羧甲基落叶松单宁的合成及抑菌性能研究

探讨了落叶松单宁羧甲基化的合成条件,对其主要影响因素如反应温度、分散时间、碱化剂质量浓度等进行了深入的分析,确定了最佳合成反应条件为:氯乙酸与单宁中羟基的物质的量之比值为1.8,分散时间 2 h,碱化温度 60 ℃,碱化剂与单宁中羟基的物质的量之比值为1.4,碱化剂质量浓度 0.2 g/mL,碱化时间 30 min,醚化反应温度 78 ℃,醚化反应时间 4 h.元素分析结果表明,羧甲基化后单宁中碳、氢含量降低,氧含量明显升高;红外谱图中的特征官能团进一步证实单宁发生了羧甲基化反应.抑菌实验结果表明,羧甲基落叶松单宁(CLT)对蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显的抑制作用,其对蜡状芽孢杆菌的最低抑菌浓度(MIC)值为 62.5 mg/L,最低杀菌浓度(MBC)值为 125 mg/L,是大肠杆菌和金黄色葡萄球菌MIC和MBC的1/4～1/2,均比同样条件下的落叶松单宁对以上3种细菌的抑菌率高.     

棕榈酸单乙醇酰胺葡萄糖苷的合成研究

以棕榈酸和单乙醇胺反应,生成棕榈酸单乙醇酰胺,再与丁苷进行转苷化反应,得到文献未曾报到过的棕榈酸单乙醇酰胺葡萄糖苷非离子表面活性剂。合成丁苷的适宜条件:丁醇和葡萄糖物质的量之比6∶1,催化剂和葡萄糖物质的量之比0.03∶1,反应时间3 h,温度120℃;合成棕榈酸单乙醇酰胺葡萄糖苷的适宜条件:棕榈酸单乙醇酰胺与丁苷物质的量之比1∶1,反应温度145℃,反应时间1 h。     

常压一锅法合成聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯

常压下,以聚乙二醇400(PEG 400)、松香、淀粉为原料,对甲苯磺酸为催化剂一锅法合成了聚乙二醇400葡糖苷松香酸酯。最佳反应条件为:n(PEG 400)∶n(淀粉)∶n(松香)4.5∶1.5∶1,催化剂用量10%(以松香质量计),反应温度200℃,反应时间7 h。粗产品酸值低于5 mg/g,利用CaO精制后的产物酸值小于1 mg/g。红外光谱和元素分析表明得到的产物为目标产物。所合成的产物具有较好的乳化性能。     

羟基保护法合成松香酰二乙醇胺及其表面活性初探

先用二氢吡喃保护二乙醇胺的羟基，与松香酸甲酯(RAME)反应制得松香酰二乙醇胺二(四氢吡喃醚)后，再经羟基解保护后制备松香酰二乙醇胺(RDEA)。二次回归正交试验优化的合成条件为：松香酸甲酯与二乙醇胺二(四氢吡喃醚)摩尔比1：1．6，反应温度93℃，反应时间4．4h，催化剂乙醇钠用量为二乙醇胺二(四氢吡喃醚)的2．5％，松香酰二乙醇胺得率为93．87％。性能测定表明，松香酰二乙醇胺的发泡能力及泡沫稳定性、乳化能力与十二烷基硫酸钠(K12)相当，临界胶束浓度较K12略大。松香甲酯化制备松香酸甲酯的最佳制备条件：松香与甲醇摩尔比1：3、反应时间1h、反应温度70℃、催化剂氢氧化钾用量为松香的2％，酯化率为95．50％。     

马来松香酸制备新方法的研究

以松香和马来酸酐为原料制备马来松香酸。采用单因素试验法考察了不同反应条件对马来松香制备反应的影响,得出最佳反应条件为:马来酸酐与松香的物质的量比为1.1∶1,反应温度190℃,反应时间4 h,通过IR和单晶X射线衍射对马来海松酸酐结构进行表征,其构型为经典的二萜类化合物类型。用钾盐法对所制备的马来松香进行水解和纯化,得到纯度为95.3%的马来松香酸,得率81.5%,并利用IR、1H NMR、13C NMR和MS对其结构进行确认。     

松香烯丙醇酯的合成研究

探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应.     

微水固相法皂荚多糖胶羧甲基化改性

以氯乙酸(MAC)为醚化试剂,NaOH为碱化试剂,采用微水固相法对皂荚多糖胶(GSG)进行羧甲基化改性,比较了不同NaOH加入量对羧甲基化皂荚多糖胶(CMGSG)取代度、相对分子质量和黏度的影响,并研究了CMGSG对生活污水的絮凝效果。结果表明:当n(GSG)∶n(NaOH)∶n(MAC)1∶1∶1,60℃下反应12 h时,CMGSG取代度(Ds)0.16,相对分子质量1.385×10~6,此改性多糖胶液用于处理人工模拟生活污水,具有较好的絮凝能力,处理后的污水的最小浊度为20.2 NTU。微水固相法羧甲基化改性可以在无溶剂体系和较少反应试剂条件下达到改性效果。     

松香酰谷氨酸的合成及表面活性

松香酸与三氯化磷反应制得松香酰氯，收率85％以上。松香酰氯与谷氨酸钠进行缩合反应合成了松香酰谷氨酸，通过正交试验优化的合成条件为：松香酰氯与谷氨酸摩经为1：0．8，反应温度25－30℃，PH7-8，反应时间2．5h，以丙酮与水体积比1：1为混合溶剂，收率84％，并对松香酰谷氨酸双钠的表面活性进行了测定。     

-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究

研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应.以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响.采用KOH为催化剂、37％甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65 qc,反应时间2h.在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92％.采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定.     

