油菜中对硫磷残留动态研究

将50%对硫磷乳油施于田间油菜中,采用气相色谱分析技术研究对硫磷在油菜叶片中的残留与降解情况。结果表明:(1)对硫磷磷在油菜叶片中的降解分为物理为主和化学为主2个阶段,降解过程分别符合不同的Ct=C0e-kt方程,其在油菜叶片中的残留半衰期为23.05~25.85 h。(2)当对硫磷浓度800 mg.L-1时,喷在油菜的苗期、抽薹期和花期3个生长时期,在施药120 h,对硫磷在油菜叶中的残留量分别为5.030、1.285、4.943 mg.kg-1,对硫磷在油菜上3个生长期的消解率均达到90%以上,但3个不同时期中对硫磷的消解规律无显著差异。     

对硫磷在油菜不同生育期上的残留和降解动态分析

采用气相色谱法测定不同生长期油菜中对硫磷的残留和降解动态情况。试验结果表明,以体积浓度为800mL/L的对硫磷处理苗期、抽薹期和花期三个生长时期的油菜,得出对硫磷在油菜上的残留半衰期为23.05~25.85h,在施药120 h后对硫磷在油菜上三个时期的消解率均达到90%以上,三个不同生育时期中对硫磷的消解规律无显著差异。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

八氯二丙醚在不同类型土壤中的降解

建立了土壤中八氯二丙醚(OCDPE)残留分析方法,进行八氯二丙醚在土壤中室内残留降解以及田间残留消解动态研究。土壤样品用乙酸乙酯超声波振荡提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。添加回收试验结果表明(添加浓度为0.01～1.0 mg.kg-1),土壤中八氯二丙醚的添加回收率为82.3%～101.5%,变异系数为7.4%～9.9%。八氯二丙醚在不同土壤类型中的降解符合一级动力学模型。八氯二丙醚起始浓度为1.0 mg.kg-1时,其在红壤、黄褐土、砂姜黑土等3种供试土壤中室内降解半衰期分别为24.40 d、38.50 d和21.93 d;起始浓度为10.0 mg.kg-1时,半衰期分别为23.41 d、39.15 d和24.06 d。供试土壤含水量分别为田间持水量的40%、60%和80%时,八氯二丙醚的降解半衰期分别为49.15 d、38.50 d和35.91 d。八氯二丙醚在茶园土壤田间残留消解动态研究结果表明,其消解动态方程为Ct=4.152 4e-0.1198t,半衰期为5.78 d。研究结果对于研究八氯二丙醚在土壤中的环境行为及其安全性评价具有重要的指导意义。     

40%辛硫磷乳油在油菜和土壤中的残留及消解动态研究

建立了辛硫磷在油菜和土壤中的残留分析方法,研究了40%辛硫磷乳油在油菜和土壤中的消解动态和最终残留.辛硫磷最小检出量为3.125x10-11g,最低检出浓度为0.01 mg/kg.土壤中的平均回收率为95%～107%,相对标准偏差2.31%～5.96%;油菜平均回收率为88%～93%,相对标准偏差4.63%～9.90%.试验结果表明,辛硫磷在油菜和土壤中易降解,北京油菜、土壤的半衰期分别为0.4天和1.2天,山东油菜、土壤的半衰期分别为0.3天和1.7天.在油菜生长期,使用辛硫磷540 g a.i./hm2和810 g a.i./hm2分别施药3次和4次,最后1次施药距采收间隔期为3天、7天、14天.     

