超临界流体萃取技术在农药残留分析中的应用进展

从萃取过程控制的角度，综述了近几年来国外超临界流体技术不同形态的基体的农药残留分析中的应用情况、研究现状及前景。     

非洲山毛豆中鱼藤酮的超临界流体萃取技术研究

采用超临界流体萃取-反相高效液相色谱法,以鱼藤酮萃取率和萃取产物总得率为评价指标,研究提出非洲山毛豆Tephrosia vogelii Hook.f中鱼藤酮的超临界流体萃取较优工艺条件为:萃取物料粒径30目,静态萃取20 min,萃取温度45℃,压力27.58 MPa,流体总流量30 mL/g,萃取前向萃取池中加入3 mL甲醇作夹带剂。采用该法对非洲山毛豆中鱼藤酮的萃取率(质量分数)达0.41%,相当于氯仿浸提法的98%;萃取产物总得率(质量分数)为16.62%,高于氯仿浸提法。与常规溶剂法相比,该方法具有萃取效率高、精确、无毒、经济、操作简便、选择性可调等优点。     

高新技术在茶叶加工中的应用

近年来，一批高新技术（如膜分离技术、超临界流体萃取技术等）在食品工业中得到应用和推广，促进了食品工业的发展，使部分产品的品质得到较大的提高。这些技术在茶叶加工中的应用研究也日益得到重视，部分技术已取得了良好的应用效果。本文就这些新技术的基本原理及其在茶叶加工中的应用状况作一综述。     

砂地柏果实油杀虫成分松油烯-4-醇 的超临界流体萃取

采用超临界流体萃取-气相色谱法,以砂地柏Sabina vulgaris Ant.果实油主要杀虫活性成分松油烯-4-醇的萃取率为评价指标,提出了砂地柏果实油中松油烯-4-醇的超临界流体萃取较优工艺条件为:萃取物料粒径0.85 mm(20目),静态萃取10 min,萃取温度45℃,压力34.47 Mpa,流体CO2总流量30 mL/g。采用该法对砂地柏果实油中松油烯-4-醇的萃取率达2.72 mg/g,明显高于水蒸气蒸馏法(萃取率为2.00 mg/g),并具有快速、简便、精确、无毒、经济等优点。     

样品现代前处理技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

几种分离技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

超临界流体提取技术与农药残留分析

本文介绍超临界流体提取技术在农药残留分析中的应用，超临界流体提取技术的主要优点是取时间短，耗费有机溶剂少和提取条件可控制，它克服了溶剂提取的缺点，提取效果接近索氏法，已经成为一种优秀的样品制备技术，农药残留分析中采用这一技术具有很有价值的。     

超临界萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展

从超临界流体萃取的原理和特点、提取剂种类、样品前处理、萃取条件的选择、超临界萃取与3种经典提取方法的比较等5个方面进行了综述,并展望了其应用前景,旨在使国内对这项技术在农药残留上的应用引起重视。     

果蔬中农药残留检测技术研究进展

对目前水果、蔬菜中农药残留分析检测方法及其前处理过程以及快速检测技术作了综述。固相萃取（SPE）、超临界流体萃取（SFE）等新的萃取方法已逐渐代替了液-液萃取（LLE）等传统提取方法。色谱技术是农药残留分析中的重要手段。气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要检测方法。指出了今后该领域的研究方向。     

超临界萃取分离(SCFE)技术在农药除虫菊工业上的应用

用大型超临界CO2(SC-CO2)工业装置(1000L×2)从除虫菊干花中萃取、分离出高纯度(65%以上)未脱腊的除虫菊素。经500多吨、1500多批投料,证明是成功的,各项技术经济指标均达到了工业化生产的要求。     

六种手性三唑类杀菌剂对映体的超临界流体色谱法分离

采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳(CO2)作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂(苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和醚唑)在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、体积分数(0~15%)以及系统背压(13~17 MPa)对分离效果的影响,并与其在Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB手性色谱柱上的分离效果进行了比较。结果表明:单独以超临界CO2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60 min,而添加了醇类改性剂后其在40 min内均得到了洗脱。苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34℃、系统背压为15 MPa、流动相流速为2 m L/min时,在20 min内均实现了基线分离(Rs≥1.5);优化改性剂(体积分数)分别为3%乙醇、13%乙醇、6%甲醇和7%乙醇。Chiralcel OD-H柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB柱,但对映体分离时间要长10~20 min。     

农药残留分析中的提取新技术

本文介绍了近些年来, 农药残留检测分析中的加速溶剂提取法（ＡＳＥ） 、微波加热提取法（ＭＡＥ） 、超临界流体提取法（ＳＦＥ）、微型固相提取法（ＳＰＭＥ） 等一些新的提取技术的特点。     

