HPLC测定大鼠肝微粒体温孵体系中二氢血根碱的含量

建立了测定大鼠肝微粒体温孵体系中血根碱代谢产物二氢血根碱含量的高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu VP-ODSShim-pack（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为水：乙腈（37：63,V/V）;流速1mL／min;柱温35℃;检测波长285nm;进样量10μL。结果显示50nmol／L和1000nmol／L二氢血根碱标准溶液的方法回收率分别为101．72％和98．82％;50、100、500nmol／,L标准溶液的日内RSD分别为2．26％、2．57％和3．02％,日间RSD分别为6．21％、4．33％和3．95％：二氢血根碱在25-1000nmol／L内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996）。本分析方法快速简便,灵敏度高,重现性好,符合方法学验证的要求,可满足二氢血根碱在体外代谢中的定量研究。     

高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

博落回提取物中血根碱和白屈菜红碱含量的测定

实验采用高效液相色谱法测定了博落回提取物中血根碱和白屈菜红碱的含量.色谱柱为Diamonsil C18(2)柱,流动相为乙腈-水(25∶75,V∶V),流动相用磷酸调pH为3.0,检测波长270 nm,流速1.0 mL/min.结果显示,博落回提取物中血根碱含量为12.36％,白屈菜红碱含量为5.29％,血根碱和白屈菜红碱的平均回收率分别为98.87％、99.14％,变异系数分别为1.28％、1.11％.     

高效液相色谱法测定硫酸小檗碱注射液的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）—乙腈（70∶30）为流动相,229 nm为检测波长,采用高效液相色谱法测定了硫酸小檗碱注射液中硫酸小檗碱的含量。盐酸小檗碱线性范围为0.2～2.5μg,回归方程为A=4 161 950 m＋408 151,相关系数为0.999 9。平均加标回收率为100.8%,RSD为2.2%（n=9）。     

高效液相色谱法测定微球中硫酸小檗碱的含量

建立了测定微球中硫酸小檗碱含量的高效液相色谱法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长349 nm,进样量5μL,柱温30℃。硫酸小檗碱浓度在0.098~49.00μg/mL时,其峰面积与浓度线性关系良好(R 2=0.9991),无杂质干扰,稳定性高,平均回收率为98.98%。本操作方法简便,分析快速,结果准确,适用于微球中硫酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量

建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

高效液相色谱法同时测定诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）-乙腈（70∶30）为流动相,348 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定诺氟沙星、盐酸小檗碱预混剂中诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量。诺氟沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为0.5-10μg和0.1-2μg,平均加标回收率分别为103.2%和97.7%,RSD分别为0.82%和1.3%（n=5）。     

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.     

高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中的辛硫磷残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,经C18固相萃取柱净化,80%乙腈-水溶液定容,以65%乙腈-水溶液为流动相,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明：辛硫磷标准溶液在50~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,R2均为0.999 9,方法检出限为10μg/kg,最低定量限为20μg/kg,在20、50、100μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为70%~120%,批内、批间RSD均小于20%。该残留检测技术具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸

本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水（15∶50∶35,V/V/V）为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250 μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差（RSD）（n＝5）为5.56%～9.49%,日间RSD(n＝3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20 μg/kg,检出限为6.65 μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。     

饲料中硝呋烯腙的测定——高效液相色谱法

试验建立了饲料中硝呋烯腙的高效液相色谱测定方法。饲料中的硝呋烯腙用二甲基亚砜-乙腈溶液提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,庚烷磺酸钠、柠檬酸缓冲液+乙腈=55+45作为流动相,C18色谱柱,检测波长382 nm。结果表明,在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9。该方法的定量限为0.05 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中硝呋烯腙的测定。     

HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量

建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中替硝唑药物残留研究

研究建立蜂蜜中替硝唑残留量的高效液相色谱测定方法。样品经12mL乙酸乙酯液液萃取、净化,在317nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agela Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水为17∶83(V/V),流速1.0mL/min。替硝唑浓度在0.10～4.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为82.3%～90.0%,相对标准偏差为2.27%～5.08%,方法的最低检测限10.0μg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素D3微粒含量

本试验介绍了用正相高效液相色谱法快速测定维生素D3微粒含量的方法。采用AlltimaSilica4.6mm×150mm色谱柱分离,正己烷99.6%和正戊醇0.4%作流动相,在紫外265nm处检测,外标法定量。结果表明,该方法回收率在99%左右,变异系数在1.3%以内。     

高效液相色谱法对猪肝脏中四环素类药物残留量的检测

根据国际标准方法,用高效液相色谱仪在色谱ODS-C18(5μm)4.6mm×15cm,检测波长355nm,柱温为室温,流速为0.8mL/min,进样量为10μL,流动相为乙晴/0.01mol/L磷酸二氢钠溶液[用30%(V/V)硝酸溶液调节pH至2.7],35∶65(V/V),使用前用超声波脱气10min的条件下,对阿拉尔市市场销售的猪肝脏中土霉素、四环素、金霉素等药物的残留量进行监测。结果显示,3个销售点猪肝中的土霉素残留量检测均为阳性;某场销售点猪肝中的四环素、金霉素残留量检测为阳性。