高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定红香酥梨中6种有机酸含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(其色谱条件:色谱柱为CAPECELL PAK MG S5 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇,其体积比为96∶4,等度洗脱;流速为1 m L/min;柱温为40℃,检测波长为210 nm)测定红香酥梨果实中6种有机酸含量。结果显示,在此色谱条件下,L-苹果酸、D-苹果酸、酒石酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸在20 min内均得到良好的分离,6种有机酸线性范围为0.005～2.500 mg/m L,标准曲线的相关系数均达到0.999 9,回收率为96.00%～105.42%,精密度检测RSD值为0.32%～2.64%,稳定性检测RSD值为0.92%～4.33%,重复性检测RSD值为0.66%～3.07%。表明该方法良好,可用于红香酥梨中有机酸含量的测定。     

超高效液相色谱法同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮物质

【目的】建立超高效液相色谱快速、同时测定柑橘中主要酚酸和类黄酮组成及含量的方法,为柑橘中酚类物质的开发提供技术支撑。【方法】首先对上机条件优化,检测波长选择基于全扫描（190-400 nm）,选择所有物质都有最大吸收光谱的波长;柱温、流动相类型和流速优化参考相关文献,为了能使基线分离,采用梯度洗脱方式;再从提取剂类型、提取次数和时间进行单因素比较试验,对柑橘样品处理方法进行优化;柑橘样品经乙酸乙酯振荡提取30 min,果皮和果肉分别提取4次和3次,蒸发浓缩,甲醇定容上机进行测定。【结果】以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）为分离柱,柱温为35℃,进样量为3.0 μL,流速为0.3 mL·min^-1;梯度洗脱,以0.3%乙酸水溶液（A）/甲醇（B）为流动相：95%-80%（0-3 min）A,80%-80%（3-8 min）A,80%-70%（8-12 min）A,70%-20%（12-17 min）A,20%-95%（17-20 min）A;定量波长为283 nm。19种物质在18 min内基线分离,线性范围为0.01-500 mg·L^-1,线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和稳定性良好（相对标准偏差小于5%）。两个水平下加标,果皮回收率为85.8%-109.4%（相对标准偏差为0.86%-6.06%）,果肉回收率为88.4%-112.7%（相对标准偏差为1.05%-5.23%）,方法检出限为0.001-0.09 mg·kg^-1（S/N=3）。采用此方法对实际样品进行检测,样品包括5大类柑橘：宽皮柑橘类（沙糖橘和椪柑）、甜橙类（纽荷尔脐橙）、柚类葡萄柚类（鸡尾葡萄柚）、枸橼柠檬类（柠檬）和金柑类。不同品种类黄酮和酚酸物质含量和种类差异较大,就总酚类物质而言,椪柑和鸡尾葡萄柚果皮中最高,椪柑是金柑的5倍,是其他品种的1-1.5倍,果皮为果肉的3-5倍;就类黄酮物质而言,鸡尾葡萄柚果皮中总含量最高（1 813.22 mg·kg^-1）,其次是椪柑、纽荷尔脐橙、沙糖橘、柠檬、金柑,果肉总含量变化趋势与果皮一致,果皮明显高于果肉;黄烷酮（圣枸橼苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮甙、香蜂草甙、柚皮芸香甙、柚皮素和橙皮素）是柑橘中主要的类黄酮,鸡尾葡萄柚果皮中最多（1 491.8 mg·kg^-1）,其次是柠檬和纽荷尔脐橙,最少的是金柑,而果肉含量明显低于果皮;就酚酸而言,沙糖橘果皮中最多（515.21 mg·kg^-1）,其次是椪柑、柠檬、鸡尾葡萄柚和纽荷尔脐橙,金柑最少,果肉中变化趋势与果皮一致,果皮含量为果肉的3-5倍;绿原酸,阿魏酸是主要的酚酸。【结论】利用超高效液相色谱仪,建立了同时快速检测柑橘中主要酚酸和类黄酮物质的方法。该方法高效、精确、低耗、环保,并经实际样品（5大类柑橘）验证,表明该方法可作为柑橘中酚酸和类黄酮同时、快速检测的常规分析方法。     

高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮的含量

【目的】建立一种高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮（圣草次苷、二氢槲皮素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆苷、槲皮苷、圣草素、香峰草苷、枸橘苷、柚皮素、木犀草素、山奈酚、香叶木素、橙黄酮、川陈皮素、橘皮素）的含量。【方法】 色谱柱为ZORABX SB-C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇-甲酸-水,梯度洗脱,流速为0.7 mL•min-1,柱温25℃,检测波长黄烷酮为283 nm、黄酮和多甲氧基黄酮为330 nm、黄酮醇为367 nm。【结果】 18种类黄酮在42 min内完全分离,线性范围为62.4—960 mg•L-1（r=0.9996—1.0000）,定量限为0.05—0.133 μg•mL-1,回收率为88.70%—104.76%,相对0.33%—3.05%（n=6）。【结论】该方法简便、快速、准确、可靠,适合柑橘果实中18种类黄酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定库尔勒香梨幼果中的4种内源激素

