高效液相色谱同柱分析土壤中灭草松和莠去津残留

在选择HPLC分析柱型后,通过对流动相组成、流速和pH优化,建立了同柱分析土壤中莠去津和灭草松残留的HPLC方法,省略了样品的前净化处理步骤。色谱条件为:色谱柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),10μm YWG C18;流动相,甲醇/水为66/34(V/V)H3PO4调pH=2.9;流速为0.8 mL.m in-1;检测波长218 nm。灭草松和莠去津的检测限分别为5.9μg.L-1和3.8μg.L-1。此外,对不同提取体系同时提取土壤中两种除草剂的提取能力进行了比较研究,结果发现9∶1的甲醇-水溶液对灭草松和莠去津的回收率分别为95.5%~104.9%和85.2%~90.1%。     

烯唑醇的顺反立体异构体分析方法研究

通过气相色谱和高效液相色谱法研究分析了烯唑醇的顺/反异构体分离方法。正相和反相HPLC的条件如下:不锈钢柱200 mm×5 mm(i.d.),填料YWG-Si 10μm,流动相正己烷-异丙醇为95+5(V/V)或者用正己烷-无水乙醚-无水甲醇89+9+2(V/V),流速2.0 mL.min-1,检测波长254 nm;不锈钢柱200 mm×5 mm(i.d.),填料YWG-C1810μm,流动相甲醇-水-乙酸为70+30+0.35(V/V),流速1.0 mL.min-1。气相色谱的条件:熔融石英毛细管柱10m×0.53 mm×1.0μm膜厚,用聚乙二醇-20000涂渍,柱温160℃,进样口和检测器温度250℃,载气H216 mL.min-1。在上述气相色谱的条件下,烯唑醇顺/反异构体能达到部分分离。     

液相色谱-安培法检测养殖水体中的几种染料类抗菌剂

利用液相色谱—安培法检测分析养殖水体中3种染料—孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物,无需衍生,养殖水样品采用阳离子反相混合模式MCX小柱富集,色谱柱为Waters Xettra C18(250×4.6 mm,5μm)流动相采用70%甲醇[甲醇∶0.1 mol.L-1乙酸钠=7∶3(V/V),pH4.5],流速为1 mL.min-1。采用直流安培检测,氧化电位1.4 V,工作电极为玻碳电极。3种染料及其代谢物在0.05~100μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,检测限在0.2~0.5μg.L-1范围内,回收率为66%~101%,方法的精密度在0.5%~4.8%。该方法具有灵敏度高、选择性好的优点。     

烯唑醇的顺反立体异构体分析方法研究

通过气相色谱和高效液相色谱法研究分析了烯唑醇的顺/反异构体分离方法。正相和反相HPLC的条件如下:不锈钢柱200 mm×5 mm(i.d.),填料YWG-Si 10μm,流动相正己烷-异丙醇为95+5(V/V)或者用正己烷-无水乙醚-无水甲醇89+9+2(V/V),流速2.0 mL.min-1,检测波长254 nm;不锈钢柱200 mm×5 mm(i.d.),填料YWG-C1810μm,流动相甲醇-水-乙酸为70+30+0.35(V/V),流速1.0 mL.min-1。气相色谱的条件:熔融石英毛细管柱10m×0.53 mm×1.0μm膜厚,用聚乙二醇-20000涂渍,柱温160℃,进样口和检测器温度250℃,载气H216 mL.min-1。在上述气相色谱的条件下,烯唑醇顺/反异构体能达到部分分离。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。     

液相色谱串联质谱法测定果园土壤中的多种农药及其代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津、联苯菊酯及其主要代谢产物氧乐果、多菌灵、三氟氯氰菊酯的同时测定方法.样品经二氯甲烷-甲醇(1/1,V/V)振荡提取后,用LC-Al-N固相萃取小柱净化,C18柱分离,以乙腈-乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱.在多反应监测(MRM)模式下,获得上述6种化合物的线性范围为2~500μg/kg,检测限分别为0.5,0.2,0.2,0.5,1和1μg/kg,在加标水平为5,10,20μg/kg的平均回收率为72.02%~110.56%,相对标准偏差为2.66%~7.99%,并成功应用于实际土壤中多种农药及其代谢产物的测定.     

HPLC测定大豆异黄酮适宜试验条件的分析

利用HPLC测定大豆异黄酮是一种有效的方法,但因色谱系统和色谱柱的类型有别,测定体系亦有不同.采用安捷伦1200色谱系统、C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,通过比较流动相甲醇和乙酸水溶液在不同pH值和成分条件下的分析效果,建立流动相A为40％甲醇和流动相B为60％的0.1％乙酸水溶液,流速为1 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,测定大豆种子中异黄酮的分析体系.     

乙肝清胶囊中金丝桃素含量的测定

[目的]建立乙肝清胶囊中金丝桃素的HPLC含量测定方法。[方法]筛选超声和加热回流提取2种方法在不同的提取溶媒下对胶囊内容物的前处理效果,采用HPLC法测定金丝桃素含量。色谱条件:色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5 g/L KH2PO4水溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为588 nm。[结果]最优提取方法为:以甲醇为提取溶媒在90℃水浴加热回流30 min;金丝桃素在0.108~1.080μg范围内线性关系良好,r=0.999 84,平均回收率为98.8%,RSD=1.65%。[结论]所建立的乙肝清胶囊中金丝桃素HPLC含量测定方法具有良好的稳定性、重现性和准确性,可用于乙肝清胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中3种四环素类抗生素

