氟虫腈在甘蓝及土壤中的残留动态研究

通过对甘蓝及土壤中氟虫腈残留量的气相色谱(GC-ECD)分析,比较了济南、昆明两种植区的甘蓝及土壤中氟虫腈的残留动态。结果表明,在济南、昆明两地种植的甘蓝中,氟虫腈的半衰期基本一致(约0.7d),而在两地的土壤中,则存在显著性差异(半衰期分别为1.60d和4.96d)。高低剂量施药分析结果表明,低剂量2次施药、3d后采收与3次施药、7d后采收,氟虫腈的残留量均低于1×10-4mg.kg-1。     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留及持久性

氯溴虫腈,试验代号HNPC-A3061,化学名称为1-(2-氯乙氧)甲基-4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,是我国自主研制的一种新型吡咯类杀虫剂,主要用于防治蔬菜、水稻和棉花害虫。通过两年三地田间试验,研究了氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留与消解动态。结果表明:2012年氯溴虫腈在湖南、河北和江苏三个试验点甘蓝上的消解半衰期分别为5.28、5.14、6.16 d,土壤中的消解半衰期分别为13.05、7.87、11.12 d;2013年甘蓝上的消解半衰期分别为7.17、6.42、10.73 d,土壤中的消解半衰期分别为2.75、2.32、5.94 d。根据我国农药残留等级标准,氯溴虫腈属于易降解农药。以10%氯溴虫腈悬浮剂的有效成分施药剂量18 g a.i.·hm-2和27 g a.i.·hm-2各喷施3～4次,距最后一次施药14 d,氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的最大残留量分别为0.290 mg·kg-1和0.141mg·kg-1,建议氯溴虫腈在甘蓝上的最大允许残留限量为1.0 mg·kg-1,安全间隔期为14 d。     

氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05～2.5mg·kg^-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%～94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型C_t=C₀e^-kt,消解半衰期分别为1.36～5.10 d和6.13～9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg^-1。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量。方法的定量检测限为5μg.kg-1。在5~50μg.kg-1浓度范围内,回收率为92.3%~101.7%,变异系数为1.4%~4.0%。     

氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究

建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-14g,最低检测浓度为2.5 ng·kg-1.番茄中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5 mg·kg-1)为82.36%～90.38%,变异系数分别为5.76%～9.62%;土壤中的添加回收率(0.005～0.5mg·kg-1)为80.20%～86.20%,变异系数分别为4.15%～8.15%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

华南某市蔬菜基地土壤中氟虫腈残留状况调查分析

出于对生态安全和蔬菜生产安全的考虑,对华南某市2个较大的蔬菜基地土壤中氟虫腈残留现状进行调查和分析,明确土壤中氟虫腈的残留水平,共采集87份土壤样品,通过液相色谱-三重四级杆质谱法测定氟虫腈含量,并采用统计学手段,分析土壤中氟虫腈残留含量与pH值之间的相关性,比较土壤中氟虫腈残留含量在不同蔬菜基地间的差异。结果显示:该市蔬菜基地土壤样品氟虫腈的检出率为100%,含量范围在0.02～33.09 μg/kg之间;其中,A蔬菜基地土壤中氟虫腈含量平均值较高,为6.99 μg/kg,显著高于B蔬菜基地(P0.05);少数土壤样品中氟虫腈含量已超出蔬菜中氟虫腈残留限量国家标准(0.02 mg/kg)。上述结果表明,该市蔬菜基地土壤中氟虫腈残留形势不容乐观,对生态环境和蔬菜生产安全构成了一定威胁,亟需加强对土壤中氟虫腈残留含量的系统调查和对氟虫腈的使用监管。     

22％氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤中的残留动态

为了评价22%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米中的残留动态和环境安全性。2014—2015年在北京市郊区和河南省新乡市郊区进行22%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米上的残留试验。消解动态试验结果表明,氟虫腈在玉米植株和土壤中的消解符合一级动力学方程,植株上的降解半衰期为6.6～7.5 d,土壤中的降解半衰期为20.7～24.2 d。土壤样品中能检测到代谢物氟虫腈砜和氟虫腈硫醚,玉米植株样品中没有检测到代谢物的残留。2年2地的最终残留试验结果无明显差异,收获的玉米中氟虫腈及其代谢物的残留量均低于0.01 mg/kg。     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

水中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在水中的残留气相色谱分析方法.水样用ODS-C18小柱固相萃取富集吸附水样中的氟虫腈,以乙腈洗脱,气相色谱仪检测.对水样中的氟虫腈进行不同水平的添加回收率试验,方法的回收率为90.95%～96.75%,相对标准偏差为0.43%～7.21%.氟虫腈的最低检出量为0.08 ng,方法最低检出限为16 ng/L.本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水中氟虫腈残留量.     