新农药苯醚菌酯(ZJ0712)在黄瓜及土壤中的残留研究

采用丙酮提取、Al2O3净化、HPLC测定的分析方法,研究了苯醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留及动态。结果表明,方法的回收率为80.40%￣103.0%,变异系数在3.24%￣10.6%。苯醚菌酯在黄瓜中的最终残留量<0.02￣0.041 mg.kg-1,土壤中≤0.070 mg.kg-1。苯醚菌酯在黄瓜中的半衰期为3.89￣5.63 d,土壤中为5.26￣6.90 d。说明苯醚菌酯属于易降解的低残留杀菌剂。     

氧乐果在小麦上的消解动态及最终残留量研究

通过田间试验和气相色谱分析,研究了氧乐果在小麦不同部位的残留消解动态和最终残留量。结果表明,氧乐果在麦叶和麦穗中的消解动态没有明显差异,半衰期分别为1.8 d和2.1 d;在麦秆中消解较快,半衰期为1.3 d。最终残留量的测定结果表明,在正常使用条件下,无论是推荐药量还是2倍推荐药量,都会对小麦不同部位造成残毒污染,麦穗中最高残留量可达2.102 8 mg.kg-1,最低达0.060 8 mg.kg-1。     

噻虫嗪在茶叶及绿茶加工过程中的残留消解动态研究

研究25%噻虫嗪水分散粒剂在茶叶上的残留、消解动态以及在绿茶加工过程中的降解率。结果表明,噻虫嗪在茶叶上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态规律符合一级动力学方程。不同时间采摘的茶鲜叶加工成绿茶过程中噻虫嗪的降解率为1.2%～22.7%,平均降解率为8.2%。高低浓度施药处理的消解速率基本一致,平均消解系数(k)为0.431 8±0.002 0,噻虫嗪在茶鲜叶上的半衰期为1.56～1.62 d,噻虫嗪在绿茶上的半衰期为1.60～1.64 d,消解99%所需要时间(T0.99)为10.18～10.49 d,消解到0.01 mg.kg-1所需时间为15.75～17.22 d。     

喷施油菜素内酯和水杨酸促进鸭梨果实毒死蜱残留降解效应

以鸭梨(Pyrus bretschneideri)为试材,采用乙腈萃取和GC-NPD方法,研究了喷施不同浓度油菜素内酯(BR)和水杨酸(SA)促进果实中毒死蜱残留降解效应。结果表明,毒死蜱样品添加回收率为92.06%~104.73%,变异系数为3.26%~7.27%,最低检出浓度为0.013 1mg/kg,供试方法灵敏度、准确度完全可以满足鸭梨果实中毒死蜱残留检测要求。经BR和SA预处理的鸭梨果实,喷施毒死蜱后第3天与2h对照相比毒死蜱残留分别降低了50.3%和46.4%,并且显著优于自然降解率。BR和SA作用适宜浓度有所不同,分别以0.5mg/L BR和100mg/L SA效果为佳。对于采前喷施毒死蜱的梨园,施用0.5mg/L油菜素内酯和100mg/L水杨酸,可分别于5d和7d后使毒死蜱残留量降至1mg/kg以下,比对照缩短2~4d达到检测标准。喷施BR和SA均可提高果皮中超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活性,可能为其促进毒死蜱在果实中降解的原因之一。     

香料烟中2种菊酯农药的残留降解动态

连续2a的消解动态表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油在香料烟叶中的降解符合一级动力学消解模式,其半衰期分别为5.28～5.73d和7.05～8.98d,施药后30d残留量分别在0.012 8mg/kg和0.358 2mg/kg以下,降解率达95%以上。最终残留试验表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油按其推荐剂量分别作2次和3次2种施药处理,采收间隔期15d后,香料烟中的最终残留量分别低于0.307 8 mg/kg和0.762 1 mg/kg,均低于溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在烟草中的最大残留限量(MRL值)。     

精甲霜灵在热带气候土壤中的残留及消解动态研究

建立了精甲霜灵在土壤中的残留分析方法及其在热带气候下在土壤中的消解动态和最终残留.土壤样品经乙酸乙酯萃取,净化后采用毛细管气相色谱法一氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.在0.05、0.10、1.00mg·kg.3个添加水平,平均添加回收率分别为82.7%、89.4%、95.1%,变异系数分别为7.2%、8.3%、3.2%,符合农药残留分析的要求.结果表明.精甲霜灵在土壤中消解速度较快.测得在土壤中半衰期第一次2005年为3.49 d,第二次2006年为2.91 d:以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后2 d残留量均小于0.5 mg·kg-1分析结果表明精甲霜灵是一种使用安全的杀菌剂.     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

