微波和湿法消解测定菜籽油中总砷含量的对比研究

通过使用微波消解、湿法消解两种不同的样品前处理方法,采用氢化物原子荧光光谱法测定菜籽油中总砷的含量,实验表明两种前处理方法得到的检测结果无显著性差异。其中,湿法消解的回收率略低于微波消解法,其测定值精密度也略低于微波消解法。从实验成本、效率、安全、环保等方面考虑,建议有条件的实验室可优先选择微波消解方法进行样品前处理。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

海洋沉积物中砷和汞联测方法的探讨

为了提高检测效率,采用微波消解-原子荧光法研究海洋沉积物中砷和汞的联测技术,通过实验优化仪器参数和微波消解体系,以15 g/L硼氢化钾为还原剂,用200 g/L氨基磺酸溶液消除亚硝酸根(NO2-)对测定的干扰。结果表明,本方法对砷和汞标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,砷和汞的检测限分别为0.02 mg/kg和0.002 mg/kg,相对标准偏差分别为2.63%和2.84%。本方法具有操作简便、快速、准确性高等优点,可用于同时检测海洋沉积物中砷和汞。     

威县枣园乡魏家寨村红薯中硒含量的测定

采用微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行硒的测定,两种方法测得枣园乡魏家寨村红薯中硒含量分别为0.0235±0.00609μg/g,0.01μg/g,对比京津冀区域及市售富硒红薯中硒含量,河北邢台威县枣园乡魏家寨村红薯硒含量不低于海南澄迈县桥头镇。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷的含量

建立了一种采用氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷含量的有效方法。该方法最低检出限为0.023ng/mL,RSD为0.52%。柑橘专用果蜡总砷含量为(0.048±0.005)mg/kg,苹果专用果蜡总砷含量为(0.024±0.002)mg/kg,加标回收率为95.45%～100.16%。实验表明,此法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

微波消解-ICP-AES法测定苹果干制品中铅镉砷含量的研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定苹果干制品中铅、镉、砷的含量。经试验优化而确定的微波消化条件为加入2 m L浓硝酸,电热板温度86℃,预消化30 min,放冷至室温后加入1 m L双氧水,盖好盖子,装好罐,微波消化,定容后用ICP-AES检测。经分析,该方法回收率好,为93%~104%。从测定的结果可看出,苹果干制品中重金属含量为Pb0.2 mg/kg,Cd0.1 mg/kg,As0.2 mg/kg,为苹果干制品产品标准的制定提供依据。     

原子荧光法测定食品中砷含量前处理的研究进展

砷是一种有毒有害的重金属元素。近年来,食品中砷污染情况较为严重。当前,原子荧光法(AFS)在测定食品中砷含量已经有十分广泛的应用。主要综述了在AFS中,湿法消解法、微波消解法、高压罐消解法和悬浮液进样法4种前处理方法,并对测砷的前处理方法的发展趋势进行了展望。     

同时测定海产品中砷和汞方法的优化

建立微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞的方法,并对仪器工作参数及条件进行了优化和选择。砷和汞的质量浓度分别在0～10ng/mL和0～2.0ng/mL线性良好,相关系数分别为0.9995和0.9996;砷和汞的检出限分别为0.06ng/mL和0.05ng/mL,变异系数分别为0.58%和1.36%,砷和汞回收率分别为89.40%～103.3%和84.55%～93.01%。应用该方法分析海产品中砷和汞含量是可行的。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中镉的研究

本研究采用HNO3-HClO4-H2O2体系湿法消解烟叶样,摸索出氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中镉(Cd)的最佳实验条件。这些条件包括：样品酸度、载流浓度、还原剂浓度、增敏剂浓度以及仪器设置最佳参数。结果显示：在所选择的最佳实验条件下,测定镉的检出限为0.0031 μg/L,线性范围为0.00-3.00 μg/L,样品测定变异系数小于3.0%,加标回收率为88.7%~99.5%。可见,本实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中Cd的最佳测定方法,其结果准确可靠、稳定性及精密度较高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中的镉

采用HNO3-HClO4-H2O2体系湿法消解烟叶样品,摸索出氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中镉(Cd)的最佳试验条件。其条件为:样品酸度1%HCl、载流浓度2%HCl、还原剂浓度2%KBH4与0.5%KOH混合溶液、增敏剂Co2+1.5mg/L,硫脲0.5%以及仪器设置最佳参数。结果显示:在所选择的试验条件下,测定镉的检出限为0.0031μg/L,线性范围为0.00～3.00μg/L,样品测定变异系数小于3.0%,加标回收率为88.7%～99.5%。该方法测定烟叶中Cd结果准确可靠、稳定性及精密度较高,是一种有效的测定方法。     

