氟啶脲在北京地区苹果生产中的消解及膳食风险评估

[目的]为了研究氟啶脲在苹果中的残留消解动态及其在苹果中的膳食风险评估.[方法]建立了苹果中氟啶脲残留的高效液相色谱检测方法,利用风险商法对其进行评估.[结果]试验结果表明:在0.1、0.5、1.0 mg/kg的添加浓度下,该方法检测的添加回收率是82.49 ％～108.0％,变异系数是3.33％～10.49％,最低检测浓度为0.02 mg/kg.田间试验结果表明,在北京地区苹果生产中,使用推荐剂量的氟啶脲在苹果上的半衰期为7.77 d,使用加倍剂量,氟啶脲在苹果上的半衰期为7.60 d,施药7d后,残留量为0.23mg/kg,低于国标所规定的氟啶脲在水果中的最大残留量0.5 mg/kg,同时在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1,膳食风险小,可以接受.[结论]建立的高效液相色谱检测方法可以满足氟啶脲在苹果中残留的检测,在北京地区苹果生产中按要求剂量施药,在采摘期食用对消费者是相对安全的.     

13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂的研制

[目的]探讨13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂的配方。[方法]采用对比试验,以水分散剂的理化性能指标为评价依据,通过配方筛选研究13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂所需分散剂、润湿剂、填料的品种和用量。[结果]13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂配方为:甲维盐有效成分为6%,氟铃脲有效成分7.5%,1.0%VY-115,6.0%NNO,1.0%十二烷基硫酸钠,2.0%六偏磷酸钠,30.0%硫酸铵,玉米淀粉补齐。[结论]13.5%甲维盐·氟铃脲水分散颗粒剂配方可供产业化生产。     

苯甲酰基脲类杀虫剂对绿盲蝽生物活性的测定

【目的】 系统测定和分析苯甲酰基脲类杀虫剂对绿盲蝽的生物活性。【方法】 采用点滴法、浸渍法和食料混药法测定苯甲酰基脲类杀虫剂对绿盲蝽的室内生物活性,分析观察和触药时间对其活性的影响。【结果】 供试苯甲酰基脲类杀虫剂氟铃脲、氟啶脲和杀铃脲对绿盲蝽均具有一定的胃毒作用,氟铃脲和氟啶脲还具有较好的触杀活性。氟铃脲处理后1~4 d,随着时间延长,试虫死亡率逐渐增加,至第4 d后不再变化。试虫接触氟铃脲超过24 h后,随着触药时间的延长,最终死亡率保持稳定。【结论】 苯甲酰基脲类杀虫剂对绿盲蝽表现出较好的胃毒作用,氟铃脲和氟啶脲还表现出较强的触杀活性,但其活性明显受观察时间和试虫触药时间的影响。     

常用低毒杀虫剂对韭菜迟眼蕈蚊防治效果评价

[目的]筛选对韭菜迟眼蕈蚊安全高效的防治药剂.[方法]采用胃毒触杀法测定吡虫啉、噻虫胺、噻虫嗪、辛硫磷、甲维盐、阿维菌素、虱螨脲、氟铃脲、氟啶脲、蚊蝇醚、灭蝇胺11种常用低毒药剂对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的毒力.[结果]噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、辛硫磷4种药剂对韭菜迟眼蕈蚊幼虫表现出较高的杀虫活力,对韭菜迟眼蕈蚊2龄幼虫的半数致死浓度(LC50)分别为0.312、0.965、1.269和2.517 mg/L,对韭菜迟眼蕈蚊4龄幼虫的LC50分别为1.354、3.268、2.916和7.725 mg/L;昆虫生长调节剂虱螨脲、氟啶脲和氟铃脲对韭菜迟眼蕈蚊4龄幼虫也表现出较高杀虫活性,LC50分别为0.309、0.408和0.475 mg/L;盆栽试验和田间小区试验验证了噻虫胺、吡虫啉、辛硫磷、噻虫嗪、噻虫嗪+虱螨脲、噻虫胺+虱螨脲均对韭菜迟眼蕈蚊幼虫表现出良好的防治效果,田间防效均在93％以上.[结论]虱螨脲、氟啶脲和氟铃脲等昆虫生长调节剂和噻虫胺、噻虫嗪等新烟碱类药剂能有效防治韭菜迟眼蕈蚊,具有良好的应用前景.     