多效唑15%可湿性粉剂在小白菜和土壤中残留动态研究

为了验证多效唑推荐施用浓度50mg·L-1的合理性,采用田间试验方法,施用不同浓度的多效唑50、250、500mg·L-1,研究在不同处理时间1、24、72h和7、14d,多效唑在小白菜以及土壤中的残留动态变化。结果表明:(1)多效唑在小白菜和土壤中的降解过程分别符合不同的一级动力学方程,当施用浓度为500mg·L-1时,其在小白菜叶片中的残留半衰期为57.76h,在土壤中的半衰期为60.27h;(2)按照推荐使用的施用浓度,采收时多效唑在小白菜和土壤中基本无残留,证明推荐施用浓度是合理的。     

莠灭净80%可湿性粉剂在玉米和土壤中残留行为研究

通过田间试验方法和气相色谱分析技术,研究了莠灭净在玉米植株和土壤中的残留行为。结果表明,莠灭净在玉米植株和土壤中的降解符合动力学一级反应方程C=C0e-KT,其半衰期在玉米植株为11.1～12.7d,在土壤中为35.1～45.8d。莠灭净80%可湿性粉剂,用药量2 100g.hm-2(1 680 g.hm-2有效成分),于玉米苗后3.5叶期施药,茎叶喷雾1次,85 d后收获玉米植株和玉米粒中莠灭净最终残留量均小于0.01 mg.kg-1,参考美国规定莠灭净在玉米上最大残留限量标准0.25 mg.kg-1,按此推荐使用剂量是安全的。     

氟虫腈在水稻上的安全使用研究

采用田间试验和气相色谱分析 ,研究了氟虫腈在水稻上的消解动态和最终残留。研究表明 :氟虫腈在稻田水和水稻植株中降解较快 (半衰期约 3～ 4d) ,在土壤中的降解相对较慢 (半衰期约 1 3 8d) ;2 5 %氟虫腈悬浮种衣剂按推荐剂量以及加倍剂量拌种后播种 ,收获时糙米中氟虫腈亲体及其代谢物的残留总量低于 0 0 0 5mg/kg。     

甲咪唑烟酸及其代谢物在花生及土壤中的残留动态研究

通过田间试验,应用HPLC法进行测定,研究了甲咪唑烟酸(CL263,222)及其代谢物(CL263,284)在花生及土壤中的残留动态。结果表明:甲咪唑烟酸及其代谢物在花生植株中消解速度较快,其半衰期为2.87～3.94d;在土壤中的消解速度有较大差异,其半衰期为5.82～17.37d;花生1.5复叶期时,按甲咪唑烟酸108g(a.i.).hm-2施药1次,收获期取样测定,甲咪唑烟酸及其代谢物在花生仁、植株、壳、土壤中残留量均低于0.05mg.kg-1。该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量施用是安全的。     

梨果实中百菌清的残留降解动态及安全性分析

采用毛细管气相色谱(GC-ECD)法研究梨上百菌清的残留动态及套袋对百菌清残留的影响,测定方法的最低检出浓度为0.01 mg/kg,其平均添加回收率为70.3%~96.2%,RSD为3.6%~6.2%。通过生长季节残留浓度的检测对北京郊区常规管理条件下百菌清的安全性进行分析。结果表明:百菌清在梨上的残留消解符合一级动力学方程。75%百菌清(chlorothalonil)可湿性粉剂推荐剂量稀释500倍液(A.I.1 500 mg/kg)施药1次,降解半衰期为3.22,1 d后残留低于1.0 mg/kg;加倍剂量稀释250倍液(A.I.3 000 mg/kg)施药1次,降解半衰期为3.53,3.30 d后残留低于1.0 mg/kg;A.I.1 500 mg/kg施药3次,7 d后残留低于1.0 mg/kg;A.I.3 000mg/kg施药3次,14 d后残留低于1.0 mg/kg。百菌清主要残留于梨皮中,套袋后用药,采收时百菌清残留低于中国、欧盟、韩国最高残留限量(1.0 mg/kg)。     

