莠灭净80%可湿性粉剂在玉米和土壤中残留行为研究

通过田间试验方法和气相色谱分析技术,研究了莠灭净在玉米植株和土壤中的残留行为。结果表明,莠灭净在玉米植株和土壤中的降解符合动力学一级反应方程C=C0e-KT,其半衰期在玉米植株为11.1～12.7d,在土壤中为35.1～45.8d。莠灭净80%可湿性粉剂,用药量2 100g.hm-2(1 680 g.hm-2有效成分),于玉米苗后3.5叶期施药,茎叶喷雾1次,85 d后收获玉米植株和玉米粒中莠灭净最终残留量均小于0.01 mg.kg-1,参考美国规定莠灭净在玉米上最大残留限量标准0.25 mg.kg-1,按此推荐使用剂量是安全的。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

三元除草剂二甲四氯·莠灭净·敌草隆在甘蔗及土壤中的消解特性研究

以目前在甘蔗生产中大量使用的二甲四氯、莠灭净、敌草隆三元混剂为研究对象,建立并优化三元除草剂在甘蔗及土壤基质中的残留检测方法,探索三元农药在甘蔗使用后其在甘蔗及环境土壤中的降解特性,结果表明,以2 628 g/hm2在甘蔗及土壤中使用后,二甲四氯、莠灭净、敌草隆在甘蔗植株中原始沉积量分别为3.662~13.864,22.235~84.879,5.376~21.003 mg/kg,在土壤中分别为:0.572~5.163,0.385~18.545,0.516~3.094mg/kg。二甲四氯、莠灭净、敌草隆在甘蔗植株中的降解半衰期分别为:3.6~9.5,1.6~13.6,2.2~18.2 d,在土壤中分别为:2.4~7.9,4.8~28.9,15.8~28.9 d。各国的研究均表明二甲四氯、莠灭净、敌草隆均已证实对环境特别是环境地下水体有较高的残留风险,从本文的研究结果看,莠灭净及敌草隆在土壤环境中的DT50最长可达28 d以上,对甘蔗种植区环境土壤及水体存在较大的残留风险。     

甲咪唑烟酸及其代谢物在花生及土壤中的残留动态研究

通过田间试验,应用HPLC法进行测定,研究了甲咪唑烟酸(CL263,222)及其代谢物(CL263,284)在花生及土壤中的残留动态。结果表明:甲咪唑烟酸及其代谢物在花生植株中消解速度较快,其半衰期为2.87～3.94d;在土壤中的消解速度有较大差异,其半衰期为5.82～17.37d;花生1.5复叶期时,按甲咪唑烟酸108g(a.i.).hm-2施药1次,收获期取样测定,甲咪唑烟酸及其代谢物在花生仁、植株、壳、土壤中残留量均低于0.05mg.kg-1。该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量施用是安全的。     

丙酯草醚在油菜和土壤中的残留动态研究

利用自行探索的液相色谱紫外检测方法研究了除草剂丙酯草醚在河北、湖北两地油菜和油菜田土壤中的残留规律.结果表明,该方法丙酯草醚最低检出浓度为0.006 mg·kg-1,添加浓度在0.01～1.0 mg·kg-1范围内,回收率为81.0%～5.7%,变异系数为1.56%～5.19%.丙酯草醚在河北、湖北两地油菜中的消解动态方程分别为C=2.56e-0.0903T和C=2.56e-0.115T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.232e-0.0568T和C=2.01e-0.0639T在两地油菜中的半衰期分别为7.67 d和6.05 d,在两地土壤中的半衰期分别为12.2 d和10.9 d.10%丙酯草醚悬浮剂用于油菜田除草,施药剂量有效成分为45～60 g·hm-2,施药1次,收获期油菜籽及油菜植株中丙酯草醚残留量低于0.01 mg·kg-1,土壤中丙酯草醚残留量低于0.02 mg·kg-1.     

