应用固相萃取高效液相色谱-质谱法测定水中多种农药残留

应用HLB固相萃取高效液相色谱-质谱法同时测定水中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、杀线虫剂等5类30种农药残留,标准曲线决定系数r2均大于0.99,标准添加回收率达76%￣107%,平均为87.9%。在实际测定的10个水样中,有个水样的杀铃脲(Triflumuron)含量超标。     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg.L-1。     

离子色谱法测定农村饮水中痕量溴酸盐的研究

建立了一种简便的用离子色谱测定水中痕量溴酸盐的方法。通过银电极电解方法,除去水样中干扰溴酸根测定的氯离子,并应用微波浓缩水样后,在一定的色谱条件下测定水样中溴酸根离子的含量,检出限可达5μg.L-1。     

4％杀螟丹在稻田生态环境中的降解与残留

研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态.采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%.杀螟丹的最低检出量为1.0×10~(-11)g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001 mg/kg和0.000 25 mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低榆出浓度均为0.005 mg/kg.湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9 d,7.4～7.8 d和7.6～8.9 d.     

重庆市农业资源环境比较优势研究

对重庆市24个区县(市)农业环境质量的研究结果表明,农业环境污染表现出较为明显的区域性和局部性,城郊区污染较重,近、远郊区环境质量良好,但存在局部污染。城郊区土壤出现一定程度的Cd超标,农灌水水质良好,除近郊区一个水样Hg超标外,其他水样污染物浓度均远低于国家标准。城郊区农区大气环境质量相对较差,SO2、NOx、TSP存在一定程度的超标。针对重庆市农业环境污染现状,在农业生产布局上应树立保护治理城郊和重点发展近、远郊的指导思想,促进全市农业结构调整和无公害农产品快速健康发展。     

水体COD不同测定方法的比较研究

采用重铬酸钾法、快速消解-分光光度法、完全氧化法对含有不同Cl~-浓度(500、1000、1500mg/L)的2种不同ρCOD(300、700mg/L)的标准水样进行测定,比较分析了Cl~-干扰对3种方法准确性的影响。研究结果表明,通过绘制ρ_(CODCr),Cl~-~-ρ_(Cl~-)浓度标准曲线,扣除氯离子干扰的完全氧化法测定结果与标准值基本符合,说明该方法能较为有效地消除Cl~-干扰,但该方法耗时较长;重铬酸钾法对300mg/L的COD水样的测定结果与标准值偏差不大,但对700mg/L的COD水样时与标准值偏差均在10%以上,说明高COD水样有机物的消解过程明显被Cl~-(500~1500mg/L)干扰,测定结果显著偏高;快速消解-分光光度法测定结果受Cl~-干扰最大,对300mg/L的COD水样的偏差即达到52%,进一步分析表明ρ_(Cl~-)/ρ_(COD)(浓度比)是影响该方法偏差的主要因素,考虑到快速消解法操作效率高,在实际含Cl~-水样测定时可设参数进行校正。     

异恶草酮水解动力学研究

采用HP-1100液相色谱和室内模拟的方法,研究了异恶草酮在不同温度和pH值条件下的水解动力学情况以及在三种实际环境水样中的水解情况。结果表明,不同的pH值对异恶草酮的水解速率影响较小,异恶草酮水解速率随温度升高而加快,而且异恶草酮在环境水样中的半衰期略短。     

鄂东(北)茶园土壤及茶叶中的农药残留

采用气相色谱法测定了鄂东(北)茶园土壤和茶叶中六六六等13种农药的残留状况。检测结果表明,土壤中仅检出有机氯农药六六六、滴滴涕,其残留量分别在0.01￣0.08mg.kg-1和0.01～0.10mg.kg-1之间。综合污染指数分析结果表明,近66%的取样点土壤处于轻污染状态,污染的主要贡献因子是滴滴涕。茶样中检测出的农药品种为氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和喹硫磷,茶样农残结果满足无公害食品的标准,但不符合有机茶标准。     

