离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱法分析,电导检测器检测。以丙酮碳酸钠、碳酸氢钠、丙酮为流动相测定牛奶中硫氰酸根,该方法使用万通公司离子色谱仪883和iColumns智能柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低,相关系数r=0.999984,回收率90%～110%。结论:方法灵敏,结果准确,适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。     

离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根离子

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱法分析,电导检测器检测,外标法定量。使用了戴安公司的"离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根"方法,该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确,重复性良好,检测限低,相关系数r=0.999 9,回收率99%～100%。结论:方法灵敏,结果准确,适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根改进初探

本研究优化了等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法。样品经丙酮沉淀蛋白后,高速离心取上清液过C18柱除去样品中的脂肪,而后上机测定。结果表明,在0.1～5．0mg／L质量浓度范围内,硫氰酸根工作曲线的线性相关系数r=0．9999,加标回收率为86～94％。该方法方便可靠,可应用于生鲜乳中硫氰酸根的检测。     

浅谈离子色谱法检测生鲜乳中硫氰酸根

应用离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的检测方法,用乙腈沉淀蛋白,尝试冷冻离心法去除脂肪;对比等度淋洗与梯度淋洗检测效果,寻找最快捷、准确、使用的检测方法。     

离子色谱法同时测定生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了生鲜乳中碘离子、硫氰酸根离子同时定量分析的方法.样品经乙腈沉淀蛋白,OnGuard RP小柱净化,采用IonPac AS-16型色谱柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测生鲜乳中碘离子和硫氰酸根离子.结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在0.01～1.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>...     

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

摘要： 建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.     

等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的方法研究

应用等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根离子,浓度0.1～2.0mg/L范围呈良好的线性关系,R=0.99987.硫氰酸根相对保留时间9.36min.仪器检出限为0.05mg/L,方法定量限为0.1mg/L.回收率范围为76％～105％,批内变异系数≤5.9％,批间变异系数≤8.7％.该方法操作简便,回收率高,重现性好,结果准确.     

离子色谱法对生鲜乳中硫氰酸根的测定

硫氰酸盐是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料,都为白色结晶或粉末。硫氰酸盐属于有毒有害物质,他天然存在于各类食品中（包括乳）,并可在人类肝脏中合成,是氰化物的解毒代谢产物。过量摄入硫氰酸盐,可引起急性毒性。少量摄取可妨碍机体对碘的利用,引起甲状腺疾病,尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险。在牛奶中亚硫氰酸以亚硫氰酸根离子形式存在。     

生乳中硫氰酸根含量测定的不确定度评定

含量测定的不确定度是指测定结果的可疑程度,这是测量结果可疑程度的一种定量表述,定量说明实验室的测量能力水平。通过对生乳中硫氰酸根含量测定进行不确定度评定,能反映被测量的真值所处的范围与范围的大小。     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱的含量

建立离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱含量的方法。选用IonPac CS12A阳离子交换色谱柱（250mm×4mm）和18mmol／L甲烷磺酸淋洗液,采用抑制型电导检测器测定胆碱的含量。结果表明：胆碱的最低检出量为0．1mg／L,不同添加水平的平均回收率为95．0％～102．5％。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点。     

ELISA一步法快速检测牛奶中三聚氰胺的研究

在制备三聚氰胺单克隆抗体的基础上建立了一种用于检测牛奶中三聚氰胺含量的间接竞争酶联免疫检测方法,采用一步法操作,评估了方法的回收率、准确度、精密度和特异性,并利用液相色谱―串联质谱法进行了盲样确证试验。结果显示,该方法的线性检测范围为10~810 ng/mL,灵敏度为10 ng/mL,回收率为84.0%~90.0%,同类似物交叉反应率均小于0.1%。本试验建立的ELISA一步法能满足牛奶中三聚氰胺的检测要求。     

酒精阳性乳患牛血清及乳清离子和微量元素分析

通过检测不同酒精阳性乳血清和乳清中Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺、K⁺浓度及Cu、Zn、Fe、Mn含量,探讨其与酒精阳性乳的关系,结果显示,酒精阳性乳患牛体内的微量元素Zn、Cu和Fe代谢紊乱,会导致抗氧化酶的活性降低、毒性产物含量升高而使自由基代谢平衡紊乱,且Zn、Cu含量的缺乏会降低机体的免疫力;患牛乳中过多的Ca²⁺、Mg²⁺中和酪蛋白微胶粒表面的电荷,导致酪蛋白稳定性下降,致使乳胶体聚集能力增强;这些都易导致酒精阳性乳的形成。     