气质联用测定甘蓝中氟虫腈残留的

介绍用气相色谱一质谱联用法测定甘蓝中氟虫腈残留量不确定度的方法,建立不确定度评定的数学模型,进而分析确定了不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。评定结果表明：标准曲线拟合、重复性测量和回收率是其测量不确定度的主要来源;当甘蓝中氟虫腈含量为0．0821mg／kg时,扩展不确定度U=0．00492mg／kg（k=2）。     

氟虫腈在中华绒螯蟹中的残留效应

采用半静态实验法,设置质量浓度为10、30、50μg/L的氟虫腈水溶液在中华绒螯蟹中的残留效应试验。结果表明,不同质量浓度的处理组分析,高质量浓度组中华绒螯蟹蟹腿中氟虫腈的含量显著高于低质量浓度组,高质量浓度组中华绒螯蟹身体中的含量也显著高于低质量浓度组。对中华绒螯蟹不同部位氟虫腈的含量分析无差异性,氟虫腈富集部位的走向应该是先从腿部再到身体最后到性腺。氟虫腈在中华绒螯蟹体内的残留没有性别选择性,但雌性中华绒螯蟹体内富集的速度比雄性的快。此次研究可为处理相关的渔业污染事故提供一定的参考。     

5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻上残留动态研究

采用气相色谱法测定了5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:氟虫腈在檀株、土壤、田水、糙米和米糠中的添加回收率为82.15%～97.45%.氟虫腈在水稻植株中的半衰期为4.61-4.91 d,在土壤中的半衰期为14.87-15.42 d,在稻田水中的半衰期为3.84～3.98 d,收获的水稻糙米和米糠中氟虫腈最终残留量为0.041 mg/kg和0.053 mg/kg.     

丁烯氟虫腈在油菜中残留分析方法的研究

在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂提取的丁烯氟虫腈残留液,通过柱层析(中性氧化铝与活性炭的混合物为柱填料)净化,气相色谱测定,得出氟虫腈的最小检测量为2×10-13g。油菜中丁烯氟虫腈(0.05~0.50 mg/kg)的添加回收率为91.12%~93.21%,变异系数是6.01%~13.20%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

丁烯氟虫腈对甘蓝小菜蛾的防治效果

小菜蛾是当前十字花科蔬菜的重要害虫，由于该虫对多种杀虫剂的抗性和交互抗性不断增强，危害日趋严重，给田间防治工作带来了极大的问题，因此，引进筛选高效低毒、能有效控制小菜蛾的杀虫剂，是目前生产上迫切需要解决的问题。为此，我们选择大连瑞泽农药股份公司开发生产的50％丁烯氟虫腈EC，对小菜蛾进行了田间小区药效试验研究，取得了较好的效果。现将试验结果报道如下。[第一段]     

氟虫腈在4种土壤中的吸附和脱附初探

利用批量平衡法初步研究了氟虫腈在4种土壤中的吸附、解吸附动力学曲线。结果表明,氟虫腈在4种土壤中的吸附能力顺序依次为嘉兴水稻土〉东北黑土〉北京棕壤〉江西红壤,解吸附能力恰好相反,依次为嘉兴水稻土〈东北黑土〈北京棕壤〈江西红壤,其中嘉兴水稻土对氟虫腈的吸附能力最强,江西红土的吸附能力最弱。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量。方法的定量检测限为5μg.kg-1。在5~50μg.kg-1浓度范围内,回收率为92.3%~101.7%,变异系数为1.4%~4.0%。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法.样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量.方法的定量检测限为5μg·kg-1.在5～50 μg·kg-1浓度范围内,回收率为92.3%～101.7%,变异系数为1.4%～4.0%.     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全...