毛豆中啶虫脒的残留分析方法

建立了用高效液相色谱法测定毛豆中啶虫脒残留量的方法。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液 乙腈=70 30,(V/V)为流动相,配备AgilentTC-C18柱、高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。实验表明,毛豆样品中啶虫脒添加回收率在88.0%～103.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)在7.5%-11.2%之间,啶虫脒在毛豆样品中的最低检出限为0.016mg/kg。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定玉米中 7种苯氧羧酸类除草剂的残留

采用基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定了7种苯氧羧酸类除草剂在玉米中的残留。玉米样品与基质固相分散介质C18化学键合硅胶(ODS)一起研匀得到基质固相分散体系,将其填入事前装有弗罗里硅土的净化柱中,以环己烷洗去油脂等杂质,再用乙酸乙酯洗脱得到分析液;在反相高效液相色谱(RP-HPLC)柱上,分析液经ODS柱以甲醇-水(体积比65∶ 35)为流动相洗脱,用紫外检测器检测,以外标法定量。在0.1和1.0 mg/kg添加水平下,7种苯氧羧酸类除草剂在玉米中的添加回收率为80% ~110%,相对标准偏差RSD为3.6% ~10.3%,检出限在7.9 ~12.6 μ g/kg之间。     

超高效液相色谱法检测啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留

采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定了双孢蘑菇及其覆土和培养料中啶虫脒的残留量,研究了啶虫脒在工厂化双孢蘑菇栽培中的残留规律。样品以乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱测定。结果表明:在0.02~3mg/kg3个添加水平下,啶虫脒在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均添加回收率为81%~97%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~9.6%。在不同施药水平下,啶虫脒在覆土和培养料中的消解动态均符合一级动力学指数方程,平均半衰期分别为34和23d。覆土单独施药后啶虫脒会向培养料迁移,培养料内的啶虫脒残留量总体先升高后降低。随覆土或培养料中啶虫脒施药剂量的增加,双孢蘑菇中啶虫脒的残留量随之增加,当啶虫脒在覆土或培养料中的施药量有效成分在10~250mg/kg之间时,双孢蘑菇子实体中啶虫脒的残留量在0.03~2.6mg/kg之间,且第一潮、第二潮和第三潮菇间残留量存在显著差异。同一处理剂量下,覆土单独施药后蘑菇中啶虫脒的残留量显著高于培养料单独施药后蘑菇中的残留量。     

啶虫脒·烯啶虫胺25%可湿性粉剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用ZORBAX C18 5μm为填料的不锈钢柱和紫外波长检测器,检测波长260nm,对啶虫脒.烯啶虫胺25%可湿性粉剂进行的定量分析。结果表明,方法的标准偏差分别为0.034、0.053,变异系数为0.668%、0.263%,平均回收率为99.69%、99.69%,线性相关系数为0.999、0.999。     

高效液相色谱法测定稻田样品中3种新烟碱类杀虫剂残留

采用带紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV),建立了同时检测呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、稻壳样品用乙腈提取,糙米样品用V(乙腈)∶V(水)=1∶1混合溶液提取。稻田水无需净化,其余样品用弗罗里硅土柱净化。HPLC-UV测定,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,流速采用梯度流速,紫外检测波长为254 nm。结果表明:在0.05~10 mg/L范围内,3种农药的质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程分别为呋虫胺:y=62.55x+4.039 2(R2=0.999 2);吡虫啉:y=99.968x+7.525 1(R2=0.998 6);啶虫脒:y=97.084x+6.072(R2=0.999 4)。在0.05~2 mg/kg添加水平下,样品中呋虫胺、吡虫啉和啶虫脒的平均回收率在81%~99%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%~7.9%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

啶虫脒-辛硫磷混配制剂的液相色谱分析

本文介绍了以甲醇 水为流动相,采用254nm检测波长,对啶虫脒和辛硫磷的有效成分进行高效液相色谱定量分析的方法。该方法的标准偏差分别为0.007、0.050;变异系数分别为0.78%、0.25%;线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为99.87%、99.77%。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

分子印迹-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药残留量

建立了一种高效、选择性强的分子印迹-基质固相分散萃取结合高效液相色谱测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药(毒死蜱、甲基立枯磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷)残留量的方法;并以甲基立枯磷为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且n(模板分子)∶n(功能单体)=1∶4,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀印迹聚合方法,合成了甲基立枯磷高分子印迹聚合微球(MIPs);以MIPs作为土壤样品提取液的基质固相分散吸附剂,采用HPLC检测处理后的样品,流动相为V(乙睛)∶V(0.1%乙酸水溶液)=3∶1,流速0.8 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm,采用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃。结果显示:MIPs对甲基立枯磷有特异性吸附,对其结构相似物毒死蜱、甲基对硫磷和甲基毒死蜱也具有一定的吸附性能;在0.01~5.0 mg/kg范围内,各药剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 5~0.999 8;4种硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂的检出限(LOD)为0.452~1.226μg/kg;添加回收率为76%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.3%。该方法可用于土壤中硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂残留量的测定。     