利用乳成分分析仪与近红外光谱仪比较分析牛奶中的乳脂肪和乳蛋白

采用乳成分分析仪和近红外光谱仪比较分析了牛奶中的乳脂肪和乳蛋白。分析结果表明,二者没有显著差异,近红外光谱仪可以代替乳成分分析仪用来检测牛奶中的乳脂肪和乳蛋白。     

高效液相色谱法检测牛乳中的磺胺类药残留量

为建立HPLC法测定牛奶中磺胺类药残留量的方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,以乙腈-水(体积比为1∶1)为流动相进行高效液相色谱分析。结果表明4种磺胺类药分离效果良好,平均回收率范围81.6%～95.8%,相对标准偏差为1.5%～4.2%,最低检出限达1.0～2.0ng/mL。可见该检测法具有灵敏、准确、精密、无杂质干扰等优点。     

牛奶及奶粉中三聚氰胺残留酶联免疫检测方法的研究

通过4,6-二氨基-2-氯-1,3,5-三嗪与对氨基苯丁酸反应获得三聚氰胺半抗原,再以活性酯法与载体蛋白偶联制备三聚氰胺免疫原或包被原。免疫BALB/c小鼠,利用杂交瘤技术制备出针对三聚氰胺的特异性单克隆抗体。采用间接竞争酶联免疫吸附法(ciELISA)建立检测三聚氰胺的标准曲线,线性范围是17.4～345.5ng/mL,50%抑制浓度(IC50)61.3ng/mL。牛奶和奶粉加标回收率在68.1%～91.0%,变异系数在2.4%～14.5%。结果表明,该方法可以满足牛奶和奶粉中三聚氰胺残留分析要求。     

气相色谱法测定牛乳中15种有机氯农药

建立牛乳中15种有机氯农药残留量气相色谱法检测的方法。本方法用丙酮及石油醚提取样品中的有机氯农药,用RTX-1701毛细管柱进行分离,电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)测定,外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在牛乳中加标平均回收率范围为60.6%~101.8%,相对标准偏差为4.3%~10.8%,该方法检出限为0.0020~0.009 5 mg/kg。     

Study on Optimizations of Oxytetracycline Residues Detection Method in Milk and its Clinical Elimination

Here an improved HPLC-PAD method was developed and demonstrated suitable for studying the clinical residue elimination of oxytetracycline in milk from postpartum cows with uterine diseases after intrauterine treatment with oxytetracycline.In this study, 0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine buffer solution was used to extract oxytetracycline from milk, n-hexane for degreasing, and a 3 CC Oasis HLB solid-phase extraction column for purification and concentration.A reversed phase chromatographic column Symmetry Shield RP C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with acetonitrile and 0.048% phosphoric acid solution (pH 2.5) as mobile phase by gradient eluting was applied to as the chromatographic separation condition.The results showed that the retention time of oxytetracycline was 6.5 min with a symmetrical and sharp peak, which was well separated from the impurity in the milk sample.Oxytetracycline standard solutions within the concentrations ranging from 5 to 2 000 μg/kg, had a good linearity between peak areas and the concentrations, R²=0.9999.The recoveries of oxytetracycline at three levels of 10, 20, 100 μg/kg were 87.9%, 90.5% and 87.8%, respectively, with the coefficient of variation ranged from 2.2% to 5.8% in intra-day and 4.0% to 5.1% in inter-day.The LOD was 5 μg/kg and the LOQ was 10 μg/kg.All of those parameters suggested that the optimized method was suitable for the study on the clinical residue elimination of oxytetracycline.29 postpartum cows with uterus disease were randomly divided into four different groups in terms of dosage, 2, 3, 4 and 5 g, and treated with oxytetracycline by intrauterine infusion administration, and the residues of oxytetracycline in milk were detected to study its clinical residue elimination.The results showed the oxytetracycline in milk fell to the MRL during 72 h after treatment at 4 g and below dose group.However, in 5 g dose group, residue levels of oxytetracycline in milk were above the MRL at 72 h after treatment.Therefore, 5 g and the higher were not recommended for intrauterine infusion administration.