高效液相色谱法同时测定饮料中常见添加剂

研究应用国产高效液相色谱仪同时测定饮料中常见添加剂的方法.色谱柱C18柱;流动相甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为1090);流速1.0ml/min;柱温室温;检测器紫外检测器230nm.在此条件下同时测定饮料中柠檬酸、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、柠檬黄、苋菜红,6种组分有效分离,并得到浓度与峰面积为正比的工作曲线.相关系数γ>0.9999;检出限<0.1mg/L,回收率为93.0%～109%.本方法具有灵敏、准确、精密、样品处理简单等优点,多种添加剂的测定可一次完成.     

高效液相色谱法测定碧螺春茶叶中的咖啡因含量

为了建立高效液相色谱(HPLC)法快速测定碧螺春茶叶中的咖啡因的含量,采用Shimpak C18(4.6 mm×150.0 mm)的色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%甲酸(20∶10∶70,体积比)为流动相,流速为1.00 ml/min,柱温为30℃,检测波长274 nm。茶叶样品中咖啡因进样量为0.275～1.650μg时咖啡因进样量(x)与峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 043.500x+47.063,r2=0.999 6;平均回收率为99.68%,相对标准偏差RSD为0.23%。该方法简单、快速、准确。     

超高效液相色谱法快速测定食品中的咖啡因研究

采用超高效液相色谱测定食品中的咖啡因,采用ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱分离,以甲醇-水溶液为流动相进行洗脱,流速为0.4mL/min,柱温30℃,检测波长为272nm。结果表明,咖啡因与其他杂质均能达到基线分离,咖啡因的浓度在2～200mg/L时与峰面积成良好的线性关系。回收率为95.0%～99.1%,精密度测试结果的RSD为1.02%。该方法简便、准确、快速、重现性好、回收率高,适用于食品中咖啡因的测定。     

反相高效液相色谱法测定茶叶和速溶咖啡中咖啡因的含量

建立了用反相高效液相色谱法测定水仙绿茶、铁观音和速溶咖啡中咖啡因含量的方法,并考察了不同水温对茶叶中咖啡因溶出量的影响.方法检出限为49.68ng/L,精密度分别是2.65%、2.96%、2.77%.     

反相高效液相色谱法同时测定碧螺春茶中4种儿茶素类化合物及咖啡因含量

[目的]建立同时测定碧螺春茶叶中没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)及咖啡因(CAF)含量的高效液相色谱法。[方法]以碧螺春茶为样本,探索出新的样品提取方法和色谱分离条件。[结果]色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min;进样量5μl;柱温为30℃。在优化条件下,GC、EGC、CAF、EGCG、ECG 5种成分的进样量分别在0.177 5～1.065 0、0.125 0～0.750 0、0.535 0～3.210 0、0.342 5～2.055 0和0.370 0～2.220 0μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9);加标回收率在98.60%～100.19%;RSD均小于1%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于碧螺春茶中茶多酚类成分及咖啡因的质量控制,同时也适用于其他绿茶的质量鉴定与评价。     

反相高效液相色谱法测定茶叶和速溶咖啡中咖啡因的含量

建立了用反相高效液相色谱法测定水仙绿茶、铁观音和速溶咖啡中咖啡因含量的方法,并考察了不同水温对茶叶中咖啡因溶出量的影响。方法检出限为49.68ng/L,精密度分别是2.65%、2.96%、2.77%。     

绿茶中咖啡因含量测定研究

[目的]建立绿茶中咖啡因含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定绿茶中咖啡因的含量,以C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸-乙二胺四乙酸(15.0∶82.8∶2.0∶0.2)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长278 nm。[结果]绿茶中咖啡因在0.64～3.20μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.49%(RSD=1.12%)。[结论]该方法简便、准确、重现性好,可作为绿茶中咖啡因含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

高效液相色谱法测定附子中尿嘧啶含量的方法研究

采用反相高效液相色谱法，首次建立了附子中尿嘧啶含量的测定方法。该方法线性关系良好(r=0.9998)，平均回收率为100．04％。RSD=1．84％。该方法简单、准确、重现性好，适用于附子中尿嘧啶的定量分析。     

咖啡中咖啡因和绿原酸的含量测定

建立了RP-HPLC法测定咖啡中咖啡因和绿原酸的含量,采用ZORBAXSB-C18柱(150mm×4.6mm,5 μm),以醋酸缓冲液为流动相,流速为0.8mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,测定咖啡中咖啡因的含量;以柠檬酸缓冲液和甲醇梯度洗脱(80:20→50:50),流速为0.5 mL·min-1,紫外检测波长为325 nm,测定咖啡中绿原酸含量.结果咖啡因在0.05～0.80 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系r=0.999 73),平均回收率(n=6)为99.28%,RSD为3.25%;绿原酸在0.04～0.64 mg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99903),平均回收率为99.39%,RSD为2.73%.     

凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度评定

[目的]对凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。[方法]根据JJF 1059.1—2012标准中要求,建立了凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的测量不确定度的数学模型,分析了凯氏定氮法中不确定度的主要来源,对已识别来源的不确定度分量进行分析评价。[结果]固体饮料中蛋白质含量为11.60%,扩展不确定度为0.46%(95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于测定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积与测量重复性,标准溶液的影响次之,样品质量、取样体积与定容的体积带来的影响可忽略不计。[结论]系统介绍了蛋白质测量不确定度的评定过程,提高了检测数据的可靠性和一致性。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

HPLC法测定不同年份下关沱茶咖啡因的含量

[目的]用HPLC法比较不同年份下关沱茶咖啡因的含量。[方法]水煮法提取不同年份下关沱茶中的咖啡因,提取液离心后,采用C18柱分离,HPLC—UV检测。以甲醇溶液为流动相A,0．4％磷酸的水溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1．0ml／min,检测波长为274nm,柱温为25℃,进样量10μl。[结果]咖啡因在0．218～2．180μg范围内线性关系良好,回归方程Y=315．779X＋25．956,r为0．9999。咖啡因的平均回收率为101．3％,RSD为0．36％,5年的沱茶中咖啡因含量测定值分别为19．307、20．114、20．270、19．739、19．733mg／g,其平均值为19．832mg／g,RSD为1．90％。[结论]研究结果表明,沱茶中咖啡因的含量随生长时间的变化不大。     

HPLC法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量.[方法]色谱条件为:色谱柱为Agilent AT C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-THF(75:25);检测波长为287 nm;流速为1ml/min;T=30℃;进样量为50 μl.[结果]八氢番茄红素在0.186-1.116 μg范围内线性关系良好(R=0.999 9),平均回收率为103.8％,RSD为1.47％;测得市售某品牌番茄酱中的含量为10.7 mg/100 g.[结论]该方法简单、准确、快速、可靠,可用于番茄酱中八氢番茄红素的含量测定.     

HPLC法测定东北酸菜中的乳酸含量

[目的]建立高效液相色谱法测定东北酸菜中乳酸的含量,比较乳酸菌接种发酵法和自然发酵法生产的酸菜中乳酸含量的变化情况。[方法]色谱柱为Agilent C18色谱柱(5μm,250×4.6 mm),流动相为0.05%H3PO4∶甲醇(90∶10),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。[结果]试验得出,乳酸的平均加标回收率为98.16%,RSD为1.46%。至45 d终止发酵时乳酸菌接种法生产的酸菜中乳酸含量为11.22 g/kg,自然发酵法生产的酸菜中乳酸含量为8.38 g/kg。[结论]该方法准确可靠,可用于测定酸菜中的乳酸含量。在同样的发酵条件下,乳酸菌接种发酵法生产的酸菜中乳酸含量高于自然发酵法的,采用接种法可获得质量更优的酸菜。     

辛伐他汀咀嚼片中辛伐他汀含量的高效液相色谱测定方法

本文以色谱柱SUPELCOSIL LC-18-DB,33＊4.6 mm,3μm,流速3.0 mL/min,柱温25℃,检测波长238nm,以乙腈-0.1%磷酸（50∶50）和0.1%的磷酸作为流动相。建立一种高效液相色谱测定辛伐他汀咀嚼片中辛伐他汀含量的方法,并对此法进行考察。结果表明辛伐他汀在浓度为0.195 2 mg/mL-0.608 1 mg/mL（浓度水平50%-150%）范围内具有良好的线性,平均回收率为99.3%,RSD为0.64%（n=9）。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

HPLC法测定醒脑抗栓胶囊中芍药甙的含量

采用HPLC法测定醒脑抗栓胶囊中芍药甙的含量。色谱条件:YWG-C18柱,2.6 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05 mol/LNa H_2PO_4,用Na OH调p H6.0)(20∶80),流速1.2 ml/min;量程0.02AUFS;检测波长230 nm。测定结果,平均回收率为94.60%,RSD=2.70%。