【目的】建立高效液相色谱法(HPLC),用于同时分离和测定库尔勒香梨幼果中的玉米素(ZT)、赤霉素(GA_3)、生长素(IAA)和脱落酸(ABA)4种植物内源激素。【方法】经过条件筛选和优化,选用80%甲醇作为样品提取试剂。经过石油醚脱色,PVPP吸附杂质和乙酸乙酯萃取,再经Sep-Pak C18小柱纯化。采用SGE ProteCol-P C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流速为1 mL/min,进样量10μL。流动相A为甲醇,流动相B为水(pH=3.5),流动相比例为:45%(A)与55%(B)。检测器波长为254 nm。【结果】建立了玉米素、赤霉素、生长素、脱落酸的高效液相色谱分析方法。运用该方法测得加标回收率达80.4%~91.2%,相对偏差在1.54%~8.1%,分离效果理想,实验效果稳定可靠。【结论】该方法前处理方法简便,分析速度快,具有较高的重现性和精确性。适用于香梨幼果中内源激素玉米素、赤霉素、生长素和脱落酸的测定分析。     

高效液相色谱法测定西柚不同组织中的10种柑橘黄酮类化合物

该文建立了圣草次苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草苷、枸橘苷、甜橙黄酮、川皮苷和蜜橘黄酮等10种柑橘黄酮类化合物同时测定的高效液相色谱方法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18(5μm,4.6×150mm),采用甲醇-水(含0.1%甲酸)流动相体系,梯度洗脱,检测波长为280nm。方法学考察结果表明,对10种柑橘黄酮类化合物,提取效率均大于95%;在给定的范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99;方法的精密度和重现性良好,相对标准偏差(RSD)分别小于5.4%和7.1%。该方法用于西柚不同组织中柑橘黄酮类化合物含量的测定,结果显示,柑橘黄酮类化合物在西柚果皮、囊衣和果瓣中的含量和分布差异显著。     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。     

高效液相色谱法测定不同柑橘品种新老叶类黄酮含量

[目的]利用高效液相色谱法检测9个不同柑橘品种新、老叶片类黄酮含量,分析各品种新、老叶片类黄酮种类及其含量。[方法]色谱柱为Waters ODS C₁₈柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）;以色谱乙腈（溶液A）和含有0.1%甲酸的超纯水（溶液B）为流动相,线性梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃;检测波长280 nm。[结果]不同柑橘品种新老叶片所含类黄酮组成差异较大,其中葡萄柚主要为柚皮芸香苷和橙皮苷;胡柚以新圣草次苷和橙皮苷为主,椪柑主要为柚皮苷、甜橙黄酮和川陈皮素,新叶类黄酮化合物总量以汪村1号椪柑最高（21.153 mg/g）,老叶以汤姆逊粉红葡萄柚最高（14.307 mg/g）。[结论]9个柑橘品种之间,同一品种新、老叶间类黄酮含量和种类存在差异,大部分品种老叶含量和种类多于新叶。     

2种高效液相色谱法测定小米中黄色素的比较

为建立一种测定小米黄色素更加高效、准确的高效液相色谱分析方法,分别提取3个小米品种的类胡萝卜素,采用C18和C30色谱柱进行高效液相色谱分析。结果表明,2种方法中绿米的叶黄素含量和玉米黄质含量均低于白米和黄米,而白米的叶黄素含量和玉米黄质含量低于黄米;C30色谱柱与三元梯度洗脱模式结合的方法分离结果比较好,C30色谱柱方法的叶黄素和玉米黄质在更早时间内完成基线分离,并在0.034～50μg/m L范围内呈现良好的线性关系,玉米黄质和叶黄素的检测限分别为0.016,0.013μg/m L。采用C30色谱柱对小米黄色素进行高效液相色谱分析更精确,黄米中黄色素含量较白米、绿米更丰富。研究结果可为优质谷子品种的选育奠定基础。     

光对柑桔组培无性系芽梢的生根效应

 以建水无籽蜜桔(Citrus reticulate)4个幼胚繁殖的芽梢为材料.实验结果表明: (1)芽梢接种后经4天暗培养再置于白光下继续培养的比未经暗处理的能提高生根率3.8%,提高生根势63.9%.若延长培养时间,则有明显的抑制作用. (2)3000Lux的白色光强有益于生根. (3)光谱中650nm的单色红光(光强300～430Lux)比白色光能提高生根率25.3%～39.7%,提高生根势47.3%～51.4%,且能加速生根进程和根系生长.红光主要作用时间在接种后的第4天以后.550 nm的单色黄光(光强443～1800 Lux)与白光相比,效果不太明显.410 nm的单色蓝光在低光强(460 Lux)时具有一定正效应.当光强增至600 Lux时,往往具有负效应.     