建立了高效液相色谱分析法测定鸡蛋中四环素类抗生素的方法。采用色谱柱为C1(85μm,250mm×4.6mmi.d.)固相萃取小柱,流动相为乙腈/乙酸水溶液(pH值2.5)=35/65(V/V),流速1.0ml/min,检测波长为358nm,同时测定3种抗生素。该方法的最低检出浓度分别为:土霉素0.25μg/ml,金霉素0.11μg/ml,四环素0.52μg/ml,样品中土霉素、金霉素、四环素含量的相对标准偏差(RSD)分别为1.94%、1.20%、0.84%。     

RP-HPLC法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量。色谱条柱SymmetrySheildRP18柱(3.9mm×300mm,5μm),以水-甲醇-乙酸(88∶12∶1.2,V/V)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸对照品在2.24～11.2μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。该方法简便、准确、线性范围宽,可用于含绿原酸的原料及产品的质量控制。     

酿酒葡萄渣中白藜芦醇的HPLC分析

对不同产地酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量进行HPLC测定.采用超声辅助提取法,提取溶剂80％乙醇,液料比10mL∶1 g,提取温度60℃,提取时间2h,提取3次.采用一步硅胶柱预处理、HPLC法测定酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量,色谱测定条件:色谱柱Hypersil ODS-2(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(体积比45∶55),流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长306 nm.线性回归方程:y=7×106x-82 231(r =0.9999),线性范围:0.016 5～0.082 5 μg.河北酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量为6.482μg/g,新疆酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量甚微,HPLC法未检出.HPLC分析方法简便,快速,可用于白藜芦醇的定量分析.     

高效液相色谱法分离测定复合维生素片剂中的水溶性维生素

目的:建立测定复合维生素片剂中水溶性维生素C、B1、B2、B12含量的高效液相色谱(HPLC)法并测定含量.方法:色谱柱为YWG-C18(250 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇-0.2 mol.L-1醋酸缓冲液-三乙胺为流动相,检测波长为265 nm,流速为1.0 ml.min-1,柱温30℃.结果:复方维生素浓度在15.63μg.ml-1~600μg.ml-1范围内线性关系良好,加样回收率为99.47%~100.68%之间,RSD在1.5%~2.0%之间.结论:该方法简便、快捷、灵敏、准确,可作为测定复合维生素片剂中水溶性维生素含量的常用方法.     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

桃中多菌灵的HPLC分析方法

试验建立了桃中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品以甲醇萃取二氯甲烷净化,以安捷伦公司产的Eclipse XDB-C18柱(粒径5μm,4.6 mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水=50∶50)流速为0.8 ml/min。桃样品中多菌灵的平均回收率为81.5%~97.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.14,方法检出限为0.02 mg/kg。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

烯唑醇的顺反立体异构体分析方法研究

通过气相色谱和高效液相色谱法研究分析了烯唑醇的顺/反异构体分离方法.正相和反相HPLC的条件如下不锈钢柱200 mm×5 mm(i.d.),填料YWG-Si 10 μm,流动相正己烷-异丙醇为95+5(V/V)或者用正己烷-无水乙醚-无水甲醇89+9+2(V/V),流速2.0 mL·min-1,检测波长254 nm;不锈钢柱200 mm×5 mm(i.d.),填料YWG-C1810 μm,流动相甲醇-水-乙酸为70+30+0.35(V/V),流速1.0 mL·min-1.气相色谱的条件熔融石英毛细管柱10m×0.53 mm×1.0 μm膜厚,用聚乙二醇-20000涂渍,柱温160℃,进样口和检测器温度250℃,载气H216 mL·min-1.在上述气相色谱的条件下,烯唑醇顺/反异构体能达到部分分离.     

利用HPLC法检测活性肽HMG-CoA还原酶抑制剂活性

通过检测反应体系中NADPH的浓度变化,建立了一套测定HMG-Co A还原酶抑制剂活性的HPLC法。以SymmetryC18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)进行分离,流动相为:V(K2HPO4-KH2PO4)∶V(甲醇)=85∶15,p H 7.2,流速1 m L·min-1;检测波长337 nm,进样量20μL,柱温25℃。在此条件下,NADPH的线性范围为0.6~600μmol·L-1,加标回收率为94.48%~101.81%,相对标准偏差(n=5)小于4.49%,最低检出限为0.01μmol·L-1。用此方法对蚕蛹蛋白肽的HMG-Co A还原酶抑制剂活性进行了测定,在酶解肽浓度为0.5mg·m L-1时,其抑制率为28.70%。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中噻菌灵残留

采用配备有Hypersil ODS C18色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖桔中噻菌灵残留。以甲醇为溶剂,超声波提取砂糖桔中的噻菌灵,经液液分配萃取净化,采用液相色谱法测定其残留量。确定砂糖桔中噻菌灵的最佳液相色谱检测条件为:检测波长300nm;流动相甲醇∶2%NH4Ac水溶液=75∶25(V/V);流速为1.0mL/min;进样量为10μL;噻菌灵在样品中的添加回收率为88.90%~95.37%,最低检测浓度0.02μg/g,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定小麦中阿魏酸的含量

[目的]建立HPLC测定小麦中阿魏酸含量的检测方法。[方法]色谱柱为Hyperclone BDS C18柱(150 mm×4.60 mm×5μm,phe-nomenex);流动相为甲醇酸性水溶液(V甲醇∶V水∶V冰乙酸=25∶75∶0.75);流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为320 nm;柱温为30℃。[结果]阿魏酸进样浓度在80.8～242.4μg/ml范围内;在选定色谱条件下阿魏酸线性关系良好。[结论]该方法操作简单,样品出峰时间较其他方法快,可应用于小麦中阿魏酸含量的测定。