啶虫脒在小麦及土壤中残留行为研究

利用气相色谱外标法定量分析检测3%啶虫脒乳油在小麦和麦田土壤中的消解动态以及残留量,为制定啶虫脒在小麦上的合理使用提供科学依据。检测结果表明,啶虫脒在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.3~5.8d和7.1~7.8d。啶虫脒在距离最后施药14d采样时麦秸中的残留量为0.030 5~0.182 2mg/kg,土壤中残留量为0.009 1~0.026 1 mg/kg,麦粒中残留量0.002 7~0.072 5mg/kg。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测香蕉和葡萄中苯锈啶残留

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了香蕉和葡萄中苯锈啶残留的分析方法。样品采用乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,ESI(+)电离方式,在多反应监测模式(MRM)下选择m/z 274.3→147.1为定量离子对进行检测。结果表明,在香蕉和葡萄基质中苯锈啶的平均回收率在94.1%～118.2%之间,相对标准偏差在1.6%～8.8%之间,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简便,适用于苯锈啶主要登记作物中的残留检测。     

水果罐头中吡虫啉残留的检测方法的研究

本文介绍了液相色谱法测定水果罐头中吡虫啉农药残留的方法,是对SN/T 1902-2007的改进。样品经乙腈振荡提取,经净化柱净化提取物,紫外检测器分离测定,外标法定量,该方法的线性范围为0.05~1.0μg/m L,标准曲线的相关系数r2为0.999 9,方法的检出限为0.01mg/kg。对水果罐头进行了3种不同水平的添加标准品和6次重复性实验,在0.2~0.6mg/kg之间的添加回收率80%,相对标准偏差10%。     

野燕枯的反相高效液相色谱分析方法

采用反相高效液相色谱法分析野燕枯,检测波长为２５４ｎｍ,以Ｃ１８为色谱柱,用６０：４０甲醇：水（ｐＨ＝３）流动相。其方法的变异系数０．４１％,平均回收率９９．３４％,线性相关系数０．９９９９。方法快速、准确。     

以涂敷硝酸银的碱性氧化铝为分散剂的基质固相分散法测定大蒜中二甲戊灵残留

建立了以涂敷AgNO3的碱性氧化铝为分散剂的基质固相分散(MSPD)法提取、气相色谱/电子捕获检测器检测的大蒜中痕量二甲戊灵的分析方法。通过研究洗脱剂的极性和用量、固相分散剂的含水量和AgNO3涂敷量对回收率及净化效果的影响,优化了MSPD条件。对建立的分析方法进行了评价,结果表明:MSPD提取液的基质效应可以忽略;在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3种添加水平下,方法的回收率为84% ~93%,相对标准偏差为2.7% ~6.2%,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为2.0和6.7 μg/kg。     

万隆霉素的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定发酵产物中万隆霉素的含量,色谱柱为C18反向分析柱(3.9mm×150mm),柱温为40℃,流动相为甲醇∶水(20∶80),检测波长为280nm,流速为1ml/min。结果表明万隆霉素在上述条件下能从发酵产物中获得很好地分离,万隆霉素浓度在17.5~280μg/ml范围内线性良好,线性回归方程为:y=17343x-164139,相关系数R2=0.9998(n=5)。     

蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析

建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈(1∶ 4,体积比)混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215 nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液(97∶ 3,体积比),以1.0 mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02~2 mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇 胺的添加浓度在0.05~0.4 mg/kg范围内,平均回收率为83.4%~104%,相对标准偏差为1.7%~8. 4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。     

利用HPLC检测禾谷丝核菌菌丝对戊唑醇的吸收

建立了禾谷丝核菌Rhizoctonia cerealis菌丝吸收戊唑醇的反相高效液相色谱(HPLC)检测方法,样品经萃取净化后过HPLC检测,外标法定量。方法的最小检出量和最低检出浓度分别为0.2 ng和0.01 mg/kg,回收率及精密度高,能满足真菌抗药性机制研究中定量分析的要求。与传统的液体闪烁计数法相比,该方法成本低、简便、准确。同时,比较了用戊唑醇处理后,敏感菌株和不同抗性水平菌株对戊唑醇的吸收及药剂在菌株体内的积累情况。结果表明,在0.5 mg/L剂量下,戊唑醇在抗性菌株体内的积累浓度要小于在敏感菌株体内,处理后24 h,敏感菌株体内戊唑醇的浓度要比高抗菌株高127.74%,比两个中抗菌株也分别高47.72%和7.83%。     

乙嘧酚在苹果中的残留及消解动态

采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明:采用70%甲基硫菌灵(50%)·乙嘧酚(20%)可湿性粉剂,在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药,2010和2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期(t1/2)分别为1.94~2.65 d和2.07~2.70 d;在525 mg/kg剂量下施药4次,间隔期10 d,距第4次施药后7 d时,乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种氟喹诺酮类药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1 mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5.0 μg/kg,单诺沙星为1.0 μg/kg,培氟沙星为4.0 μg/kg,沙拉沙星为20.0 μg/kg,氧氟沙星为30.0 μg/kg。结果表明,7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75% ~95%之间,相对标准偏差为1.3% ~9.3%;检测限在0.07 ~5.84 μg/kg之间,定量限在0.23 ~19.48 μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测,结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。