超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

反相高效液相色谱法同时测定红松种仁中的三种内源激素

建立了红松种仁中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸等3种内源激素的反相高效液相色谱检测方法。采用HiQ-SilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（45．0：54．2：0．8,V：V：Ⅵ混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,检测波长为254mm,柱温为40℃,用外标法进行定量测定。GA3、IAA和ABA的最低检测限分别为0．5mg／L、0．2mg／L和0．1mg／L,平均回收率分别为95．2％、97．2％和94．1％,相对标准偏差分别为2．3％、1．7％和1．3％。该方法具有简便、准确和易操作等特点。     

超高效液相色谱法测定拟南芥芥子油苷

将已有的拟南芥芥子油苷高效液相色谱(HPLC)检测方法转换为超高效液相色谱(UPLC)方法,通过条件优化改进,建立拟南芥芥子油苷UPLC检测方法。该方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以超纯水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 mL·min-1,检测波长229 nm,进样量5μL,内标为苯甲基芥子油苷。利用此方法测得样品的日内和日间精密度均小于9.62%,用此方法与HPLC法测定生长10周的拟南芥莲座叶中各种芥子油苷组分含量一致。方法简单、快速、准确,适用于拟南芥芥子油苷组分及含量的分析。     

超高效液相色谱法测定食用菌中咪鲜胺残留量

建立了食用菌中咪鲜胺的超高效液相色谱(UPLC)残留检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,用UPLC测定。以甲醇和0.05%氨水水溶液(60/40,v/v)为流动相,0.4mL/min等度洗脱,在0.1～10μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.05mg/kg,添加回收率为92.1%～98.9%,变异系数为0.79%～6.33%。     

UPLC法同时测定人参糖中7种人参皂苷

建立同时测定人参糖中7种人参皂苷含量的快速检测方法。采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×50mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温35℃,进样量2μL,检测波长203nm。人参皂苷Rg1、Rf、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd均达到基线分离,线性良好,平均回收率分别为98.26%、98.46%、97.00%、103.75%、96.32%、95.71%、95.00%。该方法准确、重现性好,可用于人参糖中人参皂苷含量测定。     

高效液相色谱法分离和测定油茶茎尖组织中4种内源激素

建立了高效液相色谱法测定油茶茎尖组织中生长素(IAA)、赤霉素(GA3)、玉米核苷(ZR)、脱落酸(ABA)4种内源激素的方法。应用反相C18色谱柱,以甲醇-水(含0.75%冰乙酸,35∶65,V/V)为流动相,流速为0.8 ml/min,进样量10μl,检测波长254 nm,柱温30℃,该方法各峰分离效果理想。IAA、GA3、ZR、ABA的最低检出限分别为0.05、0.01、0.02、0.01 mg/L,回收率分别为98.2%、97.9%、96.3%、93.4%。该方法易操作且准确性高。     

苹果及土壤中戊唑醇残留量的超高效液相色谱分析方法研究

[目的]建立超高效液相色谱仪测定苹果及土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]苹果及土壤试样经乙腈提取、加氯化钠盐析分层、分取一定体积的有机相浓缩、氨基固相萃取小柱净化、氮吹浓缩后,采用超高效液相色谱仪-紫外检测器测定其戊唑醇含量。[结果]戊唑醇在0.05～5.00 mg/L浓度范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(R2)为0.998 9,检出限为10.0μg/kg;方法的平均回收率为96.9%～107.0%,相对标准偏差为1.4%～9.4%。[结论]该方法前处理简单、结果准确,适用于苹果和土壤中戊唑醇农药残留分析。     

落叶松杂种插穗生根过程中4种内源激素的动态变化

以 7年生落叶松杂种 (长白落叶松×日本落叶松 ,Larixolgensis×L .kaempferi)无性系幼树的当年生半木质化嫩枝为材料进行扦插。利用间接酶联免疫吸附测定法 (ELISA)分析了生根率高、中、低 3组无性系插穗在生根过程中 4种内源激素 (IAA、ABA、ZR、GA4 )的动态变化 ,探讨了插穗生根与内源激素的关系。结果表明 :生根率高的 3号无性系插穗 ,在扦插初期ABA含量低 ,而生根率中等和生根率很低的两组无性系ABA含量高 ,ABA对扦插生根有抑制作用 ;在生根率较高的 3号无性系插穗生根过程中 ,ZR的含量始终比生根率中等和生根率低的两组无性系的含量高 ,对插穗生根起主要作用 ;GA4 在生根率高的 3号无性系根原基形成期的含量比其它两组的含量都高 ,GA4 对根原基分化起重要作用 ;IAA在 3组无性系中的含量变化不明显 ,看不出对生根起促进作用 ,只起到协同作用     

超高效液相色谱法测定矮牵牛中花青苷含量

在参考HPLC条件的基础上,探讨了不同溶剂、洗脱条件、检测波长等对花青苷UPLC定量检测的影响,并对试验方法进行选择,确定植物花青苷快速检测方法。研究表明矮牵牛中花青苷经0.1mol/L盐酸甲醇提取,加入等体积10%甲酸水经0.45μm滤膜过滤后即可进行UPLC测定。通过洗脱条件的优化可在8min内实现3种花青苷的分离,此方法矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷在0.625~25mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r0.999),相对标准偏差为1.984%~3.850%,样品加标回收率为62.1%~100.3%,最低检出限可达0.2mg/L;飞燕草素在2.5~50mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998,最低检出限为0.9mg/L。矮牵牛红色品系‘9702’中(鲜重)的花青苷含量可达530.527mg/kg。