高效液相色谱法同时测定8种食品添加剂

建立对食品中8种添加剂(柠檬酸钠、乙酸、糖精钠、咖啡因、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)分离测定的高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,紫外-可见检测器可变波长程序检测,柱温30℃,一次进样,15 min内完成分析过程。方法简单,快速,对实际样品测定结果满意。     

应用反相高效液相色谱法测定菊花中的木犀草素

首次用反相高效液相色谱法测定了菊花中的木犀草素，并对贵州省上市的不同菊花品种中的木犀草素进行了含量测定。色谱柱：ODS柱，流动相：甲醇、水、乙酸质量比为：45：55：0.4，检测波长：254nm，流速为1.0mL/min，柱温为室温。结果表明，木犀草素在0.02-0.20mg/mL范围内线性关系良好，相关系数r=0.9991，保留时间为15.50min，平均回收率为99.03%，精密度CV%≤0.05%，且放于冰箱4℃下7d内测定结果稳定。     

超高效液相色谱法同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮物质

【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描（190-400 nm）,选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献,为了能使基线分离,采用梯度洗脱方式;再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验,对柑橘样品处理方法进行优化;柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min,果皮和果肉分别提取4次和3次,蒸发浓缩,甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）为分离柱,柱温为35℃,进样量为3.0 μL,流速为0.3 mL·min^-1;梯度洗脱,以0.3%乙酸水溶液（A）/甲醇（B）为流动相：95%-80%（0-3 min）A,80%-80%（3-8 min）A,80%-70%（8-12 min）A,70%-20%（12-17 min）A,20%-95%（17-20 min）A;定量波长为283 nm。19种物质在18 min内基线分离,线性范围为0.01-500 mg·L^-1,线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和稳定性良好（相对标准偏差小于5%）。两个水平下加标,果皮回收率为85.8%-109.4%（相对标准偏差为0.86%-6.06%）,果肉回收率为88.4%-112.7%（相对标准偏差为1.05%-5.23%）,方法检出限为0.001-0.09 mg·kg^-1（S/N=3）。采用此方法对实际样品进行检测,样品包括5大类柑橘：宽皮柑橘类（沙糖橘和椪柑）、甜橙类（纽荷尔脐橙）、柚类葡萄柚类（鸡尾葡萄柚）、枸橼柠檬类（柠檬）和金柑类。不同品种类黄酮和酚酸物质含量和种类差异较大,就总酚类物质而言,椪柑和鸡尾葡萄柚果皮中最高,椪柑是金柑的5倍,是其他品种的1-1.5倍,果皮为果肉的3-5倍;就类黄酮物质而言,鸡尾葡萄柚果皮中总含量最高（1 813.22 mg·kg^-1）,其次是椪柑、纽荷尔脐橙、沙糖橘、柠檬、金柑,果肉总含量变化趋势与果皮一致,果皮明显高于果肉;黄烷酮（圣枸橼苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮甙、香蜂草甙、柚皮芸香甙、柚皮素和橙皮素）是柑橘中主要的类黄酮,鸡尾葡萄柚果皮中最多（1 491.8 mg·kg^-1）,其次是柠檬和纽荷尔脐橙,最少的是金柑,而果肉含量明显低于果皮;就酚酸而言,沙糖橘果皮中最多（515.21 mg·kg^-1）,其次是椪柑、柠檬、鸡尾葡萄柚和纽荷尔脐橙,金柑最少,果肉中变化趋势与果皮一致,果皮含量为果肉的3-5倍;绿原酸,阿魏酸是主要的酚酸。【结论】利用超高效液相色谱仪,建立了同时快速检测柑橘中主要酚酸和类黄酮物质的方法。该方法高效、精确、低耗、环保,并经实际样品（5大类柑橘）验证,表明该方法可作为柑橘中酚酸和类黄酮同时、快速检测的常规分析方法。     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂

建立测定调味茶饮料中常用的2种甜味剂(糖精钠、阿斯巴甜)和3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的高效液相色谱分析方法。使用Diamonsil C₁₈柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.02 mol/L醋酸铵水溶液(含0.4 mmol/L甲酸)为流动相进行梯度洗脱,样品在50℃下超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,5种目标物质在20 min内基线分离,标准曲线的相关系数r>0.999,平均回收率为83.0%～108.0%,日内精密度RSD<3.6%,日间精密度RSD<4.4%。该方法可用于多种调味茶饮料中这5种目标物质的分析。     

高效液相色谱法同时测定杀虫单·灭蝇胺可溶性粉剂

采用反相液相色谱法，Nova-PaK C18色谱柱，流动相为甲醇：水=45：55(V／V)，检测波长245nm，在5min内同时分析杀虫单。灭蝇胺可溶性粉剂中两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确，灭蝇胺含量的标准偏差为0．033，变异系数为0．65％，杀虫单的标准偏差为0．111，变异系数为0．44％，回收率均达到98％～102％。     

高效液相色谱法同时测定水辣蓼提取物中6种黄酮成分的含量

建立了同时定量检测水辣蓼中6种黄酮类成分的高效液相色谱方法：选择Waters Symmetry shield RP18（4.6 mm×250 mm, 5.0 μm）色谱柱,流动相甲醇-0.4%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长359nm,进样量10μL。结果表明,6种黄酮成分在50min内达到基线分离,在0.1~20μg/mL 浓度范围内,6种黄酮成分的线性相关系数R²≥0.9995,平均加样回收率为96.65%~99.54%,RSD为0.82%~1.38%（n=3）。该方法准确、简便,重复性好,可用于水辣蓼中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、异鼠李素和山奈酚的含量测定,为控制水辣蓼药材的质量提供依据。     

高效液相色谱法同步测定食品中5种色素含量

建立高效液相色谱法同时测定食品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的方法.样品中的色素经乙醇和乙腈( 80:20)混合液提取,固相萃取净化后,采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测.该方法回收率82.5％ ～96.9％,相对标准偏差为1.0％ ～3.5％.碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红的检出限分别为0.03,0.07,0.06,0.12,0.18 mg·kg-1.     

高效液相色谱法同时分离测定包菜中4种植物生长素

采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent 1100 VWD检测器,以甲醇∶2.0%冰乙酸水溶液)=55∶45(V/V)为流动相,在流速1.3 mL/min、柱温45℃、检测波长280 nm的条件下,同时分离测定了包菜叶中的吲哚乙酸、吲哚丁酸、吲哚乙腈和萘乙酸4种植物生长素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到81.6%~98.2%;最低检测限≤0.05μg/mL;测量精密度RSD%≤1.21%。     

高效液相色谱法同时测定饲料中5种糖皮质激素方法研究

糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素，具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢的作用．还具有抗炎作用。糖皮质激素类药物根据其血浆半衰期分短、中、长效3类。短效激素包括氢化可的松、可的松。中效激素包括强的松、强的松龙、甲基强的松龙、去炎松。     

利用NMR技术同时测定几种果汁中的葡萄糖、果糖和蔗糖

采用核磁共振波谱分析技术,以邻苯二甲酸氢钾作内标,测定了几种果汁中葡萄糖、蔗糖和果糖的含量,与高效液相色谱法测定的其中3种果汁中葡萄糖、蔗糖和果糖的含量进行比较,结果表明,二者的测定结果无明显差异,核磁共振波谱法测定的葡萄糖、蔗糖和果糖的回收率达到了98.00%、97.31%和98.75%,标准偏差0.174、0.134和0.783,可以达到定量分析的要求。该法取样量少,样品不必进行任何处理,直接定性和定量测定,所得结果重现性好、准确度高,为葡萄糖、蔗糖和果糖的同时定量测定提供了一种简单可行的方法。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

干制水产品中氟含量的测定与评价

以市售烤鱼片、海米、虾皮和鱼骨等100份干制水产品为主要研究对象,利用氟离子选择电极法测定了其中的氟含量.结果表明,烤鱼片中氟平均含量为25.0mg/kg;鱼骨中的氟含量比其他干制水产品都高;虾皮氟含量高于海米氟含量.在此基础上,结合国际上食品中氟的推荐摄入量,提出了烤鱼片合理食用建议,并就如何降低干制水产品中氟含量方法进行评价分析.     

HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮含量

以四川安岳、云南瑞丽、广东河源的尤力克柠檬和重庆北碚的里斯本、北京柠檬、粗柠檬为材料,建立了HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮(橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、圣草枸橼苷、橙皮素、柚皮素、木犀草素、川陈皮素、圣草素、芦丁)含量的方法。结果显示:以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长287 nm,11种类黄酮在50 min内完全分离,线性范围为0.010 0~100.000 0μg/m L(R2=0.999 9~1.000 0),检出限为0.020~0.079μg/m L,定量限为0.065~0.263μg/m L,加标回收率为95.49%~103.10%,RSD为0.81%~1.20%;6个供试材料果皮中的橙皮苷、圣草枸橼苷和芸香柚皮苷的含量分别在14.42~27.37、0.10~9.38、0.18~0.52 mg/g,以橙皮苷含量最高,其他8种成分的含量未超过0.50 mg/g或未检出;果汁中的橙皮苷和芸香柚皮苷的含量分别为6.64~7.42和0.03~0.15 mg/g,圣草枸橼苷的含量为0.03~0.17 mg/g(里斯本和北京柠檬未检出),芦丁的含量在0.08~0.13 mg/g(里斯本未检出),川陈皮素在四川安岳尤立克、里斯本和粗柠檬中的含量分别为0.05、0.06、0.06mg/g,其他6种成分均未检出。结果表明,不同品种柠檬果实中类黄酮含量存在差异,不同产地的尤立克品种间的类黄酮含量也存在差异。     

HPLC法同时检测猪肉中泰乐菌素和泰妙菌素

采用HPLC法,建立高效液相色谱同时测定猪肉样品中泰乐菌素和泰妙菌素。结果表明:这两种药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,最低检测限泰乐菌素为2.5μg/kg,泰妙菌素为0.5μg/kg,加样回收率均在85.37%至87.91%之间,均可用于同时检测猪肉中泰乐菌素和泰妙菌素的残留。     

高效液相色谱检测苯氧威含量

研究了苯氧威的高效液相色谱检测条件,指出以甲醇 水为流动相,用C18柱和紫外检测器分离测定苯氧威的标准偏差为0.063,变异系数为0.067%,平均回收率为99.16%,线性关系系数为0.9999.     

高效液相色谱法快速测定化妆品及药品中4种防腐剂

建立了灵敏、快速的高效液相色谱法测定化妆品及药品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯这4种常见防腐剂含量的方法。采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇/水(80∶20,V/V)为流动相,流速为1.5 m L/min,紫外检测器检测波长为254 nm,柱温为30℃,在4 min内可将4种防腐剂基线分离,方法快速准确,可用于实际样品测定,结果满意。     

荧光法快速测定虾皮中微量硒

本文研究了荧光法测定虾皮中硒含量的各种影响因素 ,建立了虾皮中微量硒的快速测定方法 .结果表明采用荧光法测定虾皮中硒含量 ,适宜 2 ,3-二氨基荼 (DAN)生成荧光物质的条件为 6 0℃ (水浴 ) ,pH1 0～ 1 5 ,反应时间 30min ,回收率 10 3 4% ,测定下限为 5 2ng     

高效液相色谱法测定家兔血浆中丹参素的含量

目的建立测定家兔血浆中丹参素含量的方法.方法高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为：YMC-PACK ODS-A（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸（1∶8v/v）,检测波长281nm.血浆样品用液-液萃取法预处理.结果丹参素平均回收率为98.34%,RSD小于4%.结论此方法灵敏度高,操作简便,准确,适应于血浆样品的快速、大量分析.