9个产地金银花中6种重金属含量的分析

建立电感耦合等离子体质谱测定金银花中砷、铬、镉、镍、铅、硒6种重金属元素含量的方法,并分析9个不同产地金银花样品中重金属含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对6种重金属元素的平均回收率为97.4%~105.4%,相对标准偏差为0.6%~3.5%,定量限为0.2μg/L。9个产地金银花样品中砷、铬、镉、镍、铅、硒的平均含量分别为0.38、0.62、0.22、2.02、0.84、0.70mg/kg。9个金银花样品被聚为4类。微波消解-电感耦合等离子体质谱法灵敏准确,适合金银花中6种重金属元素的测定。9个不同产地金银花样品中重金属含量均在药典规定范围内。     

婴幼儿配方奶粉中8种常微量元素分析方法的研究

采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。     

微波消解-流动注射化学发光法快速测定小麦中的稀土元素

为建立一种快速测定小麦中稀土元素的新方法,小麦全粉经微波消解后,利用稀土元素对Luminol-K2S2O8流动注射化学发光体系的线性抑制作用进行测定。结果表明：样品中的稀土元素含量为7.65μg/g~10.12μg/g,线性相关系数r=0.9991,RSD为4.0%~7.4%,检出限为3.82×10-9g/g,硬质紫麦加标回收率为96.30%~103.90%。该法快速简便、灵敏准确,用于小麦中微痕量稀土元素的测定,结果令人满意。     

微波消解—原子荧光光谱法测定黑米中汞的研究

采用微波消解—原子荧光光谱法,探寻一种检测黑米中汞的简便、准确的方法,优化了仪器的最佳工作条件,最佳载流浓度和还原剂浓度。结果表明:测定汞的检出限为0.001 8 ng/mL,加标回收率为90.2%～110.8%。该方法简单、省时、灵敏度高,适合于黑米中汞含量的测定。     

水浴消解——原子荧光光谱法快速测定粮食中的微量汞

进行了水浴消解——原子荧光光谱法测定粮食中的微量汞的研究,结果表明该方法具有灵敏度高、分析过程简便、快速等优点,可以取代湿法消解样品,具有广泛的实用性。     

ICP-MS测定小麦中的铅、镉、汞、砷

重金属污染及其测量方法一直以来都是粮食检测部门关注的重点.本文探索采用微波消解结合ICP-MS的方法同时测定小麦中铅、镉、砷、汞含量,并根据此法测量结果评价了江苏小麦重金属污染情况.结果表明,该方法测试铅、镉、砷、汞含量的相关系数(r2,)分别为0.9991、0.9999、0.9999、0.9997;检测限分别为0.05μg/kg、0.01 μg/kg、0.02μg/kg、0.06 μg/kg;精密度分别为3.7％士2.8％、3.8％士2.8％、2.8％士1.9％、3.7％士3.5％;加标回收率分别为99.5％±4.4％、98.2％±4.6％、100.6％±7.1％、97.9％±10.8％;2014年江苏小麦铅、镉、砷、汞含量未见超标.结果认为,微波消解结合ICP-MS是一种高效、准确的小麦铅、镉、汞、砷含量测定方法.     

福建水产饲料重金属污染研究

本文研究福建主要水产饲料及原料样品中铅、汞、无机砷、镉、铬等重金属污染状况;采用原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中铅、汞、无机砷、镉、铬的含量;结果表明：水产饲料样品中铅含量在0.05 ～3.52 mg/kg;汞含量在＜0.00～0.912 mg/kg;无机砷含量在＜0.01～5.40 mg/kg;镉含量在0.08～3.05 mg/kg;铬含量在1.28～20.46 mg/kg。原料样品中的铅含量在＜0.01～7.51mg/kg,汞含量在<0.001～0.476mg/kg,无机砷含量在<0.01～1.43mg/kg,镉含量在<0.01～1.39mg/kg;福建部分水产饲料中汞、无机砷、镉、铬等重金属含量超标,存在重金属污染和风险问题。     

原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度的评定

介绍了原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度的评定方法,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。确定和计算测定过程中的各不确定度分量,最后整体合成。原子荧光光谱法测定米发糕中砷的测量不确定度为0.006939mg/kg。该方法评定过程合理,步骤清晰,不重复和遗漏。     

火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定曹县芦笋中18种元素的含量

芦笋中营养元素含量丰富，曹县芦笋因其种植历史悠久、品质优良，广受关注。通过建立电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋中18种元素含量的方法，对曹县芦笋中营养元素的本底值进行了较全面的分析。样品经硝酸-过氧化氢体系微波消解处理后，选择合适的内标元素改善基体效应及干扰，同时测定曹县芦笋中的18种元素含量。结果表明：钠、镁、钾在质量浓度范围0～20000μg/L，铝、钙、矾、铬、猛、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、钡、铅在质量浓度范围0～500μg/L内，各元素线性关系良好(r>0.9996)，方法精密度集中在0.34%～3.41%，加标回收率在88.35%～105.36%。样品中钠、镁、钾、钙含量较高，且富硒能力强。该方法操作简单、数据准确、检出限低，可同时测定芦笋中18种元素含量，并能为曹县芦笋中营养元素本底含量的监测提供数据参考。