金银花和山银花有效成分测定及比较分析

为了比较金银花与山银花中绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量差异.采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),分别以流动相乙腈-0.5%磷酸(10∶90)和检测波长327nm,流动相乙腈-0.5%醋酸梯度洗脱和检测波长348nm测定绿原酸、木犀草苷,以蒸发光散射检测器和流动相乙腈-0.4%醋酸梯度洗脱检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.结果发现:绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的线性范围分别为15.28~76.4、10.8~43.2、49~196和54.6~218.4μg/mL.山银花中绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙含量分别为0.0513%、6.953%、1.132%、5.59%;金银花中绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙含量分别为2.82%、0.1847%、0.056%.本结果可为有效鉴别金银花和山银花提供依据,同时HPLC方法为全面控制金银花和山银花药材的质量提供了可靠的方法.     

大叶白麻中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的测定

建立了同时测定大叶白麻中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的HPLC分析方法。色谱条件为,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相∶甲醇-0.04%磷酸水线性梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮素分别在2.7～13.3μg、0.3～2.3μg、2.4～14.4μg范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9999、0.9999,平均回收率(n=6)分别为100.45%、100.26%、98.92%。本法可同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量,且稳定可靠,重复性好,可作为大叶白麻有效成分分析的有效手段。     

HPLC法定量盐碱地红白忍冬和金银花不同器官中5种活性物质

[目的]建立同时测定盐碱地种植的红白忍冬和金银花中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷和木犀草素的HPLC方法,并比较不同植物器官中5种成分的含量。[方法]色谱柱为InertsilODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;体积流量1.0 m L/min;检测波长327 nm;柱温30℃。[结果]新绿原酸、绿原酸在1.0~500.0μg/m L,咖啡酸在0.2~100.0μg/m L,木犀草苷、木犀草素在0.1~50.0μg/m L具有良好的线性关系;5种成分的日内和日间精密度RSD值均≤4.2%,且在36 h内稳定,平均回收率为95.60%~97.35%。红白忍冬和金银花药材样品中5种化合物的含量差异较显著,在各器官中金银花5种化合物均比红白忍冬高,但红白忍冬中5种化合物的含量亦有较高水平。[结论]该方法简单便捷,适合于红白忍冬中生物活性化合物的定量测定研究,能为该药材的质量控制制定提供科学、可靠的分析技术。     

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的快速检测

[目的]利用HPLC法同时检测不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷。[方法]采用迪马公司Kromasil-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温为室温,流速1ml/min,进样量5μl。[结果]绿原酸浓度在0~1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991),回收率为98.79%~101.67%,相对标准偏差为1.05%;木犀草苷浓度在0~0.1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9987),回收率为98.06%~101.17%,相对标准偏差为1.17%。[结论]该方法可同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量,结果准确度高、精密度好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

吴茱萸中7种活性成分的含量测定

[目的]采用高效液相色谱及紫外检测法建立同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱7种活性成分含量的方法。[方法]采用浓度为50%的甲醇-水溶液超声制备样品。以Hypersil C18（5μm,250 mm×4.6 mm）为色谱柱,以乙腈-乙酸（V/V,1%）水溶液为流动相进行梯度洗脱。在254 nm波长下检测芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量;在270 nm波长下检测辛弗林和吴茱萸碱的含量;在340 nm波长下检测吴茱萸次碱和绿原酸的含量。[结果]辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱各成分分离效果良好;其平均回收率均接近100%,RSD均小于3.1%。[结论]该方法适用于同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

RP-HPLC法同时测定金银花中绿原酸·芦丁·木犀草素的含量

[目的]同时测定金银花中绿原酸、芦丁、木犀草素的含量。[方法]利用反相高效液相色谱法测定,采用Zorbax SB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇：0．02％磷酸=50：50为流动相,流速1．0ml／min,检测波长350nm,柱温30℃。[结果]不同品种的金银花中绿原酸、芦丁、木犀草素的含量差别较大。[结论]该方法简单、可行,为金银花的质量控制提供了一定的参考。     

反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷方法的优化

[目的]研究反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的优化色谱条件.[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并对色谱条件进行优化.[结果]最佳色谱条件为色谱柱Waters SunFireTMC18（4.6mm＆#215;150 mm,3.5 μm）、柱温40℃,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸,梯度洗脱为0～15 min（10：90～20：80）、16 ～ 17 min（20：80 ～ 10：90）,流速1.0 ml/min,检测波长0～15 min 328 nm、16 ～ 17 min 350 nm.[结论]优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据.     