氮对土壤中精甲霜灵残留量及其微生物的影响

为了解氮素的存在对进入红壤中精甲霜灵残留的影响,本研究通过室内培养和盆栽试验,设定了N_0、N_(1/2)、N、N_(3/2)分别为0.0、37.5、75.0、112.5 mg/kg 4个氮肥水平,添加8.1 mg/kg的精甲霜灵溶液,并采用甲醇浸提土壤中精甲霜灵,FID气相色谱法检测,研究了土壤中残留精甲霜灵的降解情况。结果表明:精甲霜灵在土壤中的降解存在吸附-解吸的现象,且消解动态符合一级动力学方程;在4个不同氮水平中,75.0 mg/kg水平下精甲霜灵在红壤中的降解最快;微生物数量在施精甲霜灵后2 h~7 d都急剧减少,在第7天后开始增加。不同氮水平下土壤中微生物数量最终呈现出NN_(3/2)N_(1/2)N_0的趋势,N、N_(3/2)水平与其他水平间的差异均达显著程度,而N和N_(3/2)水平间差异不显著。施药后17 d,微生物数量开始恢复,氮素和残留的精甲霜灵都成了微生物的能源物质,促进了微生物的生长和繁殖。     

克露在荔枝果树上的残留代谢消解规律及安全性评价

克露是霜脲氰和代森锰锌组成的多元混合制剂。试样经粉碎溶剂浸泡提取,混合柱净化,霜脲氰和代谢物乙撑硫脲用液相色谱定量,代森锰锌气相色谱定量。在广西和广东采用田间试验方法进行了克露在荔枝果(皮)中的消解动态试验。结果表明,3d消解率分别为83.53%和82.96%,21d消解率均>97.00%。半衰期(T.2)分别为24h和19.2h;土壤中的消解速率与果(皮)相仿,半衰期两地分别为20h和18h。代森锰锌在荔枝果(皮)和土壤中均能产生代谢物乙撑硫脲,其产生量,荔枝果(皮)约为母体的4.68%～5.78%,土壤约为母体的8.26%～9.17%,最终残留检测,残留量与施药次数呈正相关,与距收期呈负相关。在果肉中均未检出有残留,即使采用最高浓度250倍,最多5次,最短距收期3d,在果(皮)和土壤中的残留也仅分别0.3657～0.3735mg·kg-1和0.4219～0.4831mg·kg-1,参照欧共体规定代森锰锌MRL值0.5mg·kg-1,分析结果均在允许值范围内。据此,说明用72%克露在荔枝挂果期用250～500倍,施药4～5次,距收期3～21d是安全的。     

多菌灵在地黄及土壤中的残留动态研究

采用固相萃取法净化、高效液相色谱法(HPLC)测定,建立了地黄及土壤中多菌灵残留的检测方法,并研究了多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的消解动态和最终残留情况。结果表明:多菌灵在0.017 5～5.18μg/mL范围内峰面积与质量浓度间有良好的线性关系,检出限为0.046ng,定量限为0.092 mg/kg,其在地黄块根、叶片以及土壤中的添加回收率分别介于86.42%～95.07%、84.73%～89.95%和90.54%～95.61%,相对标准偏差为1.38%～3.68%、2.71%～7.72%和3.63%～7.76%。多菌灵在地黄块根中的消解方程为C=0.052 0e-0.100 8t,半衰期6.88d;在叶片中的消解方程为C=3.584 3e-0.259 2t,半衰期2.67d;在土壤中的消解方程为C=0.051 6e-0.074 0t,半衰期9.36d。施药14d后,多菌灵在地黄块根、叶片及土壤中的残留均降至0.1mg/kg以下,未超出我国规定的多菌灵在果蔬上的最大允许残留量(0.5mg/kg)。