分子印迹固相萃取超高效液相荧光法测定螺类中多环芳烃

建立分子印迹固相萃取结合超高效液相荧光法测定螺类中15种多环芳烃的方法。样品经正己烷提取,用MIP-PAHs多环芳烃专用固相萃取小柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测。15种多环芳烃在方法线性范围为1~100 ng·m L-1,相关系数大于0.999,在不同的添加水平(5、10、20μg·kg-1)下,PAHs各组分的平均回收率在73.07%~108.06%,相对标准偏差为0.6%~9.2%。检测浙江省内部分地区螺类中15种PAHs总含量值范围为17.20~107.26μg·kg-1,螺类样品的PAHs优势组分为三环结构,六环结构的PAHs未检出。     

气质联用法测定食用植物油中的多环芳烃

建立并利用凝胶渗透色谱净化后气质联用法,测定食用植物油中美国环境保护局(EPA)16种优先控制多环芳烃的含量。结果表明,16种多环芳烃在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,r2值达到0.997 1以上;植物油中16种多环芳烃的检出限范围为0.07~0.2μg/kg,定量限达到0.2~0.5μg/kg;在添加1μg多环芳烃标样时,16种多环芳烃平均加标回收率为80%~101%,对加标样品6次独立测定的RSD范围为1.2%~9.9%。该方法可用于食用植物油中多环芳烃的检测。     

百花湖水库表层沉积物中PAHs生态风险评价

2010年11月20日采集贵阳市百花湖水库4个站点表层沉积物样品,参照美国EPA标准方法,采用气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术,对表层沉积物样品中多环芳烃(PAHs)进行检测分析.结果表明,百花湖水库表层沉积物样品中16种PAHs的总含量为714.8～1 167.1 ng/g,平均值为862.95 ng/g,能检出的PAHs均以2～4环的芳香物为主,多环芳烃主要来自于化石燃料和生物质的燃烧.风险评价结果表明,严重的多环芳烃生态风险在百花湖水库沉积物中不存在,仅苊、芴和二苯并(a,h)蒽含量介于毒性效应区间低值(ERL)和毒性效应区间中值(ERM)之间,PAHs对生态环境的影响目前处于较低风险水平.     

气体射流冲击烤鸭加工装备技术及食用安全性评估

针对"北京烤鸭"传统烤制方法在烤制过程中易产生含多环芳烃(PAHs)的烟气而存在的食品安全隐患问题,基于气体射流冲击技术研制了烤鸭设备和晾坯设备。对最佳烤制工艺、烤鸭样品预处理和多环芳烃检测技术进行研究,并对不同温度烤制的烤鸭中3种PAHs含量进行高效液相荧光检测。结果表明:15℃条件下晾坯8h,170~190℃烤制45 min的烤鸭品质最佳。170℃烤制的烤鸭鸭皮中苯并[a]芘含量为0.13μg/kg,低于国家限量标准(5μg/kg)和一些欧洲国家的限量标准(1μg/kg),二苯并[a,h]蒽1.28μg/kg,7,12-二甲基苯并[a]蒽0.48μg/kg,鸭肉中均未检出;烤鸭中3种PAHs的总含量为0.16μg/kg,普通消费人群单餐摄入3种PAHs的总量为0.02~0.03μg。气体射流冲击烤鸭技术能有效减少PAHs的产生,低于200℃下烤制的烤鸭安全性相对高于传统烤鸭。     

南瓜器官中多环芳烃的分布与积累

以金韩蜜本南瓜为材料,采用高效液相色谱检测其根、茎、叶、花、果实的多环芳烃(PAHs)含量,探讨南瓜各器官中多环芳烃的分布、迁移和积累.结果表明:南瓜雄花和嫩叶中仅有3种多环芳烃,幼果中有11种;南瓜器官中多环芳烃含量均值为994.11μg/kg,其中营养器官中的为1169.59μg/kg,生殖器官中的为854.11μ...     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

双孔COF材料用于固相萃取水体中16种多环芳烃

为了建立复杂样品中痕量多环芳烃准确的定量分析方法,采用溶剂热法制备了一种具有双孔径尺寸的共价有机骨架(异孔COFs),使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和孔隙率分析仪(BET)对材料的形貌和结构进行了表征。将所制备的异孔COFs材料作为固相萃取剂对水体样品中的16种多环芳烃进行吸附和富集,同时结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对多环芳烃进行了定量分析。结果表明：异孔COFs不仅具有高的结晶度、优异的比表面积和高的孔隙率,且同时拥有两种尺寸(微孔和介孔)的孔径。此异孔COF材料可用于快速吸附环境水样中的16种多环芳烃,15 min内即可达到吸附平衡,富集倍数可达40倍。在0.25～50μg·L^-1浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系(R²>0.99),检出限为0.04～0.08μg·L^-1,加标回收率为82.3%～110.1%。此方法简单快速、成本低廉、检出限低、重复性好,适用于环境水样中痕量多环芳烃准确定量检测。     

响应曲面法优化土壤中PAHs的快速萃取条件

采用中心复合设计对土壤中多环芳烃(PAHs)的超声辅助-分散液液微萃取-上浮溶剂固化前处理(UAE/DLLME/SFO)条件进行设计,通过响应曲面法对处理条件进行优化,确定最优条件为萃取剂十二醇体积52.4 μL、分散剂甲醇体积1.08mL、土壤质量0.54 g、盐效应NaCl含量3.1％、超声时间3.1 min、超声功率59 kW;除屈(CHR)外,PAHs的萃取回收率范围在40.91％～94.91％,相对偏差范围1.07％～7.87％.     

黔南地区表层土壤中多环芳烃的污染特征

为了解黔南地区表层土壤中多环芳烃的污染状况,采用高效液相色谱法,对黔南地区表层土壤中16种多环芳烃(PAHs)进行定量分析,并研究其污染水平与来源。结果表明:土壤中ΣPAHs检出含量为3.7~259.6μg/kg,其中,苯并(a)蒽检出率最高,为61.9%;屈的残留量最高,平均含量为10.58μg/kg。黔南地区表层土壤中低环与高环PAHs含量比值均小于1,多环芳烃主要来源于燃烧源。     

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。