黑曲霉超临界萃取物抑制链格孢作用机制的初步研究

本试验对黑曲霉菌丝体超临界萃取物(SE)抑制链格孢的机制进行了初步研究。采用超临界萃取从黑曲霉菌丝体中获得样品SE,使用气相色谱-质谱(GC-MS)对其萃取物进行分离鉴定,并通过细胞膜渗透性测定、核酸和总蛋白含量测定、4′,6-二脒基-2-苯基吲哚(DAPI)荧光染色法、活性氧(ROS)含量测定、呼吸代谢途径等方法对SE的抑菌机制进行研究;电导率及核酸、蛋白结果显示,SE能影响链格孢细胞膜的完整性,SE处理菌体4.5 h,电导率比阴性对照增加了37.2%,胞外核酸蛋白含量显著增加。DAPI染色结果显示,DAPI可以和链格孢内的核酸结合,经SE作用30 min,SE可引起细胞核染色质异常弥散。ROS试验结果显示,SE可以激发菌体产生过多的活性氧,SE作用链格孢40 min时ROS含量比阴性对照增加了79.67%。呼吸代谢试验结果显示,SE能抑制三羧酸循环(TCA)中的琥珀酸脱氢酶的活性,其抑制率为35.4%。SE具有较强的抑菌活性,其抑菌机制是通过影响细胞膜的正常功能、损伤细胞结构和抑制真菌的呼吸代谢等方面实现的。     

我国农药残留分析技术发展概述

本文概述了近年我国常用的农药残留样品前处理技术和检测技术并简要介绍了90年代以来国际上发展起来的一些农药残留样品前处理新技术和检测新技术。     

超临界流体色谱及超临界流体提取技术在农药分析中的应用

农药分析中目前用得最多的是气相色谱和液相色谱仪。气相色谱仪以气体作为流动相;液相色谱仪以液体作为流动相;用超临界流体作为流动相则为超临界流体色谱仪(Supercritical Fluid Chrormatography)。这是80年代发展和完善起来的一种新技术,在农药分析中已得到多方面的应用。所谓超临界流体是物质处在其临界温度及临界压力上的状态,介于气态和液态之间,因而兼有气体和液体的某些物理性状。若气体温度高于其临界温度时,则不管加多大压力都不能使之液     

脱除人参提取物中有机氯农药残留的亚临界丙烷萃取工艺研究

以人参为原料,研究了利用高效的亚临界丙烷萃取技术脱除人参提取物中残留的有机氯农药的可行性。就萃取压力、萃取温度、萃取时间和溶剂流量等对萃取效果的影响进行了比较,并用高压液相色谱仪测定了脱除农药前后人参皂甙的含量。结果表明,在萃取压力为8 MPa、65℃下萃取120 min,溶剂流量为2.94 kg/h的条件下,可几乎完全脱除γ-HCH,op-DDT,对TCNB、pp-DDT、DDE脱除率大于60%,人参皂甙损失小于6.53%。此方法为脱除人参中残留的有机氯农药提供了有效的途径。     

保水剂在小麦流体播种中的应用研究

G、H、A三种不同型号的保水剂用于小麦流体播种,并研究其应用效果.试验结果表明:3种保水剂用于小麦的流体播种,对小麦的出苗、生长发育及产量均有促进作用,可使小麦出苗提早3～5 d,平均增产24.9%,其中以H型的保水剂对小麦影响最大,增产效果最明显.由此可见,选择适宜的保水剂进行小麦流体播种,是干旱、半干旱地区适时播种保丰收的一条有效途径,值得推广应用.     

农产品农药残留检测前处理技术研究进展

由于农产品中农药残留的多样性和复杂性,样品前处理成为农药残留检测的重点和难点.文章主要介绍了近年发展起来的固相萃取小柱、固相微萃取、分子印迹固相萃取、凝胶渗透色谱等前处理技术在农产品农药残留分析中的应用,并展望了农产品前处理技术未来的发展方向.     

微囊化技术研究进展及其在农药领域的应用

综述了近年来常用的微囊化技术(喷雾干燥法、溶剂蒸发法、界面聚合法、原位聚合法、相分离法和自组装法)的研究进展及应用现状,并介绍了微流体及配位法两种微囊化新技术。结合国内农药微囊制剂的登记情况,提出应依据微囊化的目的开发相应的农药微囊产品,如掩蔽气味、抗光解、减少淋溶和飘移等,并应结合药剂的理化特性、防治对象、用药环境、施药方式、实践需要和最终的防治效果等综合因素,决定该农药是否适宜开发成微囊产品,并选择适宜的壁材、微囊化技术及剂型。指出种子处理剂微囊、果蔬保鲜剂微囊、植物精油微囊、昆虫性信息素微囊及土壤处理剂微囊是目前亟待拓展的微囊化研究方向,此外,芯材在不同环境中的释放动态、因缓释导致的农药残留问题及壁材的降解等也值得研究者关注。总之,研究开发安全、可降解的囊壁材料,探索高工效和真正具有控释效果的微囊化技术具有重要意义。     

微波协助萃取技术应用于提取天然除虫菊素的工艺研究

根据天然除虫菊花的生物化学特性，应用微波协助萃取技术来萃取天然植物除虫菊花中的菊素，在遵循不破坏除虫菊素中杀虫活性的前提下，选择适当的微波波长、萃取溶剂、溶剂用量、溶剂的pH值、微波计量、物料水分、温度、时间等因素控制得当，萃取效果十分明显；实践表明：采用此工艺，具有快速安全、简化工艺、节省能源、降低溶剂用量、降低成本、改善环境条件、提高产品纯度、减少装备投资等特点。