淡水水体中含细菌水样保存时间研究

本文研究了国内外标准对含细菌水样保存时间的规定,4℃和10℃条件下开展了低、中、高3个浓度水样连续24 h条件试验。结果表明,4℃和10℃条件下,24 h内测定细菌总数的结果在统计学意义上无显著性差异;4℃条件下,24 h内中浓度水样细菌总数计数结果在统计学意义上无显著性差异;低浓度和高浓度水样有显著性差异。建议水样的保存时间不宜超过6 h。     

DPD光度法与便携仪器法测定游离氯的比较研究

目的：比较DPD光度法和便携仪器法测定游离氯的特点,以便合理选择和应用。结果：DPD光度法和便携式仪器法精密度均较好,DPD光度法线性一般,重复性较差。实际样品测定表明：便携式仪器法测得低浓度水样RSD为18.8%,高浓度RSD为4.7%;DPD光度法测得低浓度水样RSD为2.4%,高浓度水样RSD为3.9%。结论：便携式仪器法快速、简便的特点适合在现场进行测定,DPD光度法操作繁琐,但测定低浓度水样时比便携式仪器法准确度高。     

大体积进样-高效液相色谱法超快速测定环境水样中的甲萘威

该文建立了超快速测定环境水样中的甲萘威的大体积进样-高效液相色谱法,200μL预过滤水样直接进液相色谱分析,优化了方法中样品溶剂和进样量2个参数,考察了方法的线性范围、线性相关系数、检出限、精密度和回收率。结果表明,甲萘威在0.1~10.0μg/m L浓度范围内线性关系好,检出限为0.4μg/L,精密度在0.1%~0.2%;回收率在97.7%~102.5%。整个分析水样的全部过程仅仅需要10 min。该方法具有超快速、精密度高、准确度高的特点,适合测定环境水样中的甲萘威。     

环境水质总磷的快速检测

采用改进的磷钼蓝分光光度法进行水中总磷的快速检测。结果表明,络合物的最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为2.60×104 L.mol-1.cm-1,水中总磷浓度在0.02～0.60mg.L-1范围内符合比尔定律,16min可完成一个水样的测试,络合物颜色在60min内保持稳定,常见的共存离子均不干扰测定。总磷快速检测混合试剂的保存期长,该方法是一种准确、灵敏、快速、简便的水中总磷测定方法。     

肥料与杀线虫剂的混配试验

将3种杀线虫剂和肥料按一定的比例进行混合,每隔3d从含水量、pH值、N、P、K含量这5个方面的变化情况对其混合物进行测定,之后再将该混合物人工制成颗粒,再测定其对线虫的杀虫效果。试验结果表明,这3种杀线虫剂与肥料混合之后,不会降低肥料的N、P、K含量,3种混合物的杀虫效果分别为68.18%、91.67%、95.45%。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定水中喹诺酮类抗生素

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星）的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%～134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045～3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。     

表面流人工湿地用于农家乐旅游设施污水处理的试验研究

讨论了农家乐旅游设施污水处理中的制约因素,提出了采用人工湿地处理工艺解决农家乐污水排放问题的思路,并进行了试验研究。结果表明:人工芦苇湿地对CODCr、BOD5、氨氮及SS的去除率分别达47.97%、51.35%、76.19%、30.77%以上,人工芦苇湿地末端的出水水质可以稳定达到GB8978—1996《污水综合排放标准》界定的一级标准。     