抑食肼（RH-5849）在水稻及土壤中的残留检测和消解动态

采用田间试验方法,研究了抑食肼在水、土和水稻植株中的消解动态以及在收获水稻和土壤中最终残留量。样品采用乙腈提取、Al2O3柱净化、HPLC紫外分析测定。结果表明,方法的回收率为73.40%～107.5%,变异系数在3.60%～12.6%之间,方法的最低检出浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.02mg·kg-1,稻秆0.05mg·kg-1,谷壳0.05mg·kg-1,米粉0.05mg·kg-1。抑食肼在田水、土壤和水稻植株中的半衰期分别为2.5～2.7d,7.1～11d,9.4～10d。以300ga.i·hm-2和600ga.i·hm-2喷施抑食肼2次和3次,抑食肼在收获稻秆中的最终残留量在0.43～12mg·kg-1间,最后一次施药后15d最高残留为12mg·kg-1,30d最高为7.4mg·kg-1;谷壳中的最终残留量为0.58～10mg·kg-1,其中15d最高残留为10mg·kg-1,30d最高为3.6mg·kg-1;米粉中多数未检出(<0.05mg·kg-1),最高残留量为0.14mg·kg-1。抑食肼在稻秆、谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆、谷壳作为饲料有一定的风险。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

异草酮在大豆和土壤中的残留消解动态

运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。     

异丙草胺在大豆和土壤中的残留动态研究

通过田间小区试验和气相色谱分析技术,研究了酰胺类除草剂异丙草胺在大豆和土壤中的残留降解动态和最终残留量。结果表明,异丙草胺在大豆植株和土壤中降解符合一级化学反应动力学方程C=C0e-kt。异丙草胺在大豆植株中的降解半衰期为1.37～2.33d,土壤中的降解半衰期为19.00～21.20d。该药属于易降解农药(T1/2<30d)。在大豆生长期喷施一次,按推荐剂量2100mL·hm-2和二倍剂量4200mL·hm-2施用72%异丙草胺乳油。在收获期植株和籽粒中均未检出,在土壤中降解大于90%,表明异丙草胺在植株体内的降解速度较在土壤中的降解速度快。在大豆田使用72%异丙草胺乳油除草剂时,建议按推荐剂量2100mL·hm-2施药一次,大豆上最大残留限量值MRL暂定为0.1mg·kg-1。     

茚虫威15%悬浮剂在棉花和土壤中的残留动态研究

应用气相色谱对茚虫威在棉籽、棉叶和土壤中的残留进行分析,采用田间试验方法研究了茚虫威在棉叶、棉籽和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,茚虫威的半衰期在棉叶中为6.0～7.4d,土壤中为7.9～10.3d。使用茚虫威15%悬浮剂,用量为270～540g·hm-2(40.5～81.0g·hm-2有效成分),施药4次,最后1次施药后14d收获的棉籽中茚虫威残留量小于0.0066mg·kg-1,低于美国规定的MRL值(2mg·kg-1)。建议茚虫威15%悬浮剂在棉花上防治棉铃虫最多可使用3次,用量为150～270g·hm-2(有效成分22.5～40.5g·hm-2),安全间隔期为14d。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

麦田环境中三唑醇残留行为及其安全性评价

通过田间试验,研究麦田中15%三唑醇WP在小麦及土壤中的残留消解情况.结果表明,三唑醇在麦苗中消解速度较快,土壤中相对缓慢,麦苗中半衰期为3.82～6.02 d,土壤中为17.17～24.92 d;2年试验结果中,15%三唑醇WP按照900和1 800 g·hm-2,施药2次、3次,末次施药距收获间隔21 d,麦粒中三唑醇残留量低于0.2mg·kg-1,麦杆中低于5.0 mg·kg-1,该药按推荐剂量使用是安全的.     

莫比朗在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了莫比朗在柑桔和土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,过Envi-Florial固相小柱净化,液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分120g·hm-2),莫比朗在柑桔中的半衰期分别为7.00～8.90d,土壤中为4.00～6.38d。在有效成分为60g·hm-2的剂量下,施药3次,施药后第21d柑桔中莫比朗残留量低于0.10mg·kg-1。     