氟铃脲、氟啶脲防治一、二代二化螟的效果及其应用技术

氟铃脲、氟啶脲防治二化螟效果明显,与锐劲特、杀单唑磷相仿,显著优于杀虫单,是防治二化螟理想的药剂品种,从而为螟虫无害化治理和无公害大米生产提供了科学依据;其经济有效的用药量为900ml/hm2;适期用药1次.其治虫、保苗(稳)效果可达90%以上,值得在水稻上推广应用.     

三氟苯嘧啶和啶虫脒对褐飞虱的协同作用

[目的]为明确三氟苯嘧啶和啶虫脒复配对褐飞虱的联合作用,筛选出对褐飞虱具有增效作用的药剂组合.[方法]采用稻苗浸渍法测定了三氟苯嘧啶和啶虫脒及其复配对褐飞虱3龄若虫的毒力,并采用田间喷雾法在贵州惠水进行了田间防效试验.[结果]与敏感基线相比,贵州3地(黄平、湄潭、惠水)褐飞虱种群对三氟苯嘧啶和啶虫脒的抗性处于敏感至低水...     

苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜中的消解动态

为科学种植小松菜提供科学依据,采用田间试验法研究了苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留动态,应用气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留量.结果表明,苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的消解较快,半衰期分别为2.41和2.42 d,以日本肯定列表要求的限量推算出的安全间隔期分别为9.43 d和21.45 d,均属于易降解农药.     

超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]试验得出,在0.04 ～4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5.大米中啶虫脒的添加回收率在86.3％ ～ 92.5％,相对标准偏差为1.6％ ～4.5％,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min.[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考.     

苯酰基脲类杀虫剂防治苹果金纹细蛾研究

作者于１９９６年地苯酰基脲类杀虫剂防治金纹细蛾的试验研究,灭幼脲,除虫脲、杀铃脲、氟虫脲对金纹细蛾有良好的防治效果。灭幼脲１０００￣２０００倍,除虫脲３０００倍,杀铃脲和氟虫脲各５０００倍在防治后１个月内对叶片的保护作用均能达９０％以上,人药效和成本综合考虑,生产上首选药剂为２５％灭幼脲悬浮剂,推荐使用浓度为２０００￣３０００倍。     

5％氟铃脲EC防治水稻纵卷叶螟效果与应用技术

稻纵卷叶螟是一种常发性的迁入害虫，常年发生三代。近几年，该虫在本地区连续大发生或特大发生，为历史罕见，对水稻生产带来严重威胁。为尽快开发与应用高效、长效的防治替代药剂，2007年笔者使用河北威远生物化工股份有限公司生产的5％氟铃脲EC进行了田间小区试验，以进一步明确5％氟铃脲EC防治稻纵卷叶螟的应用效果、技术条件、最佳效果和对稻苗的安全性，为该药剂推广应用提供依据。     

鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法测定

[目的]研究鱼体中硝基苯残留的测定方法。[方法]样品经丙酮提取、水蒸气蒸馏净化、苯反萃取,采用气相色谱一质谱法测定。[结果]硝基苯的峰面积与质量浓度在5—1000ng/ml范围内呈线性关系,相关系数〉0．999,回收率为75％～110％,相对标准偏差为4．64％～6．13％,最低检测限为3．0μg／kg。[结论]该研究建立了鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法,方法简便、快速、准确。     

宣木瓜中水溶性维生素的提取分离及含量测定

[目的]研究宣木瓜中水溶性维生素的提取分离方法。[方法]采用冷浸法、热提法和超声波提取法分别对宣木瓜中的水溶性维生素进行提取,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。[结果]超声波提取法的提取效率最高;HPLC法能快速测定宣木瓜中的水溶性维生素的含量。[结论]HPLC法操作简单、快速,结果准确、可靠,可用于实践。     