HPLC法同时测定遍地金中4种黄酮类成分的含量

建立同时测定遍地金(Hypericum wightianum)药材中槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚含量的高效液相色谱分析方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长360 nm,柱温30℃,槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚线性范围分别为0.078~2.340μg、0.106~3.180μg、0.04~1.200μg、0.062~1.860μg;遍地金中槲皮苷、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量分别为0.385%、0.022%、0.012%和0.111%,该方法简便快速、准确实用。     

雪莲中绿原酸、芦丁、木犀草素含量的HPLC法测定

建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。     

HPLC法测定黄蜀葵花中金丝桃苷及槲皮素含量

为建立黄蜀葵花中主要活性成分金丝桃苷及槲皮素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,以金丝桃苷和槲皮素标准品为对照,色谱柱采用COSMOSIL5C18-AR-Ⅱ(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.4%磷酸溶液、乙腈,柱温为35℃,波长为360nm,流速为1.0mL·min-1,梯度洗脱分离。结果表明:金丝桃苷回归方程为y=351.5x+202.1(r=0.999 5),金丝桃苷浓度为5.296~52.96μg·mL-1时呈良好的线性关系;槲皮素回归方程为y=364.9x+23.84(r=0.999 6),槲皮素浓度为5.272~52.72μg·mL-1时呈良好的线性关系。该方法操作简便、重复性好、精密度高,可作为黄蜀葵花中金丝桃苷和槲皮素的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法分离测定5种黄酮类化合物

建立了用反相高效液相色谱法测定槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素等黄酮类化合物的方法.色谱条件是:ZORBAX ECLIPSE XPB-C8 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,V甲醇:V水(含0.2%磷酸)=50:50的溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长260 nm.结果表明槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素能较好的分离,分别在0.04～20,0.03～15,0.02～20,0.03～15,0.02～16 μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6,10.0,15.2,13.3,6.1 ng/mL,方法可用于槐米中黄酮类物质的测定.     

RP-HPLC法测定青果果肉中的黄酮类物质

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了广东产15个品种青果果肉中黄酮类物质的含量.结果表明,在分离柱为Nucleosil C18反相柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相A为体积分数20%的甲醇,流动相B为体积分数30%的乙腈,A和B流动相用体积分数50%的磷酸调pH至3.2±0.05,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速1～1.2 mL/min,柱温35 ℃,分析波长285 nm～350 nm的检测条件下,15个品种青果果肉中均含有柚皮苷和金丝桃苷,6个品种含有芦丁,并且不同品种之间柚皮苷、金丝桃苷和芦丁等3种黄酮类物质的含量存在显著差异(P<0.05);其中芦丁含量以长穗赤品种青果最高,达1 858.17 μg/g干质量;金丝桃苷含量以小鸡心品种青果最高,达3 238.21 μg/g干质量;柚皮苷以红心榄品种青果最高,达6 440.84 μg/g干质量.     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素含量

为了准确测定金银花中木犀草素的含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了高效液相色谱测定金银花中木犀草素含量的方法.采用SinoChrom ODS C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3% H3PO4溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱.检测波长350 nm,柱温25 ℃,木犀草素的线性范围0.032 5～0.39 μg/mL,回归方程为y =62.53x+10.88(r =0.999 0),平均回收率可达98.39%.测得金银花样品中木犀草素的含量为1.09%.     

2种罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷含量比较研究

【目的】建立并测定罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷含量的HPLC方法,并比较2种罗布麻叶中3种黄酮成分的含量差异。为2种罗布麻质量控制提供方法和依据。【方法】采用Symmetry Shield(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在35℃条件下以乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm,进样量为10μL。【结果】芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围分别为0.251 1~1.255 4μg、0.026 6~0.265 9μg、0.235 6~1.178 0μg,相关系数R分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9;平均加标回收率分别为103.6%、102.1%、104.4%,RSD均小于3.8%。大叶白麻中异槲皮苷含量最高,罗布红麻中芦丁含量最高,并且仅有罗布红麻中检测到了金丝桃苷。【结论】HPLC测定方法可用于罗布麻叶中3种黄酮成分的含量测定,2种罗布麻叶中3种黄酮成分含量差异有一定规律,罗布红麻中异槲皮苷含量略高于大叶白麻,芦丁含量则至少是大叶白麻的13倍,金丝桃苷含量仅为0.05%,且在大叶白麻中未检测到金丝桃苷,研究结果可为2种罗布麻质量控制提供方法和依据。     