对孟二烯制备1,8-对孟烷二乙酰胺的工艺研究

以对孟二烯和乙腈为原料,在硫酸溶液中经Ritter反应制备了1,8-对孟烷二乙酰胺,研究了硫酸质量分数、物料配比、反应温度、反应时间和对孟二烯种类对产物产率的影响规律,探索出最佳反应条件。研究结果表明:当硫酸质量分数60%、n(H2SO4)∶n(双戊烯)=2.2、n(乙腈)∶n(双戊烯)=2.4、反应温度55℃、反应时间6 h时,通过双戊烯Ritter反应制备1,8-对孟烷二乙酰胺的产率较高,而不同对孟二烯单组分中,柠檬烯制备1,8-对孟烷二乙酰胺的产率最高,为61.6%。通过FT-IR、ESI+-MS、1H NMR等手段对产物结构进行了表征。     

松香催化酯化反应研究进展

综述了30年来松香催化酯化反应的研究进展,重点考察了反应使用的催化剂、反应条件以及产品性能,对进一步研究松香酯化改性具有指导意义,并有利于我国松香资源的充分利用。     

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体.探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5h.预聚体的环氧值0.19mol/100g,黏度16.3Pa · s(36℃),酸值0.4mg/g.采用差示扫描量热分析(DSC)、FT - IR等方法研究了固化物性能.结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA): m(预聚体)8: 10,固化条件为:预聚100℃,反应2h,190℃固化5h,固化物的玻璃化转变温度(T_g)最高(53.0℃).     

松香酸封端的二聚脂肪酸/聚乙二醇聚酯的合成及性能表征

以妥尔油脂肪酸二聚酸为原料,先与聚乙二醇(PEG 400)缩聚后得到聚酯,然后再用松香对聚酯封端,制备了松香基聚酯醚型非离子高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件:减压条件下,反应物二聚酸与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.20,催化剂SnC l2用量为二聚酸质量的0.30%,反应温度200℃,反应时间6 h,酯化率达到98.11%。产物的数均相对分子质量(Mn)6 135,重均相对分子质量(Mw)7 438,相对分子质量分布系数(Mw/Mn)为1.212且呈好的窄分布状态。正交试验优化后的松香封端反应的条件为:再补加聚酯质量0.20%的催化剂SnC l2,聚酯与松香物质的量之比为1∶1.30,反应温度215℃,反应时间2.8 h,封端率达62.75%。红外光谱验证了目标产物的存在。性能研究表明,产物具有很好的钙皂分散力、消泡和抑泡力、乳化性和乳化稳定性。     

松香结晶原因分析

参考各方面文献，就松树树种、松香组成、加工过程以及包装、贮存等因素对松香结晶的影响作了综述，并提出了相应的预防方法。     

思茅松松香歧化反应活性

通过对思茅松松香理化指标和成分进行分析,与马尾松松香对比,探讨其岐化反应活性。结果表明,思茅松松香异海松酸含量为3.57%,高于马尾松松香;歧化反应后产品质量达到LY/T 1357-2008标准的要求,不同厂家生产的思茅松松香歧化的效果差异较大,脱氢枞酸含量在52.4%~73.5%。     

加勒比松松香在聚合松香生产中的应用

以汽油-硫酸法生产聚合松香的方法和工艺对马尾松、洪都拉斯加勒比松、云南松/思茅松、湿地松、南亚松的松香进行聚合松香聚合性能试验.结果表明,洪都拉斯加勒比松松香与马尾松松香具有同样好的聚合性能,云南松/思茅松较马尾松松香得率稍低,湿地松、南亚松松香不适合于生产聚合松香.     

纳米镍催化树脂酸歧化反应的研究（Ⅰ）——树脂酸组成的研究

将纳米镍催化剂首次应用于树脂酸的歧化反应中。在溶剂存在条件下，进行松香的歧化反应，对不同催化剂催化下的歧化松香组成尤其是酸性部分的组成进行了分析。将DEAE—Sephadax子交换色谱法应用于歧化松香酸性物与中性物的分离。对纳米镍催化松香歧化过程中树脂酸的组成进行了跟踪分析。     

提纯枞酸的新方法

以自制A胺为有机胺原料,采用胺盐法,以 95 % 乙醇为胺盐的重结晶溶剂,从松香酸中分离提纯得到纯度 90.91 % 的枞酸,该方法所用原料A胺价廉,重结晶溶剂用量小,毒性小,不仅大幅度降低了成本,还具有环保作用.样品用1 H NMR、UV、IR和GC-MS鉴定了结构.研究了异丙胺、环己胺、十八烷基伯胺、二丁胺、三乙胺和A胺等多种有机胺盐法提纯枞酸,分析了有机胺的碳原子数和伯仲叔胺对提纯的影响,得到的 90 % 纯度的枞酸在 5 kPa、-15 ℃条件下储存2个月纯度基本不变.