小麦中多种磺酰脲类除草剂的UPLC-MS/MS分析方法研究

[目的]用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立小麦中11种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。[方法]样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,用弗罗里硅土小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。[结果]在2～200μg/L浓度范围内方法中各种磺酰脲类除草剂线性良好,相关系数在0.999 8和0.999 9之间。在5,25和50μg/kg 3个添加浓度水平下的平均回收率在76.2%和102.4%之间,相对标准偏差不大于10%。[结论]该方法快速简便,可满足小麦中多种磺酰脲类除草剂的检测要求。     

鲫鱼中4种非甾体抗炎药残留的分析研究

[目的]建立一种微波超声波辅助提取-高效液相色谱法同时检测鲫鱼中氟尼辛葡甲胺、美洛昔康、酮洛芬和双氯芬酸钠4种非甾体抗炎药残留的分析方法。[方法]样品前处理采用磷酸酸化的乙醇为提取溶剂,微波超声波辅助提取,硅藻土层析柱净化,甲醇洗脱。[结果]采用的流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液（磷酸调节pH值为3.5）,流动相体积比乙腈∶0.1%三乙胺水溶液=60∶40,流速0.8ml/min,检测波长为255nm。4种非甾体抗炎药的检出限为5～10μg/kg（S/N=3）,定量限15～30μg/kg（S/N=10）。添加回收率为72.5%～93.8%（n=5）,相对标准偏差（RSD）小于15%。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性强,能满足定性定量分析要求。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

不同采收时间·花期及干燥方法对秀山金银花中绿原酸含量的影响

[目的]测定不同采收时间、花期和干燥方法制备的秀山金银花中的绿原酸含量。[方法]按2005年版《中国药典》规定的HPLC法测定样品中绿原酸。[结果]绿原酸的标准曲线为Y=3.6E＋7X-1.5E＋5,r=0.999 7。[结论]金银花的采摘时间、花期、干燥方法均是影响金银花药材绿原酸含量的重要因素,建议在7：00前采摘二白期金银花,采用杀青烘干。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

海南黄灯笼辣椒HPLC特征图谱研究

[目的]建立黄灯笼辣椒的高效液相色谱特征图谱,为科学评价和有效控制海南黄灯笼辣椒提供新方法。[方法]收集6个产地2个季节的黄灯笼辣椒,采用高效液相色谱测定其特征图谱。色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测波长281 nm,以甲醇-水-磷酸（70.0∶30.0∶0.1）为流动相,流动速度1.0 ml/min。[结果]初步建立了黄灯笼辣椒的高效液相色谱特征图谱。[结论]高效液相色谱特征图谱重现性好,可作为黄灯笼辣椒的一项质控指标。     

白藜芦醇浸提及纯化过程在线检测方法研究

[目的]比较并筛选出适用于白藜芦醇在线检测的方法。[方法]通过试验对比了高效液相色谱(HPLC)和紫外分光光度(UV)法测定花生根白藜芦醇的异同。[结果]从线性相关性看,R(UV)=0.999 6,R(HPLC)=0.999 8,2种方法都有良好的线性度,都适用于花生根白藜芦醇的检测;从精密度[RSD(HPLC)=1.87%,RSD(UV)=2.52%]和回收率[HPLC 98.8%～101.2%,RSD为1.25%;UV法97.8%～103.5%,RSD为2.25%]看,HPLC法优于紫外分光光度法;从平均测得结果看,紫外分光光度法测得白藜芦醇含量为0.699 1%、RSD=2.52%(n=4),HPLC法测得白藜芦醇含量为0.690 4%,RSD=1.87%(n=4),2种方法结果相近。[结论]本着在线监测和仪器的普适性,紫外分光光度法更有优势,更适用于花生根白藜芦醇的检测。