量。结果表明,该方法简便、快速、准确,各元素检出限为0.01～0.8μg.L-1,标准偏差为0.11%～2.57%,加标回收率为94.00%～110.80%,适用于中草药中元素的分析。青风藤中含有丰富的微量元素,含量在2mg.kg-1以上的元素达到了16种,其中以K、Mg、Ca、Na等元素含量最高,这与青风藤的药用效果相符,也为继续开发青风藤的药效提供了科学理论依据。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蜂蜜中多种元素

运用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立蜂蜜中元素的测定方法。各元素在0-1.0 mg/L或0-4.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为96.3%～108.3%。该方法测定了蜂蜜中的镁、钙、铁、铜、锌、锰、硒等营养元素,以及铅、砷、汞、镉、铬等重金属的含量,测定结果良好。     

电感耦合等离子体质谱法同时分析油茶园土壤中9种重金属元素

采用微波消解与电感耦合等离子体质谱联用技术同时分析油茶园土壤中铜、铅、锌、镍、钴、镉、砷、锑、汞等9种重金属元素.结果表明,分析的重金属元素在测定浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.0011～0.054μg/mL,回收率为89.80％～96.88％,相对标准偏差为1.31％～3.68％.说明该方法具有稳定性好、精密度高、操作简便等优点,特别适合于土壤污染调查和多种元素的同时分析.     

ICP-MS法测定中国7个主产地的甘草中重金属的含量

[目的]利用ICP—MS法测定7个主产地的甘草中Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb和西共8种重金属的含量,为甘草中重金属的测定提供可靠方法,从而确保甘草入药安全。[方法]在确定ICP—Ms工作曲线的基础上,测定7个主产地的甘草中8种重金属的含量,并将测定结果与2010版中国药典一部中重金属标准进行对比。[结果]甘草中符合中国药典2010版（1部）重金属标准的占42．86％,其中As、Hg、Pb3种重金属是造成甘草中重金属超标的主要因素。[结论]甘草中重金属的含量与土壤、肥料及水分中重金属的含量相关,相关质检部门应深入调查甘草的产地,从而确定甘草重金属超标原因。     

ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定水中重金属含量的比较

通过对比测定水中重金属含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为水中重金属的测定提供可靠的方法,从而确保人们的用水安全。在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法工作曲线的基础上,对已知重金属量的水样进行测定并对比分析测定结果,从而选择最佳测定方法。结果认为,石墨炉原子吸收法的测定结果为0～3.9 ng/mL,ICP-MS法的测定结果为4.09～4.78 ng/mL;石墨炉原子吸收法的最高测定值为3.9 ng/mL,与样品值相差较大,ICP-MS法的最高测定值为4.78 ng/mL,测定结果接近样品值。结果认为ICP-MS法的测定结果比石墨炉原子吸收法更接近真实值且操作简便,即ICP-MS法测定水中重金属的方法优于石墨炉原子吸收法。     

ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

石墨消解—电感耦合等离子体质谱法快速测定猪粪中的重金属元素

通过建立石墨消解—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等重金属元素。采用盐酸和硝酸的体积比1∶6,加入消解液6 mL,消解60 min,消解温度设定为120℃,对猪粪样品进行石墨消解后,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明：测定样品中5种元素的线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率范围为79.5%～105.0%,相对标准偏差小于10%,检出限和定量限均符合标准;大批量样品的实际检测结果与传统湿法消解的结果相似,重复性和再现性均符合要求。因此,该检测方法具有简单、快速、灵敏度高、定量准确等优点,可用于猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等元素的定量检测。     

古田香菇矿物质元素含量的测定与分析

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法测定古田县香菇Mg、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg和Pb等12种矿物质元素含量。结果表明,该方法所测定各元素工作曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.001 6-1.31μg·L-1,回收率在90.0%-103.2%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法准确、可靠、简单、快速,能满足香菇多种元素的同时测定分析。