柑桔园中胜红蓟对三氯杀螨醇的富集

测定了福建省南平、福州、宁德等地13个柑桔园土壤、柑桔果实及覆盖植物胜红蓟三氯杀螨醇的含量。土壤中三氯杀螨醇检出率为100%,残留量为0.0020～0.895mg·kg-1;柑桔果实检出率为61.54%,桔皮中平均残留量为0.191mg·kg-1,果肉为0.0857mg·kg-1。柑桔中三氯杀螨醇残留量低于欧盟宽皮柑橘中农药最高残留限量标准2mg·kg-1。与土壤、柑桔果实残留量相比,柑桔园中胜红蓟地上组织与根中三氯杀螨醇含量均较高,平均值分别为2.415、1.530mg·kg-1。以土壤中三氯杀螨醇的浓度为标准,计算胜红蓟、柑桔果实的富集指数,胜红蓟对三氯杀螨醇的富集力明显高于柑桔果实,不同地区柑桔果实BCF平均值为3.705,而胜红蓟地上组织及根的BCF平均值分别为191.931和106.567。结果表明:胜红蓟对三氯杀螨醇具有富集作用。     

淳安县千岛湖主要农产品生产基地环境质量评价与预警

检测了淳安县主要农产品基地34个灌溉水样和26个土壤样点,根据国家及行业相关的标准,将土、水、境质量分为5级,以严控指标和一般控制指标相结合的方法作出评价,从而进行安全预警。结果表明,淳安县千岛湖主要农产品基地34个水样均为1级优质水平。26个土样中,3级占96%,65%土样符合有机食品和绿色食品生产要求。     

滇池流域地下水硝酸盐污染特征及影响因素研究

在滇池流域5个功能区采集了41个地下水的水样,对其硝酸盐含量状况进行分析。结果表明,滇池流域浅层地下水位硝酸盐含量高于深层地下水位,地下水硝酸盐含量变化范围为0.3~326 mg.L-1,平均含量为26.93 mg.L-1,已超出国家饮用水卫生标准,不同功能区对地下水硝酸盐含量影响的大小顺序为:蔬菜-花卉种植区>传统农作物种植区>城郊结合部>工矿区>昆明市主城区。分析氮肥投入量、地下水位深度等因素对污染地下水硝酸盐的影响可知,氮肥投入量和地下水中硝酸盐含量呈明显正相关。     

甘肃省名优中药材产地土壤重金属残留调查分析

为了掌握甘肃省中药材产地土壤环境重金属残留,实现中草药的“土壤定向培育,”使其按人类需要的目标生长并富集有益元素,我们对甘肃省中药材生产具有代表性的4个县的当归、柴胡、党参等主产区土壤样品的As、Cr、Hg、Pb、Cd和Cu含量进行了调查分析测定,结果表明,土壤中As、Hg、Pb、Cr、Cd和Cu平均含量分别为12.75、0.040、41.88、94.62、0.19、19.44 mg.kg-1,均没有超出无公害农产品产地环境规定的标准,中药材产地土壤重金属积累不明显,结果可为中药材生产提供依据。     

氢氧化镁、氢氧化钙对凡纳滨对虾养殖尾水中磷去除的研究

采用不同浓度的氢氧化镁、氢氧化钙处理对虾养殖尾水,研究氢氧化钙、氢氧化镁的使用浓度、搅拌时间及沉降时间对磷去除的影响。采用国家标准《GB11893-89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》测定水样中总磷、可溶性总磷酸盐及可溶性正磷酸盐的浓度。结果表明:氢氧化镁浓度为3 000mg·L^-1、搅拌时间为15min、沉降时间为15min时,对虾养殖尾水中总磷、可溶性总磷酸盐以及可溶性正磷酸盐的去除率达到最高值,分别为96.29%、93.29%、95.56%。氢氧化钙浓度为400mg·L^-1、搅拌时间为10min、沉降时间为15min时,对虾养殖尾水中总磷、可溶性总磷酸盐以及可溶性正磷酸盐的去除率达到最高,分别98.80%、93.89%、95.56%。经过氢氧化镁、氢氧化钙处理后的水样磷含量符合《GB8978-1996污水综合排放标准》磷酸盐的一级排放标准(≤0.5mg·L^-1),处理后水样中的pH分别为8.88、8.60,总磷和pH都符合养殖尾水排放标准《SC/T9101-2007淡水池塘养殖水排放要求》。这两种试剂具有价格低廉、...