粉剂氯化胆碱含量快速检测法

氯化胆碱是常用的饲料添加剂。饲料生产中常用50% 的粉剂氯化胆碱,按照有关标准中的检测方法,需要先将样品烘干后,再用甲醇洗涤,使载体与氯化胆碱分离,然后回收甲醇,使溶于甲醇的氯化胆碱析出,再用滴定法测定氯化胆碱含量。该方法操作较繁琐,耗时长,一般常规检测的用户不易做到,我们经研究探索出一种简便、快速测定氯化胆碱含量的方法。     

重量法测定粉剂氯化胆碱含量及掺假鉴定

饲料中常用 5 0 %的粉剂氯化胆碱 ,其价格较贵 ,一些不法分子乃利用高科技手段在氯化胆碱中掺入可溶性氯化物来牟取暴利。对这种掺假的氯化胆碱按国标ＧＢ 1 0 81 8- 89却不能测出其实际含量。笔者在查阅众多资料并进行多次实验基础上 ,对氯化胆碱掺假进行纯度分析 ,将试样溶解于水 ,使胆碱以离子形式存在 ,用四苯基硼化钠定量沉淀 ,再根据重量百分比测其实际含量 ,取得较好的检测结果。1　氯化胆碱含量测定1 1　试剂　 1 0 %ＡｌＣｌ3,2 %四苯基硼化钠 (现配现用 ) ,硅藻土± 5 4 5 :微粒大小 2 0～ 45 μｍ ,1号滤纸。1 2　检测步骤　精…     

应用国家标准测定粉剂氯化胆碱应注意的事项

国家标准GB10818-89(简称CB法)是根据非水滴定法原理,测定饲料级氯化胆碱的含量。由于粉剂氯化胆碱具有吸湿性,易吸收空气中的水分而返潮,因此样本须经烘干、萃取、水浴蒸千方可滴定。 笔者依据GB法测定饲料级氯化胆碱含量时发现的问题,提出注意事项供参考。 1 试剂、试验条件及仪器要求 1.1 所有试剂均应为分析纯级以上。 1.2 冰乙酸是本试验要求比较严格的试剂。分析纯级的冰乙酸含量为99.5％以上,在试验中加入2mL乙酸酐,可保证试液中不含有游离水分子。冰乙酸在试验中作为酸性介质,它的冰点为14.9℃,低于此温度则有结冰现象,而使试验难以进行。它的沸点为45℃,在室温30℃时,开始挥发而使试验结果易产生误差。因此试验室温最好保持在15～28℃之间。     

氯化胆碱含量常用测定方法比较

氯化胆碱作为常用的饲料添加剂 ,随着饲料工业的不断发展其需求量不断增加 ,在市场上以5 0 %氯化胆碱粉剂最多。我们作为部级质检中心在接受委托样品的检测过程中发现化工部标准HG 2 941 - 1 999对氯化胆碱含量的测定存在缺陷 ,准确度不高。为此 ,笔者采用雷氏盐分光光度法、非水滴定法、银量法、凯氏定氮法、氨态氮含量测定法 ,同氢氧化钠鉴别和显微镜观察法进行比较 ,以筛选出一种方便、有效、准确度高的测定方法。1　方法原理1 1　GB/T 1 7481 - 1 998雷氏盐分光光度法　用甲醇 -三氯甲烷混合溶剂提取样品中氯化胆碱 ,将溶剂蒸干后用…     

一种对掺假氯化胆碱的鉴别和测定的简单方法

氯化胆碱为B族维生素的一种，在动物的生物代谢过程中起着相当重要的作用，是饲料常用的添加剂。随着饲料工业对氯化胆碱的需求增加和添加剂行业的激烈竞争，再加上现有的检测标准无法真实的反映其真正的含量，一些不法厂商对常用的５０％的氯化胆碱的粉剂进行了掺假。而新的标准（GB／T１７４８１—１９９８）由于其对检测仪器要求比较高，其推广性受到了一定的限制。本文对氯化胆碱的掺假和氯化胆碱的不同性质作了分析，提出了用比较简单的方法来鉴别氯化胆碱的掺假情况，并可以在此基础上测定其含量。１方法原理氯化胆碱可以用以下几种…     