杀虫单在水稻及稻田中的残留动态研究

采用气相色谱法（GC-FPD）测定水稻、土壤和水中杀虫单含量,研究了杀虫单在水稻及稻田中的消解动态和最终残留量。结果表明,杀虫单在水稻上降解较快,半衰期为2.0~3.8 d,水中降解半衰期为1.0~1.3 d,喷药后的第5天土壤中杀虫单残留量已低于方法最低检出限量。最终残留试验中每667 m2最高施药剂量加倍量400 mL（有效量600 g.hm2）,施药3次,距离最后1次喷药后第21天,糙米、稻壳、植株、土壤等样品中均未检出,以加倍量400 mL喷药4次后,糙米、稻壳、植株残留量分别为0.191~0.260 mg.kg-1、1.153~1.816 mg.kg-1、0.712~0.765 mg.kg-1。综合杀虫单在水稻上残留试验以及参考大米中杀虫双最大残留限量0.200 mg.kg-1,结论认为杀虫单在水稻收获前21 d应停止喷药,每667 m2喷药量不超过200 mL（有效量300g.hm-2）,喷药次数不超过3次。     

杀螺胺乙醇胺盐在水稻和稻田中的残留及消解动态

为明确杀螺胺乙醇胺盐在稻田系统的使用安全性,采用田间试验方法,研究了杀螺胺乙醇胺盐在长沙、杭州、贵阳三地水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,该化学灭螺药在三地的稻田水、土壤、稻秆中消解半衰期分别为1.69～3.01、8.66～13.86 d和5.33～7.70 d.施药后62d糙米中杀螺胺乙醇胺盐的最终残留量均＜1.00 mg· kg-1,水稻稻秆中含量最高.在水稻中使用杀螺胺乙醇胺盐70％可湿性粉剂,按推荐剂量900g·hm-2(630 a.i.g·hm-2),最多施药2次,杀螺胺乙醇胺盐在水稻上的安全期为62d.     

甲咪唑烟酸及其代谢物在花生及土壤中的残留动态研究

通过田间试验,应用HPLC法进行测定,研究了甲咪唑烟酸(CL263,222)及其代谢物(CL263,284)在花生及土壤中的残留动态。结果表明:甲咪唑烟酸及其代谢物在花生植株中消解速度较快,其半衰期为2.87～3.94d;在土壤中的消解速度有较大差异,其半衰期为5.82～17.37d;花生1.5复叶期时,按甲咪唑烟酸108g(a.i.).hm-2施药1次,收获期取样测定,甲咪唑烟酸及其代谢物在花生仁、植株、壳、土壤中残留量均低于0.05mg.kg-1。该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量施用是安全的。     

新农药苯醚菌酯(ZJ0712)在黄瓜及土壤中的残留研究

采用丙酮提取、Al2O3净化、HPLC测定的分析方法,研究了苯醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留及动态。结果表明,方法的回收率为80.40%￣103.0%,变异系数在3.24%￣10.6%。苯醚菌酯在黄瓜中的最终残留量<0.02￣0.041 mg.kg-1,土壤中≤0.070 mg.kg-1。苯醚菌酯在黄瓜中的半衰期为3.89￣5.63 d,土壤中为5.26￣6.90 d。说明苯醚菌酯属于易降解的低残留杀菌剂。     

苹果中毒死蜱残留降解动态研究

为了解苹果生产过程中毒死蜱的残留污染情况和其在苹果中的降解规律,为指导苹果的安全生产和建立苹果安全综合指标体系提供科学依据,通过田问试验对喷布不同浓度和不同次数的苹果中毒死蜱残留进行了GC-NPD动态分析.结果表明,毒死蜱不同处理在苹果中的残留量顺序为:1 080 g·hm-2喷施3次1 080 g·hm-2喷施2次1 080 g·hm-2喷施1次540g·hm-2喷施3次540 g·hm-2喷施2次,喷药浓度是影响农药残留量的主要因素;苹果中毒死蜱主要残留于果皮,果皮残留量是果肉的30～85倍;苹果中毒死蜱的降解规律符合一级动力学模型,其半衰期为10.7～13.1 d,其降解过程主要是酶解、水解和光解;苹果果肉降解速率(TV2=9.2d)比果皮(TV2=12.7d)快,是由于果肉内含有丰富的有机物质、酶和水分.施药30 d后,苹果中毒死蜱残留量可降低到0.05mg·kg-1以下,远低于我国和欧盟等国家对苹果中毒死蜱最大残留限量要求.一方面说明毒死蜱是对果品安全的农药,可以在生产上长期应用,另一方面说明,苹果中毒死蜱的残留最大限量完全可由现在的1 mg·kg-1降低到0.05 mg·kg-1,供修订相关苹果安全质量标准时参考.