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合成了邻苯二胺席夫碱铜配合物,以其为催化剂催化H2O2氧化松香,采用正交实验法对氧化条件进行了优化,并对松香氧化产物的结构进行了表征,实验结果表明,氧化反应的各因素的重要性次序为:反应温度>H2O2用量>催化剂用量>反应时间;在无水乙醇作溶剂,邻苯二胺席夫碱铜催化剂用量为0.2%(m/m),反应温度70℃,反应时间3 h,30%H2O2用量为松香∶H2O2=1∶1(m/V)时,最大的转化率为73.9%;红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱和气质联用测试表明,松香经邻苯二胺席夫碱铜配合物催化氧化后,在分子结构中产生苯基、羟基、羰基等官能团,主要生成了脱氢枞酸、7-羟基脱氢枞酸、7β-羟基脱氢枞酸和7-羰基脱氢枞酸等氧化产物。 相似文献
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研究松香的主要成分枞酸在磷钨酸季铵盐[π-C5H5N(CH2)15CH3]3PW12O40/H2O2催化反应体系中的氧化反应,考察催化剂用量、H2O2用量和反应温度对枞酸氧化转化率的影响,并通过紫外光谱、红外光谱以及气质联用谱对氧化产物进行结构表征。结果表明,在温和条件下,磷钨酸季铵盐能较好地催化过氧化氢对枞酸的氧化反应,枞酸的共轭双键已被破坏,枞酸氧化产物主要为脱氢枞酸、7-羟基-脱氢枞酸和7-羰基-脱氢枞酸;在本实验最佳的反应条件(枞酸5 mmol,催化剂0.084 g,30%H2O20.9 mL,温度30℃,反应时间5 h)下,枞酸的氧化转化率大于95%。 相似文献
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中国脂松香歧化反应机理的研究 总被引:18,自引:7,他引:18
研究中国脂松香在钯/炭催化剂作用下歧化反应的机理。发现其反应产物除去氢枞酸外,有8-二氢海松酸,8(14)-二氢海松酸,8-二氢异海松酸,8(14)-二氢异海松酸和8-二氢枞酸,及13β-四氢枞酸,9β、13β-四氢枞酸和18-四氢枞酸等。同时,发现松香歧化反应速度高于湿地松松香,为歧化反应生产厂家选择歧化松香原料提供依据。 相似文献
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PS-10对松香的浅色化作用机理初探 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了浅色剂PS-10对松香的浅色作用机理.对反应前后松香物理指标及其化学组成分析发现随着PS-10用量增加、反应温度升高或反应时间延长,松香颜色变浅.加入PS-10反应后松香的枞酸型树脂酸含量由70.6%下降至18.8%,去氢枞酸从7.3%增加至30.6%,二氢树脂酸从0增加至12.2%.结果表明,PS-10对松香歧化反应起了催化剂的作用.同时,PS-10在松香脱色过程中,发挥了抗氧剂的作用,它的抗氧活性表现在酚羟基和硫原子上,酚羟基具有捕捉游离基的功能,而硫醚可以分解氢过氧化物,因而表现出分子内协同作用. 相似文献
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制备并表征了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚亚磷酸邻苯二酚酯(FAPEPP),将其与钯的配合物用于催化松香加氢反应的研究,考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量等因素对反应的影响.在松香5g、m(松香): m(甲苯): m(水)1: 2: 2、氯化钯0.090%、n(氯化钯): n(膦配体)1: 10、氢气压力5MPa,反应温度160℃,反应时间3h的较佳工艺条件下,产物氢化松香中枞酸的质量分数小于1%,去氢枞酸的质量分数5.6%,符合GB/T 14020-2006国家标准;并对催化剂的重复使用性能进行了考察,催化剂相不经过处理直接重复使用5次后,产品氢化松香仍然符合国家标准中关于枞酸和去氢枞酸的指标要求. 相似文献
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在超临界正己烷条件下,采用Cu-Zn催化剂进行了系列松香酸一元醇酯的氢解还原反应。考察了反应条件对反应结果的影响。结果表明:适宜的工艺条件为松香酯15 g,Cu-Zn催化剂用量为松香酯质量的10%,m(松香酯)∶m(正己烷)为1∶3,温度为270℃,压力10 MPa,反应时间11 h;该条件下松香甲酯、松香丁酯和松香辛酯的转化率分别为87.9%,75.0%和69.9%,选择性分别为93.4%,92.4%和92.8%,得率分别为82.1%,69.3%和64.9%;FT-IR和GC-MS分析结果表明,松香酯经氢解还原反应后酯基被还原为羟基,还原产物主要成分为二氢海松醇、二氢枞醇、四氢枞醇和脱氢枞醇等。 相似文献
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将纳米镍催化剂应用于松香树脂酸的歧化反应中,考察了纳米镍、骨架镍和Pd/C催化剂在松香歧化反应中的活性.对影响松香树脂酸歧化反应的主要因素进行研究,得出纳米镍催化下松香树脂酸歧化反应的适宜条件为:反应时间3h,反应温度160℃,催化剂用量为松香树脂酸用量的2.0%,200#溶剂油的质量分数为50%. 相似文献
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PS-10对松香的浅色化作用机理初探 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了浅色剂PS-10对松香的浅色作用机理。对反应前后松香物理指标及其化学组成分析发现:随着PS-10用量增加、反应温度升高或反应时间延长,松香颜色变浅。加入PS-10反应后松香的枞酸型树脂酸含量由70.6%下降至18.8%,去氢枞酸从7.3%增加至30.6%,二氢树脂酸从0增加至12.2%。结果表明,PS-10对松香歧化反应起了催化剂的作用。同时,PS-10在松香脱色过程中,发挥了抗氧剂的作用,它的抗氧活性表现在酚羟基和硫原子上,酚羟基具有捕捉游离基的功能,而硫醚可以分解氢过氧化物,因而表现出分子内协同作用。 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(4)
以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。 相似文献
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纳米Pd组装介孔分子筛MCM-41催化松香加氢反应 总被引:1,自引:0,他引:1
以浸渍法将纳米金属Pd粒子负载到介孔纯硅分子筛MCM-41中,制得Pd/MCM-41催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)和电子显微镜(TEM)对所合成的材料进行了表征.结果表明,纳米Pd已经成功引入到MCM-41分子筛中,并均匀分布在分子筛的孔道内,分子筛仍然保持良好的中孔结构.将Pd/MCM-41用来催化松香加氢反应,实验结果表明,Pd/MCM-41的催化活性和选择性均优于Ni/MCM-41和Pd/C.同时详细考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂用量等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件:松香与催化剂的质量比为1∶ 0.04(松香 5 g,催化剂 0.2 g),反应温度 180 ℃, 氢气压力 8 MPa,反应时间 4 h,制得的氢化松香产品中枞酸质量分数 1.0%,去氢枞酸质量分数 9.3%. 相似文献