基于高效液相色谱法的金银花指纹图谱研究

【目的】旨在建立金银花高效液相色谱指纹图谱方法，并将其应用于不同批次的金银花样品检测。【方法】色谱条件：YMC-Pack ODS-A C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，流动相为0.6%乙酸(0～30 min, 92%～72%)和乙腈(0～30 min, 8%～28%),梯度洗脱，检测波长330 nm;流速1.0 mL/min;色谱柱温度25℃。方法学考察合格后，检测14批金银花样品，用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱，进行相似度评价。用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。【结果】建立金银花的高效液相色谱指纹图谱，14批金银花样品的相似度在0.971～1.000之间，共标定出11个共有峰。通过对照品指认其中的8个，分别为异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁和木犀草苷。14批金银花共有峰峰面积占总峰面积的平均值为96.31%,RSD为0.47%。聚类分析将14批金银花样品分为4个，但主成分分析后缩减为3个，其中主成分1包括异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和2个未知成...     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

RP-HPLC法测定细叶杜香叶中4种活性成分的质量分数

为了建立测定细叶杜香叶中秦皮乙素、秦皮素、金丝桃苷和槲皮素质量分数的方法,采用反相高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5 μm,4.6mm×250 mm,柱号:9K192609)、流动相为V甲醇)∶V(0.2%醋酸)=43∶57、流速1.0 mL·min-1、检测波长350 nm),测得秦...     

HPLC 同时测定菟丝子不同炮制品中 5 种主要活性成分含量

目的建立HPLC 同时测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方 法色谱条件：Kromasil ODS-1 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为 1 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为360 nm。结果5 种活性成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 7）;平均 加样回收率为98.4%～100.7%,RSD≤2.4%（n=6）。结论该方法灵敏、可靠,可用于菟丝子饮片的质量评价。     

金银花药材的HPLC指纹图谱及绿原酸、木犀草苷含量的同时测定

【目的】建立金银花药材的HPLC指纹图谱,并同时测定不同产地商品中绿原酸和木犀草苷的含量,全面评价金银花药材质量。【方法】采用Aglient TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱。采用梯度洗脱,流动相A为1%HAC,流动相B为乙腈,洗脱程序为:0~5min,A为95%→92%;5~7min,A为92%→87%;7~28min,A为87→85%;28~38min,A为85→84%;38~43min,A为84→82%;43~53min,A为82→72%;53~63min,A为72→50%;63~65min,A为50→5%;75min,A为5%。流速为0.8mL/min;检测波长250nm;柱温30℃。指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行处理分析。【结果】在指纹图谱研究中,标定了15个共有峰,建立了对照指纹图谱,10批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;在所建立的分析条件下,绿原酸、木犀草苷均达到了基线分离,且两者在线性范围内线性关系良好,两种成分的加样回收率分别为99.2%、99.4%。【结论】本法灵敏、准确、简便,可用于金银花药材的综合质量评价。     

HPLC法同时测定烟叶中6种多酚类物质

本文建立了一种可同时测定烤烟叶片中绿原酸、咖啡酸、芦丁、莨菪亭、槲皮素和山奈酚的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并分析了不同烟草杂种F1及其亲本中上述多酚的含量。采用甲醇:水=7∶3为提取液,超声提取30 min,色谱柱为Agilent 5 TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);2%冰乙酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min;柱温30℃;进样体积10μl。结果显示:6种多酚类物质分离效果良好,加样回收率范围在95.53%~100.622%(RSD为0.95%~2.285%),稳定性RSD(n=3)为0.13%~1.73%。绿原酸、咖啡酸、芦丁、莨菪亭、槲皮素和山奈酚的线性范围在10~600μg/ml之间,各多酚类物质线性方程相关系数在0.99996~0.99999之间。各材料的绿原酸和芦丁含量较高,为多酚类物质主要成分,其他多酚物质含量则比较低。杂种F1相对其亲本材料在某种多酚含量中表现出一定优势,VA116×GDH88绿原酸含量远远高于其两个亲本材料,VA116×TN90芦丁含量也超越其双亲,而绿原酸含量则低于其亲本VA116,Florida301×GDH94芦丁含量超越双亲,绿原酸含量则低于其亲本GDH94。