氯化胆碱几种常用测定方法之比较

氯化胆碱 ,化学名称为 2 -羟乙基 -三甲基胺盐酸盐 ,是一种水溶性维生素 ,氯化胆碱类型中以 5 0 %粉剂最为常见。近年来 ,市场上饲料级氯化胆碱掺假现象日趋严重 ,掺假现象泛滥的一个很重要的原因是 :掺假者利用现行的检测标准ＨＧ2 941- 1999《饲料级氯化胆碱》中含量测定方法———高氯酸非水滴定法以及四苯硼酸钠法、定氮法反应选择性不高的缺点 ,在氯化胆碱中掺入廉价的无机氯化物、有机盐酸盐和某些含氮化合物。针对这一情况 ,我们做了测定方法的研究 ,目前氯化胆碱的测定方法通常有 :高氯酸非水滴定法、分光光度法、定氮法、四苯硼酸…     

氯化胆碱含量常用测定方法比较

氯化胆碱作为常用的饲料添加剂，随着饲料工业的不断发展其需求量不断增加，在市场上以50％，氯化胆碱粉剂最多。我们作为部级质检中心在接受委托样品的检测过程中发现化工部标准HG2941—1999对氯化胆碱含量的测定存在缺陷，准确度小高。为此，笔者采用雷氏盐分光光度法、非水滴定法、     

氯化胆碱含量常用测定方法比较

氯化胆碱作为常用的饲料添加剂,随着饲料工业的不断发展其需求量不断增加,在市场上以50%氯化胆碱粉剂最多。我们作为部级质检中心在接受委托样品的检测过程中发现化工部标准HG2941-1999对氯化胆碱含量的测定存在缺陷,准确度不高。为此,笔者采用雷氏盐分光光度法、非水滴定法、银量法、凯氏定氮法、氨态氮含量测定法,同氢氧化钠鉴别和显微镜观察法进行比较,以筛选出一种方便、有效、准确度高的测定方法。1方法原理1.1GB/T17481-1998雷氏盐分光光度法用甲醇-三氯甲烷混合溶剂提取样品中氯化胆碱,将溶剂蒸干后用水溶解残渣,再在低温下加入雷…     

消化液对钙含量测定的影响

饲料、食品及其它动、植物样品中钙含量测定的湿式分解方法很多，应用较普遍的有：硝酸 高氯酸分解法、硝酸 硫酸 高氯酸分解法、硫酸 高氯酸分解法。笔者以脱脂脱胶骨粉为样品，对上述3种常用分解方法进行了比较，发现其测定结果存在显著差异。1样品与主要试剂1.1样品脱脂脱胶骨粉系将脱脂脱胶骨块在研钵中研磨后过120目分样筛。1.2主要试剂硝酸、硫酸均为优级纯；高氯酸分析纯；3：1硝酸、高氯酸混合液用优级纯硝酸、分析纯高氨酸按体积比配制；8：1：1硝酸、硫酸、高氯酸混合液用优级纯硝酸、硫酸及分析纯高氯酸按体积比配制；10％三乙醇…     

氯化胆碱的快速鉴别方法

氯化胆碱是常用的饲料添加剂 ,参与脂肪代谢 ,传递神经脉冲 ,促进蛋氨酸合成。缺乏氯化胆碱 ,可造成蛋鸡发育差 ,脂肪肝 ,产蛋下降等。随着饲料工业的快速发展 ,氯化胆碱的用量也大幅上升 ,市场上掺假现象屡见不鲜。常见的掺假物有无机铵盐、有机胺盐、有机胺、水溶性氯化物等。检测氯化胆碱的方法有凯氏定氮法、雷氏盐分光光度法、非水滴定法、重量法、银量法、氨态氮含量测定法。针对不同的掺假物 ,可选用相应的方法检测。为排除掺假物的干扰 ,得到胆碱的准确含量 ,各饲料厂家通常将几种方法综合运用 ,既费时又费力。笔者经多年的检测分析…